一種瀝青的預處理方法及使用其包覆的球形石墨負極材料技術

本發明專利技術公開了一種瀝青的預處理方法及使用其包覆的球形石墨負極材料，通過將瀝青粉碎過篩，取篩下物加入水和表面活性劑，混合均勻，配制成懸浮液；然后將懸浮液加入到砂磨機或膠體磨中進行研磨，得到瀝青分散液，將瀝青分散液在強力均質機內均質化處理，完成瀝青包覆球形石墨之前的處理過程。再利用瀝青分散液與球形石墨進行半濕性混合，混合完畢之后烘干水分，最后進行高溫處理后打散過篩得到的負極材料。本發明專利技術將瀝青分散在水中形成懸浮液，然后進行研磨，得到薄片狀、絮狀瀝青微粉，并經均質化高效分散，再與球形石墨進行半濕性混合，干燥，最后進行高溫碳化處理得負極材料，該處理工藝簡單，節能環保、成本較低、且得到的負極材料性能優異。

【技術實現步驟摘要】
【專利摘要】本專利技術公開了一種瀝青的預處理方法及使用其包覆的球形石墨負極材料，通過將瀝青粉碎過篩，取篩下物加入水和表面活性劑，混合均勻，配制成懸浮液；然后將懸浮液加入到砂磨機或膠體磨中進行研磨，得到瀝青分散液，將瀝青分散液在強力均質機內均質化處理，完成瀝青包覆球形石墨之前的處理過程。再利用瀝青分散液與球形石墨進行半濕性混合，混合完畢之后烘干水分，最后進行高溫處理后打散過篩得到的負極材料。本專利技術將瀝青分散在水中形成懸浮液，然后進行研磨，得到薄片狀、絮狀瀝青微粉，并經均質化高效分散，再與球形石墨進行半濕性混合，干燥，最后進行高溫碳化處理得負極材料，該處理工藝簡單，節能環保、成本較低、且得到的負極材料性能優異。【專利說明】一種瀝青的預處理方法及使用其包覆的球形石墨負極材料
本專利技術涉及負極材料
，具體為一種用于包覆球形石墨的浙青的預處理方法，通過該方法得到浙青分散液，然后采用浙青分散液包覆球形石墨得到負極材料。
技術介紹
石墨負極材料包括人造石墨負極材料和天然石墨負極材料。石墨負極材料一般是將石墨材料加工成球形微粉，低檔產品直接用于負極材料，高檔產品都要經過包覆、碳化石墨化過程。球形石墨微粉包覆是指采用浙青、樹脂、糖等高分子材料對石墨微粒表面進行包裹，然后經過高溫碳化或者采用氣相沉積的方法直接包裹無定形碳，在球形石墨微粉表面形成薄層無定形碳結構，即“核-殼”結構，以改善石墨材料與鋰離子電池內電解質的匹配特性和自身的穩定性，提高鋰離子電池首次效率和循環性能。球形石墨微粉用浙青包覆方法大致上分為三種，即固相混合、液相混合和氣相沉積。采用固相混合時生產方法簡單，但生產過程質量不容易控制，特別是浙青微粉包覆的完整性難以保證；氣相沉積的條件比較苛刻，成本較高，目前還不具備具備工業化條件；液相混合包覆時，將浙青溶解在有機溶劑，然后混合，經過400-50(TC高溫處理，蒸發溶劑，形成中間相態浙青，對石墨進行包覆、清除輕質浙青、溶劑等過程，再碳化處理，在碳顆粒表面形成包覆碳，這種方法得到的負極材料循環性能好，但這種方法處理過程復雜，高溫反應釜操作麻煩，尤其是經過反應后容易結塊，需要粉碎，對包覆質量控制造成影響。
技術實現思路
本專利技術所要解決的技術問題是提供了一種浙青的預處理方法及使用其包覆的球形石墨負極材料。通過將浙青分散在水中處理成微細片狀結構，與球形石墨進行半濕性混合，干燥，再進行高溫碳化處理，得到性能優異的負極材料。本專利技術的技術方案是這樣實現的:一種用于包覆球形石墨的浙青的預處理方法，其特征在于包括以下步驟:1)將浙青粉碎過100目篩，取篩下物加入水和表面活性劑，混合均勻，配制成懸浮液； 2)將懸浮液加入到砂磨機或膠體磨中進行研磨，即時檢測浙青的粒度，當D50為3-5 μ m時研磨結束； 3)將研磨后的漿料在均質機內進行均質化處理，得到浙青分散液，完成浙青在用于包覆球形石墨之前的處理過程。所述浙青為軟化點高于250°C的石油浙青或煤浙青。 所述浙青粉碎后過100目篩。所述水為去離子水或純凈水，離子電導在l0.S/cm以下。浙青粉碎過程中控制粉碎設備的溫度不大于90°C，防止設備過熱影響浙青的性能，粉碎過程最好在帶有水冷裝置的設備中進行。所述的表面活性劑可以是陽離子表面活性劑、陰離子表面活性劑、兩性表面活性劑或非離子表面活性劑的一種或幾種，陽離子表面活性劑可以是十八烷基三甲基氯化銨、十六烷基三甲基溴化銨、陽離子咪唑啉等；陰離子表面活性劑可以是十二烷基磺酸鈉、磺化植物油等；兩性離子型表面活性劑可以是氨基酸鈉、磷脂、咪唑啉等；非離子表面活性劑可以是平平加、烷基酚聚氧乙烯醚等；表面活性劑不局限于上述，也可以是2種或2種以上的混合物，具體根據選用浙青和碳材料選用。