一種磁性微米球的制備方法，它涉及磁性微米球的制備方法。它為了解決現(xiàn)有方法制備的磁性微球存在粒徑分布很大，并且每個(gè)微球中的磁鐵礦分布不均勻的問題。方法：一、制備Fe3O4納米磁性粒子；二、制備Fe3O4/油酸絡(luò)合物粒子；三、制備磁性微米球。本發(fā)明專利技術(shù)采用新的、簡單的分散聚合方法制備磁性微米球，所得的微米球是微米級(jí)，粒徑均一，具有優(yōu)異的磁響應(yīng)性和再分散性。其中Fe3O4磁性粒子粒徑分布較窄，約為200nm左右，并具有高飽和磁化強(qiáng)度。
【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及磁性微米球的制備方法。
技術(shù)介紹
磁性微球近年來作為一種新型的功能材料，因其具有獨(dú)特的超順磁性而獲得簡單、快速分離的特性，引起了廣泛的關(guān)注。這種特性被應(yīng)用于日益多樣化的生物醫(yī)藥和生物工程領(lǐng)域中，包括蛋白質(zhì)、病毒和核酸的純化，細(xì)胞分離，固定化酶和靶向藥物等。細(xì)胞的標(biāo)記和分離是磁性微球最早的應(yīng)用之一，將游離酶固定在磁性載體具有諸多優(yōu)勢，如其熱穩(wěn)定性和操作穩(wěn)定性得以提高，再生性好，使用效率高，可以在外部磁場的作用下快速分離。磁分離技術(shù)為處理大規(guī)模的樣品時(shí)提供了高通量的方法，這對(duì)生物領(lǐng)域的眾多應(yīng)用提供了幫助。高分子磁性微球是近年來較受關(guān)注的一類重要的有機(jī)/無機(jī)微米材料，聚合方法有很多種，例如，原位合成法、核-殼法、乳液聚合、細(xì)乳液聚合、懸浮聚合等等。盡管這些方法成功地合成了磁性微球，但由于有機(jī)高分子和無機(jī)磁性粒子的親和性比較差，制得的磁性微球均有很大的粒徑分布，并且每個(gè)微球中的磁鐵礦分布不均勻。因此獲得具有磁性粒子均勻分散、高飽和磁化強(qiáng)度和粒徑均一的磁性微球仍然是一個(gè)挑戰(zhàn)。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專利技術(shù)目的是為了解決現(xiàn)有方法制備的磁性微球存在粒徑分布很大，并且每個(gè)微球中的磁鐵礦分布不均勻的問題，而提供。磁性微米球的制備方法按以下步驟實(shí)現(xiàn):—、在IOOmL的圓底燒瓶中加入70 80mL乙二醇,磁性攪拌下,加入2 3g的FeCl3 *6H20,形成均相溶液,然后加入6 7g的醋酸鈉，I 2g的聚乙二醇,強(qiáng)力攪拌30min后密封在聚四氟乙烯襯里的不銹鋼高壓釜中，加熱至200°C并恒溫保持8 10h，再冷卻至室溫，所得產(chǎn)品用無水乙醇洗滌2 4次，然后在60°C下干燥6h，獲得Fe3O4納米磁性粒子；二、將步驟一所得Fe3O4納米磁性粒子加入到含有75mL去離子水的200mL三口瓶中，超聲攪拌并通入氮?dú)?0min,形成氮氛,再加入ImL油酸、0.4mL濃度為23 25wt%的氨水，反應(yīng)12h后，用無水乙醇、去離子水分別洗滌離心 ，然后在40°C下干燥10h，獲得Fe3O4/油酸絡(luò)合粒子；三、在200mL三口瓶中加入80g無水乙醇，攪拌中加入1.3 1.5g聚乙烯吡咯烷酮(PVP),溶解后通入氮?dú)?0min,形成氮氛,在轉(zhuǎn)速為100 200rpm的攪拌條件下,逐滴加入溶有偶氮二異丁腈(AIBN)和Fe3O4粒子的苯乙烯單體，然后快速升溫至75°C，反應(yīng)24h后停止反應(yīng)，用強(qiáng)磁鐵磁分離，用酒精清洗，反復(fù)3 5次，然后再40°C干燥6h，獲得磁性微米球粒子；其中步驟三中溶有偶氮二異丁腈和Fe3O4粒子的苯乙烯單體中有0.2g的偶氮二異丁腈、0.5g的Fe3O4粒子和5g的苯乙烯單體。