本發(fā)明專利技術(shù)提供了一種在滲透劑生產(chǎn)工藝中控制氯、氟和硫離子含量的方法，其特征在于，包括以下步驟：（a）對制備滲透劑的原材料進行篩選，使得原材料中的硫、氟和硫的含量分別低于100ppm、50ppm和50ppm；（b）在滲透劑的生產(chǎn)過程中，用離子色譜儀在線檢測滲透劑溶液中氯、氟和硫離子的含量，如果氯離子高于100ppm，或氟離子高于50ppm，或硫離子高于50ppm，則在滲透劑溶液中利用離子電極控制氯離子、氟離子或硫離子的含量，直至氯離子、氟離子和硫離子分別低于100ppm、50ppm和50ppm。本發(fā)明專利技術(shù)的方法具有安全可靠、能有效控制氯、氟和硫離子含量等優(yōu)點。該方法所使用的在線檢測裝置包括離子色譜儀及其配套器件，其操作簡便，成本較低，效果顯著。
【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
【專利摘要】本專利技術(shù)提供了一種在滲透劑生產(chǎn)工藝中控制氯、氟和硫離子含量的方法，其特征在于，包括以下步驟：（a）對制備滲透劑的原材料進行篩選，使得原材料中的硫、氟和硫的含量分別低于100ppm、50ppm和50ppm；（b）在滲透劑的生產(chǎn)過程中，用離子色譜儀在線檢測滲透劑溶液中氯、氟和硫離子的含量，如果氯離子高于100ppm，或氟離子高于50ppm，或硫離子高于50ppm，則在滲透劑溶液中利用離子電極控制氯離子、氟離子或硫離子的含量，直至氯離子、氟離子和硫離子分別低于100ppm、50ppm和50ppm。本專利技術(shù)的方法具有安全可靠、能有效控制氯、氟和硫離子含量等優(yōu)點。該方法所使用的在線檢測裝置包括離子色譜儀及其配套器件，其操作簡便，成本較低，效果顯著。【專利說明】
本專利技術(shù)涉及材料表面檢驗用滲透劑的生產(chǎn)工藝，更特別涉及在滲透劑生產(chǎn)工藝中控制氯、氟和硫離子含量的方法。該方法可以將滲透劑中氯、氟和硫離子對核電設備領(lǐng)域的不銹鋼材料的危害降到最低。
技術(shù)介紹
日本福島第一核電站事故向國際社會提出了核安全的無比重要性。為了適應核電站大規(guī)模的建設和在役檢查的需要，在原來產(chǎn)品的基礎(chǔ)上，降低產(chǎn)品中的氟、氯和硫離子的含量成為迫切急需解決的問題。核電站設備大部分用不銹鋼材料制成，例如316L不銹鋼屬300系列Fe-Cr-Ni合金奧氏體不銹鋼，由于鉻、鎳含量高，是最耐腐蝕的不銹鋼之一，并具有很好的機械性能。在焊后提供特別好的耐蝕性。但是316L不銹鋼抗氯離子點腐蝕的能力較差。著色滲透探傷劑新產(chǎn)品必須克服目前國內(nèi)大多數(shù)同類制品的局限，旨在提高其滲透性能、靈敏度、并使著色滲透探傷劑之分子結(jié)構(gòu)中氯、氟和硫三種元素的離子含量極低，以滿足核電的需要。核電設備構(gòu)件大量采用鎳基合金，奧氏體不銹鋼及鈦合金材料，而且通常都在高溫，應力狀態(tài)下工作，而國內(nèi)外有關(guān)標準都對用于核設備的滲透探傷劑的硫和鹵素含量有限制性規(guī)定，如按ASTMD129和D808方法測得的硫，鹵素含量應少于重量的I % (按規(guī)定試驗方法得到的殘渣)。滲透探傷材料，若用于鎳基合金，奧氏體不銹鋼及鈦合金，如果探傷后清洗不徹底，殘留物中以硫化物離子形式存在，硫在高溫時與鎳基合金接觸，會發(fā)生熱脆；而鹵素(氟，氯)離子與不銹鋼和鈦合金接觸時，在應力存在的情況下，會產(chǎn)生應力腐蝕和脆化。