所述浙青占懸浮液重量的10%-30%，表面活性劑的加入量為浙青的0.1-3%。所述均質機為高剪切均質機。通過均質機處理使得浙青充分分散；一般情況下，50L分散液在均質機轉速達到12000-15000轉時，處理15分鐘左右即可。所得到的浙青分散液在8h之內使用完畢，防止浙青微粉團聚，影響包覆效果。采用上述方法得到的浙青分散液制備負極材料的方法，具體操作步驟為: 1)將浙青分散液加入到球形石墨中進行混合，邊加入邊攪拌，加入完畢后加熱攪拌至混合物料的含水量< 0.5%，冷卻； 2)將冷卻后的混合物料裝入坩堝內，在通入氮氣的爐內于900-1200°C進行高溫處理2-8h，然后出爐冷卻，打散過篩得到采用浙青包覆球形石墨的負極材料。浙青分散液與球形石墨混合時，球形石墨與浙青的重量比為1:0.05-0.15。所述球形石墨的D50在8-25μηι之間,振實密度為0.90-1.05g/cm3 ;所述球形石墨顆粒包括球形天然鱗片石墨、球形天然微晶石墨、球形人造石墨、球形石油焦、球形針狀焦碳等材料。所述I)中球形石墨與浙青分散液混合時，將球形石墨加到攪拌機中，然后研磨液通過噴液管加入。攪拌機容積最好在500-1500L，攪拌機的打散攪刀線速度在30-150m/s以上，最佳速度視攪拌機容積而定，或者攪拌機槳葉邊緣線速度在30 m/s以上；攪拌過程中噴液速度控制在0.2-1.0m3/h。所得的負極材料還可進行進一步的石墨化，得到性能更好的負極材料。所述2)中混合物料在坩堝中的裝填厚度≤100mm。上述浙青的預處理及浙青分散液包覆球形石墨的過程均在常溫狀態下完成，操作易于實現，降低能耗。本專利技術具有的有益效果: I)將浙青配成懸浮液后研磨有利于浙青在水中分散，易于控制溫度并有利于浙青超細粉碎，研磨的浙青顆粒形狀為片狀或絮狀，有利于浙青微粉對球形石墨粉的包裹。2)采用水為液相混合的介質，相比采用有機溶劑作為液相混合的介質更加環保，生產設備簡單。3 )由于通過固相混合粉體時浙青含量僅占石墨粉的10%wt，所占比例較小，難以均勻分散，而采用漿液混合，有利于浙青微粉的分散。4)采用半濕性物料進行混合，充分利用攪拌打散功能，在介質水的作用下將浙青微粉分散在石墨顆粒表面并利用表面張力對石墨顆粒進行包裹。5)采用半濕性物料混合，在保證混合效果的前提下，降低烘干水分的能耗，有利于f倉泛。【具體實施方式】下面結合實施例來進一步說明本專利技術，但本專利技術要求保護的范圍并不局限于實施例表述的范圍。其中實施例1-4為用于包覆球形石墨的浙青的預處理方法， 實施例1: 1)將軟化點為250°c的石油浙青用帶有水冷裝置的不銹鋼粉碎機粉碎，過100目篩，取篩下物備用；在容器中加去離子水60kg，加0.35kg 0P-4，攪拌均勻，然后加入17.5kg浙青粉，混合配制成懸浮液； 2)將懸浮液加入到砂磨機中進行研磨，研磨介質為Imm左右的氧化鋯，研磨至取樣測得浙青粒度D50為3 μ m，研磨結束，將研磨后的漿料在均質機內進行均質化處理，得到浙青分散液，完成浙青包覆球形石墨之前的處理過程。實施例2: 1)將軟化點為280°C·的石油浙青粉碎，過50目篩，取篩下物備用；在容器中加去離子水40kg，加0.02kg十八烷基三甲基氯化銨，攪拌均勻，然后加入17.5kg浙青粉，在常溫狀態下混合配制成懸浮液； 2)在常溫時將懸浮液加入到膠體磨中進行研磨，即時檢測浙青的粒度，當D50為4μm時研磨結束本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種用于包覆球形石墨的瀝青的預處理方法，其特征在于包括以下步驟：1）將瀝青粉碎過100目篩，取篩下物加入水和表面活性劑，混合均勻，配制成懸浮液；2）將懸浮液加入到砂磨機或膠體磨中進行研磨，即時檢測瀝青的粒度，當D50為3?5μm時研磨結束；3）將研磨后的漿料在均質機內進行均質化處理，得到瀝青分散液，完成瀝青包覆球形石墨之前的處理過程。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：傅云峰，鄒琴，柯書龍，
申請(專利權)人：中科恒達石墨股份有限公司，
類型：發明
國別省市：