本專利技術(shù)采用簡單的分散聚合方法制備磁性復(fù)合微球，所得的微球是微米級(jí)，粒徑均一；磁鐵礦粒子約為200nm,粒徑分布較窄。該磁性微球具有優(yōu)異的磁響應(yīng)性和再分散性。其中Fe3O4磁性粒子均勻分散，并具有高飽和磁化強(qiáng)度。附圖說明圖1是實(shí)施例中Fe3O4納米磁性粒子的SEM圖2是實(shí)施例中外磁場存在前的Fe3O4/油酸絡(luò)合物溶膠液圖3是實(shí)施例中外磁場存在后的Fe3O4/油酸絡(luò)合物溶膠液圖4是實(shí)施例中制備所得磁性微米球的SEM圖5是實(shí)施例中外磁場存在前的磁性微米球水溶膠圖6是實(shí)施例中外磁場存在后的磁性微米球水溶膠圖7是實(shí)施例中制備所得Fe3O4納米磁性粒子的XRD圖8是實(shí)施例中制備所得磁性微米球的XRD圖。具體實(shí)施方式本專利技術(shù)技術(shù)方案不局限于以下所列舉具體實(shí)施方式，還包括各具體實(shí)施方式間的任意組合。具體實(shí)施方式一:本實(shí)施方式磁性微米球的制備方法按以下步驟實(shí)現(xiàn):一、在IOOmL的圓底燒瓶中加入70 80mL乙二醇，磁性攪拌下，加入2 3g的FeCl3 *6H20,形成均相溶液,然后加入6 7g的醋酸鈉，I 2g的聚乙二醇,強(qiáng)力攪拌30min后密封在聚四氟乙烯襯里的不銹鋼高壓釜中，加熱至200°C并恒溫保持8 10h，再冷卻至室溫，所得產(chǎn)品用無水乙醇洗滌2 4次，然后在60°C下干燥6h，獲得Fe3O4納米磁性粒子；二、將步驟一所得Fe3O4納米磁性粒子加入到含有75mL去離子水的200mL三口瓶中，超聲攪拌并通入氮?dú)?0min,形成氮氛,再加入ImL油酸、0.4mL濃度為23 25wt%的氨水，反應(yīng)12h后,用無水乙醇、去離子水分別洗滌離心,然后在40°C下干燥10h，獲得Fe3O4/油酸絡(luò)合粒子；三、在200mL三口瓶中加入80g無水乙醇，攪拌中加入1.3 1.5g聚乙烯吡咯烷酮(PVP),溶解后通入氮?dú)?0min ,形成氮氛,在轉(zhuǎn)速為100 200rpm的攪拌條件下,逐滴加入溶有偶氮二異丁腈(AIBN)和Fe3O4粒子的苯乙烯單體，然后快速升溫至75°C，反應(yīng)24h后停止反應(yīng)，用強(qiáng)磁鐵磁分離，用酒精清洗，反復(fù)3 5次，然后再40°C干燥6h，獲得磁性微米球粒子；其中步驟三中溶有偶氮二異丁腈和Fe3O4粒子的苯乙烯單體中有0.2g的偶氮二異丁腈、0.5g的Fe3O4粒子和5g的苯乙烯單體。本實(shí)施方式中通過調(diào)整Fe3O4納米磁性粒子與苯乙烯單體的摩爾比例，可以調(diào)整磁性微米球中磁鐵礦的百分比。本實(shí)施方式中通過調(diào)整PVP加入量、攪拌速率，可以調(diào)整磁性微米球的粒徑大小。具體實(shí)施方式二:本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一不同的是步驟一中在IOOmL的圓底燒瓶中加入75mL乙二醇，磁性攪拌下，加入2.36g的FeCl3 6H20，形成均相溶液，然后加A 6.3g的醋酸鈉，1.75g的聚乙二醇。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式一相同。具體實(shí)施方式三:本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一或二不同的是步驟三攪拌中加入1.4g聚乙烯吡咯烷酮。