硫酸電解裝置以及硫酸電解方法制造方法及圖紙

本發明專利技術涉及通過電解硫酸來制造含有大量氧化性物質的硫酸的裝置，該裝置通過在電解裝置內生成溫度和濃度得到控制的稀釋硫酸、并在溫度得到控制的條件下對該稀釋硫酸進行電解，從而高效且安全地生成含有大量氧化性物質的電解硫酸。本發明專利技術涉及硫酸電解裝置以及硫酸電解方法，該硫酸電解裝置具有陽極側電解部和陰極側電解部，其中，至少在陽極側電解部內設置有稀釋作為供給原料的濃硫酸并將稀釋后的硫酸調整至所需的溫度和濃度的陽極側稀釋硫酸生成回路(A)、和將該稀釋硫酸生成回路(A)中生成的稀釋硫酸電解而生成電解硫酸并將生成的電解硫酸調整至所需的溫度和濃度的陽極側電解硫酸生成回路(B)。

【技術實現步驟摘要】
【國外來華專利技術】
本專利技術涉及通過將硫酸電解來進行含有大量氧化性物質的電解硫酸的制造的。具體地，涉及通過在硫酸電解裝置內生成溫度和濃度得到控制的稀釋硫酸、進而對該溫度和濃度得到控制的稀釋硫酸進行電解，來高效且安全地生成含氧化性物質的電解硫酸的 。
技術介紹
以往，作為金屬電鍍的前處理劑或蝕刻劑、半導體設備制造中的化學機械研磨處理中的氧化劑、濕式分析中有機物的氧化劑、硅晶片的洗滌劑等在各種制造工藝、檢查工藝中使用的藥劑，使用了過硫酸。該過硫酸被稱作“氧化性物質”，已知由硫酸電解而生成，并已經實現了工業規模的電解制造。在本專利技術中，所述“氧化性物質”是指過二硫酸、過一硫酸等過硫酸、過氧化氫，所述“電解硫酸”是指通過對硫酸進行電解而制造的產品，其包含上述氧化性物質以及未反應的硫酸。在硫酸電解裝置中生成的包含氧化性物質以及未反應的硫酸的電解硫酸(以下簡稱為“電解硫酸”)在半導體制造工序中用于除去抗蝕劑、污染有機物、污染金屬等。對于這些用途，已知氧化性物質濃度越高則除去效果越好，因此對硫酸電解裝置有下述要求:能夠生成含有更高濃度氧化性物質的電解硫酸、通過電解而生成氧化性物質的效率更高、以及生成的氧化性物質的分解性低。在硫酸電解中，為了生成含有高濃度氧化性物質的電解硫酸、進一步提高因電解生成氧化性物質的效率、降低該氧化性物質的分解性，要求向硫酸電解裝置供給調整至所需濃度的低濃度的硫酸。然而，一般而言，硫酸以98%或96%的濃硫酸的形式銷售，因而，為了向硫酸電解裝置供給濃度經過調整的稀釋的低濃度硫酸(也稱為稀釋硫酸)，有必要在工廠的藥液供給設備中新建專用的貯留罐、供給管路，這種情況需要高額的設備成本。此外，與濃硫酸相比，低濃度硫酸的體積較大，因此存在如下問題:與運送濃硫酸相比，藥品的運送成本也增加。如果能夠在硫酸電解裝置內高效地調整硫酸濃度，則可以將設備成本、運送成本等制備稀釋硫酸所需的成本抑制在最小限度，同時可以實現電解低濃度硫酸從而高效地生成氧化性物質的硫酸電解。此外，如果能夠盡可能使構成由濃硫酸生成稀釋硫酸的機構、以及由稀釋硫酸生成含氧化性物質的電解硫酸的機構的機器以及線路達到通用化，則能夠實現硫酸電解裝置的小型化以及簡易化。專利文獻I記載了在電解槽中電解硫酸而生成過硫酸的技術，其0011段中記載了下述內容:“通過使用于生成過硫酸的硫酸為濃度范圍在2~llmol/L內的低濃度硫酸，能夠提高過硫酸的生成效率”。