技術(shù)實現(xiàn)思路
為克服現(xiàn)有技術(shù)中的上述問題，本專利技術(shù)提供了一種在滲透劑生產(chǎn)工藝中控制氯、氟和硫離子含量的方法，該方法通過在線檢測并利用離子電極控制生產(chǎn)過程中滲透劑中氯、氟和硫離子的含量，來實現(xiàn)對滲透劑產(chǎn)品中氯、氟和硫離子的控制，方法簡單而可靠，成本低，且效率高。本專利技術(shù)采用的技術(shù)方案是:一種在滲透劑生產(chǎn)工藝中控制氯、氟和硫離子含量的方法，其特征在于，包括以下步驟:(a)對制備滲透劑的原材料進行篩選，使得原材料中的硫、氟和硫的含量分別低于100ppm、50ppm 和 50ppm ；(b)在滲透劑的生產(chǎn)過程中，用離子色譜儀實時在線監(jiān)測滲透劑溶液中氯、氟和硫離子的含量，如果氯離子高于IOOppm,或氟離子高于50ppm,或硫離子高于50ppm,則在滲透劑溶液中利用離子電極控制氯離子、氟離子或硫離子的含量，直至氯離子、氟離子和硫離子分別低于 100ppm、50ppm 和 50ppm。進一步地,在步驟(b)中，如果氯離子高于IOOppm,或氟離子高于50ppm,或硫離子高于50ppm，則將離子選擇電極和相應的參比電極浸入溶液中，氯、氟或硫離子電極的敏感膜與溶液間產(chǎn)生電位差，根據(jù)該電位差計算出溶液中離子的活度并確定溶液中離子的濃度，直至氯離子、氟離子和硫離子濃度分別低于100ppm、50ppm和50ppm。更進一步地，在步驟(b)中，在線監(jiān)測滲透劑溶液中離子的含量包括多點法和單點法。優(yōu)選地，在步驟(b)中，在線監(jiān)測所使用的離子色譜儀配備氧彈裝置。作為著色滲透劑不含烴化物，由碳和氫兩種元素組成的有機化合物稱為碳氫化合物，又叫烴。它會和氯、溴、氧等反應生成烴的衍生物。如甲烷和氯氣在見光條件下反應生成一氯甲烷、二氯甲烷和四氯甲烷(四氯化碳)等衍生物。特別對于它與氯等反應生成的烴的衍生物對核設備影響很大。由于不銹鋼被氯離子腐蝕后，產(chǎn)生晶間腐蝕。若接觸的介質(zhì)含氯離子，就會促成點腐蝕。外觀看似乎沒什么變化，或僅失去了金屬光澤。核島蒸發(fā)器傳熱管的晶間腐蝕與應力開裂、凝汽器泄漏對蒸發(fā)器二次側(cè)的腐蝕等問題，都給核電站安全帶來很大危害。這樣的腐蝕是來自晶格間的碳元素成為游離態(tài)析出，材料變性，失去彈性和塑性。烴類是所有有機化合物的母體，都不過是用其他原子取代烴中某些原子的結(jié)果。因此，在滲透劑中若要求不含烴化物，那么就要在原料的篩選、配方的配制、成品的檢驗上下功夫。本專利技術(shù)的技術(shù)關(guān)鍵在于除氯、氟、硫離子物理模型的建立。以往氯、氟、硫離子含量在普通滲透劑中，存在過超標現(xiàn)象。其物理模型多數(shù)是經(jīng)長期使用不合格原料及生產(chǎn)過程未及時除濾造成的。本專利技術(shù)的除氯、氟、硫離子物理模型的建立是經(jīng)過原料篩選，基本符合后再在生產(chǎn)過程中除濾，以離子電極為手段插入納米化的生產(chǎn)流水線的液缺內(nèi)，隨氯、氟、硫含量降低，產(chǎn)品的質(zhì)量逐漸上升。從實施結(jié)果看，效果明顯，同時典型的低氯、氟、硫離子成份出現(xiàn)，也進一步說明已經(jīng)成功建立除氯、氟、硫離子物理模型。