專利文獻2中提出了過硫酸供給系統，其0026段記載了下述內容:“就供給至電解反應裝置中的電解液的硫酸濃度范圍，通過使之為10~18M(mol/L)的低濃度硫酸，能夠提高過硫酸的生成效率”。專利文獻3的0012段以及0018段中記載了一種方法，其是“通過使用不同濃度的硫酸作為電解液，從而在提高用于生成電解硫酸的電流效率的同時，高效且穩定地生成氧化性物質的方法”。然后，專利文獻I~3所記載的方法中盡管公開了可通過電解低濃度的硫酸來實現高效率的生成，但并未公開關于硫酸的濃度調整方法。為了制造低濃度的稀釋硫酸，一般有必要將濃硫酸與純水混合來適宜調整硫酸濃度，但在將硫酸與純水混合時，會產生大量的稀釋熱，進而出現暴沸或大量地產生歸因于稀釋熱的蒸汽、霧。因此，存在的問題是:如果對于來自進行硫酸濃度調整的罐、設備的排氣不加任何處理地就與排氣設備、除害設備連接，則排氣設備、除害設備中會混入硫酸，由此會直接導致腐蝕、性能劣化。作為除去由電解反應裝置產生的電解氣體中所含的硫酸的方法，專利文獻4中公開了一種氣液分離機構。但是，盡管其裝置內進行硫酸濃度調整時產生的蒸汽、霧中的硫酸比電解氣體中所含的硫酸更多，但對于進行硫酸濃度調整時產生的蒸汽以及霧的除去并未做公開，對于硫酸濃度調整方法也未公開。專利文獻5中有關于將洗滌中使用過的硫酸再濃縮后、進行稀釋以及冷卻、并進行再電解來生成過硫酸的方法的記載，但需要將以低濃度供給的洗滌中使用過的硫酸暫時濃縮，因而，清潔性不同，并且還存在安全性方面的問題。現有技術文獻專利文獻專利文獻1:日本特開2008-66464號公報專利文獻2:日本特開2008-111`184號公報專利文獻3:日本特開2010-34521號公報專利文獻4:日本特開2007-262532號公報專利文獻5:日本特開2008-244310號公報
技術實現思路
專利技術要解決的問題本專利技術的目的在于提供一種，其能夠除去將濃硫酸稀釋成低濃度的硫酸時產生的稀釋熱以及電解時產生的熱，調整能夠高效地生成氧化性物質的電解條件，抑制歸因于稀釋熱的霧、蒸汽的產生，并將混入排氣系統的霧、蒸汽帶來的硫酸等的凝結液滴也從排氣系統除去，更高效地電解生成氧化性物質，長期安全且穩定地工作。解決問題的方法為了解決上述問題，本專利技術提供一種硫酸電解裝置，在具有陽極側電解部20和陰極側電解部23的硫酸電解裝置I中，至少在陽極側電解部20內設置有稀釋作為供給原料的濃硫酸并將稀釋后的稀釋硫酸調整至所需的溫度和濃度的陽極側稀釋硫酸生成回路A、以及將該稀釋硫酸生成回路A中生成的稀釋硫酸電解而生成電解硫酸并將生成的電解硫酸調整至所需的溫度和濃度的陽極側電解硫酸生成回路B ;上述陽極側稀釋硫酸生成回路A中，陽極側罐31、陽極側濃硫酸供給部32及陽極側冷卻器34依次配置，它們通過陽極側旁通管路36連結而形成回路，而且，在該回路A內的任意部位連接有能夠向回路A內供給純水的陽極側純水供給管路10，此外，還連接有用于實現向上述陽極側濃硫酸供給部32供給濃硫酸的陽極側濃硫酸供給管路27 ;上述陽極側電解硫酸生成回路B中，上述陽極側罐31與電解槽2中的內部設置有陽極3的陽極室4通過陽極側循環管路37連結而形成回路，所述電解槽2包含通過隔膜5而形成的陽極室4陰極室7 ;從上述陽極側濃硫酸供給管路27供給至陽極側濃硫酸供給部32的濃硫酸被從上述陽極側純水供給管路10供給的純水稀釋，且稀釋后的低濃度硫酸在上述回路A內循環期間被調整至所需的溫度和濃度，生成調整為所需溫度和濃度的稀釋硫酸；生成的稀釋硫酸經由構成上述回路B的陽極側循環管路37供給至上述電解槽2的陽極室4，在該陽極室4中生成電解硫酸，且生成的電解硫酸在上述回路B內循環期間被調整至所需的溫度和濃度，生成調整為所需溫度和濃度的電解硫酸。此外，本專利技術的第2解決方式是提供一種上述硫酸電解裝置，其進一步在所述陰極側電解部23的裝置內設置有稀釋作為供給原料的濃硫酸而得到低濃度的硫酸并將該低濃度的硫酸調整至所需的溫度和濃度的陰極側稀釋硫酸生成回路A’、以及將該稀釋硫酸生成回路A’中生成的稀釋硫酸通液至陰極室7內并使之循環的陰極側電解回路B’；陰極側稀釋硫酸生成回路A’中，陰極側罐38、陰極側濃硫酸供給部39及陰極側冷卻器41依次配置，它們通過陰極側旁通管路43連結而形成回路，而且，在該回路A’內的任意部位連接有能夠向回路A’內供給純水的陰極側純水供給管路12，此外，還連接有用于實現向上述陰極側濃硫酸供給部39供給濃硫酸的濃硫酸供給管路29 ;陰極側電解回路B’中，上述陰極側罐38與電解槽2中的內部設置有陰極6的陰極室7通過陰極側循環管路44連結而形成回路，所述電解槽2包含通過隔膜5而形成的陽極室4陰極室7 ;從陰極側濃硫酸供給管路29供給至陰極側濃硫酸供給本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種硫酸電解裝置，該硫酸電解裝置(1)具有陽極側電解部(20)和陰極側電解部(23)，其中，至少在陽極側電解部(20)內設置有陽極側稀釋硫酸生成回路(A)和陽極側電解硫酸生成回路(B)，所述陽極側稀釋硫酸生成回路(A)稀釋作為供給原料的濃硫酸，并將稀釋后的硫酸調整至所需的溫度和濃度，所述陽極側電解硫酸生成回路(B)將該稀釋硫酸生成回路(A)中生成的稀釋硫酸電解而生成電解硫酸，并將生成的電解硫酸調整至所需的溫度和濃度，所述陽極側稀釋硫酸生成回路(A)中，依次配置有陽極側罐(31)、陽極側濃硫酸供給部(32)及陽極側冷卻器(34)，它們通過陽極側旁通管路(36)連結而形成回路，并且，在該回路(A)內的任意部位連接有能夠向回路(A)內供給純水的陽極側純水供給管路(10)，此外，還連接有用于實現向所述陽極側濃硫酸供給部(32)供給濃硫酸的陽極側濃硫酸供給管路(27)，所述陽極側電解硫酸生成回路(B)中，所述陽極側罐(31)與電解槽(2)中的內部設置有陽極(3)的陽極室(4)通過陽極側循環管路(37)連結而形成回路，所述電解槽(2)包含陽極室(4)陰極室(7)，該陽極室(4)陰極室(7)是通過隔膜(5)而形成的，從所述陽極側濃硫酸供給管路(27)供給至陽極側濃硫酸供給部(32)的濃硫酸被從所述陽極側純水供給管路(10)供給的純水稀釋，并且，稀釋后的低濃度的硫酸在所述回路(A)內循環期間被調整至所需的溫度和濃度，生成調整為所需溫度和濃度的稀釋硫酸，生成的稀釋硫酸經由構成所述回路(B)的陽極側循環管路(37)被供給至所述電解槽(2)的陽極室(4)，在該陽極室(4)中生成電解硫酸，并且，生成的電解硫酸在所述回路(B)內循環期間被調整至所需的溫度和濃度，生成調整為所需溫度和濃度的電解硫酸。...