本專利技術(shù)除氯、氟、硫離子物理模型的建立，來自詳細、具體的研制條件和科學、有效的技術(shù)舉措。本專利技術(shù)經(jīng)由離子色譜儀以及氧彈的實時操作，完成含量在線檢測，達到滲透劑生產(chǎn)質(zhì)量控制的目的。離子色譜儀一種高效液相色譜儀器，其原理是基于離子交換樹脂上可離解的離子與流動相中具有相同電荷的溶質(zhì)離子之間進行的可逆交換和分析物溶質(zhì)對交換劑親和力的差別而被分離。樣品溶液進樣之后，先與分析柱的離子交換位置之間直接進行離子交換(即被保留在柱上)，如用NaOH作淋洗液分析樣品中的Cl_，保留在柱上的陰離子即被淋洗液中的0H_基置換并從柱上被洗脫。離子色譜分離過程，淋出液經(jīng)過化學抑制器，將來自淋洗液的背景電導抑制到最小，被分析物離開進入電導池時就有可測量的電導信號離子色譜儀還配用氧彈裝置:高純氧-99.99%、燃燒瓶-500mL點火裝置、燃燒絲等。淋洗液按陰離子淋洗液量20或15ml碳酸鈉儲備液〔0.24M)配制。安裝色譜柱，先將色譜柱上下兩端堵頭卸下，循流液方向?qū)⒘ㄩy接頭抵在色譜柱入口端2-5秒，再將錐形接頭抒緊。打開色譜工作站，將離子水裝在抽濾瓶中，打開真空泵，抽去溶解在水中的氣體。脫氣完畢，先將抽濾瓶橡膠塞打開，再將真空泵關(guān)閉。按動屏上面的正負號將閃爍光標移到要調(diào)節(jié)的參數(shù)位置，按“確認”，再按正負號改變該參數(shù)的數(shù)值到預設值，再按“確認”鍵。用pH試紙測試閥出液呈堿性時將陰離子色譜柱連通至抑制器，電導池，連通陰離子流路；按“譜圖采集”按鈕，采集基線。在安裝色譜柱后，等待色譜柱下端出液后與抑制器入口管相連。通淋洗液穩(wěn)定后，按下“手動停止”按鈕。樣品測定包括多點法(標準曲線)和單點法(用校正因子計算)。將閥打到“進樣”位置，用注射器吸取l_2ml去離子水/淋洗液/樣品注入將定量環(huán)清洗2-3次。吸取l-2ml樣品注入，迅速將閥打至“分析”位置，儀器開始采集譜圖。樣品出峰完畢，點擊“手動停止”按鈕于彈出的另存為對話框中更改譜圖文件名，將譜圖保存。檢測完畢，關(guān)閉泵，本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護點】
一種在滲透劑生產(chǎn)工藝中控制氯、氟和硫離子含量的方法，其特征在于，包括以下步驟：?（a）對制備滲透劑的原材料進行篩選，使得原材料中的氯、氟和硫的含量分別低于100ppm、50ppm和50ppm；?（b）在滲透劑的生產(chǎn)過程中，用離子色譜儀在線檢測滲透劑溶液中氯、氟和硫離子的含量，如果氯離子高于100ppm，或氟離子高于50ppm，或硫離子高于50ppm，則在滲透劑溶液中利用離子電極控制氯離子、氟離子或硫離子的含量，直至氯離子、氟離子和硫離子分別低于100ppm、50ppm和50ppm。
【技術(shù)特征摘要】
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：沈耀程，周在杞，沈明奎，徐阿江，姚衛(wèi)東，
申請(專利權(quán))人：吳江市宏達探傷器材有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：
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