【技術特征摘要】
【國外來華專利技術】2011.03.08 JP 2011-0497211.一種硫酸電解裝置，該硫酸電解裝置(I)具有陽極側電解部(20)和陰極側電解部(23)，其中， 至少在陽極側電解部(20)內設置有陽極側稀釋硫酸生成回路(A)和陽極側電解硫酸生成回路(B)，所述陽極側稀釋硫酸生成回路(A)稀釋作為供給原料的濃硫酸，并將稀釋后的硫酸調整至所需的溫度和濃度，所述陽極側電解硫酸生成回路(B)將該稀釋硫酸生成回路(A)中生成的稀釋硫酸電解而生成電解硫酸，并將生成的電解硫酸調整至所需的溫度和濃度， 所述陽極側稀釋硫酸生成回路(A)中，依次配置有陽極側罐(31)、陽極側濃硫酸供給部(32)及陽極側冷卻器(34)，它們通過陽極側旁通管路(36)連結而形成回路，并且，在該回路(A)內的任意部位連接有能夠向回路(A)內供給純水的陽極側純水供給管路(10)，此外，還連接有用于實現向所述陽極側濃硫酸供給部(32)供給濃硫酸的陽極側濃硫酸供給管路(27)， 所述陽極側電解硫酸生成回路(B)中，所述陽極側罐(31)與電解槽(2)中的內部設置有陽極(3)的陽極室(4)通過陽極側循環管路(37)連結而形成回路，所述電解槽(2)包含陽極室(4)陰極室(7)，該陽極室(4)陰極室(7)是通過隔膜(5)而形成的， 從所述陽極側濃硫酸供給管路(27)供給至陽極側濃硫酸供給部(32)的濃硫酸被從所述陽極側純水供給管路(10)供給的純水稀釋，并且，稀釋后的低濃度的硫酸在所述回路(A)內循環期間被調整至所需的溫度和濃度，生成調整為所需溫度和濃度的稀釋硫酸， 生成的稀釋硫酸經由構成所述回路(B)的陽極側循環管路(37)被供給至所述電解槽(2)的陽極室(4)，在該陽極室(4)中生成電解硫酸，并且，生成的電解硫酸在所述回路(B)內循環期間被調整至所需的溫度和濃度，生成調整為所需溫度和濃度的電解硫酸。2.根據權利要求1所述的硫酸電解裝置，其進一步在所述陰極側電解部(23)的裝置內設置有陰極側稀釋硫酸生成回路(A’ )和陰極側電解回路(B’)，所述陰極側稀釋硫酸生成回路(A’ )稀釋作為供給原料的濃硫酸而得到低濃度的硫酸，并將該低濃度的硫酸調整至所需的溫度和濃度，所述陰極側電解回路(B’)使該稀釋硫酸生成回路(A’)中生成的稀釋硫酸循環至陰極室(7)內， 陰極側稀釋硫酸生成回路(A’ )中，依次配置有陰極側罐(38)、陰極側濃硫酸供給部(39)及陰極側冷卻器(41)，它們通過陰極側旁通管路(43)連結而形成回路，并且，在該回路(A’ )內的任意部位連接有能夠向回路(A’ )內供給純水的陰極側純水供給管路(12)，此外，還連接有用于實現向所述陰極側濃硫酸供給部(39)供給濃硫酸的濃硫酸供給管路(29)， 陰極側電解回路(B’ )中，所述陰極側罐(38)與電解槽(2)中的內部設置有陰極(6)的陰極室(7)通過陰極側循環管路(44)連結而形成回路，所述電解槽(2)包含陽極室(4)陰極室(7)，該陽極室(4)陰極室(7)是通過隔膜(5)而形成的， 從陰極側濃硫酸供給管路(29)供給至陰極側濃硫酸供給部(39)的濃硫酸被從所述陰極側純水供給管路(12)供給的純水稀釋，且稀釋后的低濃度的硫酸在所述回路(A’ )內循環期間被調整至所需的溫度和濃度，生成調整為所需溫度和濃度的稀釋硫酸， 生成的稀釋硫酸經由構成所述回路(B’)的陰極側循環管路(44)被供給至電解槽(2)的陰極室(7)，在于回路(B’ )內循環期間進行溫度和濃度經過調整的稀釋硫酸的電解。3.根據權利要求1所述的硫酸電解裝置，其中，在所述陽極側罐(31)上部，經由陽極氣體通風管路(102)以依次串聯連通的方式連接有陽極側氣液分離機構(91)及陽極側濕氣分離器(92)，該陽極側氣液分離機構(91)...

【專利技術屬性】
技術研發人員：土門宏紀，藤井宏治，小坂純子，加藤昌明，
申請(專利權)人：氯工程公司，
類型：
國別省市：