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式一或二相同。實(shí)施例:磁性微米球的制備方法按以下步驟實(shí)現(xiàn):一、在IOOmL的圓底燒瓶中加入70mL乙二醇，磁性攪拌下，加入2.36g的FeCl3 WH2O,形成均相溶液，然后加入6.3g的醋酸鈉，1.75g的聚乙二醇，強(qiáng)力攪拌30min后密封在聚四氟乙烯襯里的不銹鋼高壓釜中，加熱至200°C并恒溫保持9h，再冷卻至室溫，所得產(chǎn)品用無水乙醇洗滌3次，然后在60°C下干燥6h，獲得Fe3O4納米磁性粒子；二、將步驟一所得Fe3O4納米磁性粒子加入到含有75mL去離子水的200mL三口瓶中，超聲攪拌并通入氮?dú)?0min,形成氮氛,再加入ImL油酸、0.4mL濃度為24wt %的氨水,反應(yīng)12h后，用無水乙醇、去離子水分別洗滌離心，然后在40°C下干燥10h，獲得Fe3O4/油酸絡(luò)合粒子；三、在200mL三口瓶中加入80g無水乙醇，攪拌中加入1.5g聚乙烯吡咯烷酮(PVP),溶解后通入氮?dú)?0min,形成氮氛,在轉(zhuǎn)速為100 200rpm的攪拌條件下,逐滴加入溶有偶氮二異丁腈(AIBN)和Fe3O4粒子的苯乙烯單體，然后快速升溫至75°C，反應(yīng)24h后停止反應(yīng)，用強(qiáng)磁鐵磁分離，用酒精清洗，反復(fù)4次，然后再40°C干燥6h，獲得磁性微米球粒子;其中步驟三中溶有偶氮二異丁腈和Fe3O4粒子的苯乙烯單體中有0.2g的偶氮二異丁腈、0.5g的Fe3O4粒子和5g的苯乙烯單體。本實(shí)施例步驟一中所得Fe3O4納米磁性粒子，其掃描電鏡如圖1所示，可見，磁性粒子粒徑約為200nm，粒徑分布較窄。本實(shí)施例步驟二中所得Fe3O4/油酸絡(luò)合物水溶膠液，在本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種磁性微米球的制備方法，其特征在于它按以下步驟實(shí)現(xiàn)：一、在100mL的圓底燒瓶中加入70～80mL乙二醇，磁性攪拌下，加入2～3g的FeCl3·6H2O，形成均相溶液，然后加入6～7g的醋酸鈉，1～2g的聚乙二醇，強(qiáng)力攪拌30min后密封在聚四氟乙烯襯里的不銹鋼高壓釜中，加熱至200℃并恒溫保持8～10h，再冷卻至室溫，所得產(chǎn)品用無水乙醇洗滌2～4次，然后在60℃下干燥6h，獲得Fe3O4納米磁性粒子；二、將步驟一所得Fe3O4納米磁性粒子加入到含有75mL去離子水的200mL三口瓶中，超聲攪拌并通入氮?dú)?0min，形成氮氛，再加入1mL油酸、0.4mL濃度為23～25wt％的氨水，反應(yīng)12h后，用無水乙醇、去離子水分別洗滌離心，然后在40℃下干燥10h，獲得Fe3O4/油酸絡(luò)合粒子；三、在200mL三口瓶中加入80g無水乙醇，攪拌中加入1.3～1.5g聚乙烯吡咯烷酮，溶解后通入氮?dú)?0min，形成氮氛，在轉(zhuǎn)速為100～200rpm的攪拌條件下，逐滴加入溶有偶氮二異丁腈和Fe3O4粒子的苯乙烯單體，然后快速升溫至75℃，反應(yīng)24h后停止反應(yīng)，用強(qiáng)磁鐵磁分離，用酒精清洗，反復(fù)3～5次，然后再40℃干燥6h，獲得磁性微米球粒子；其中步驟三中溶有偶氮二異丁腈和Fe3O4粒子的苯乙烯單體中有0.2g的偶氮二異丁腈、0.5g的Fe3O4粒子和5g的苯乙烯單體。...
【技術(shù)特征摘要】
1.一種磁性微米球的制備方法，其特征在于它按以下步驟實(shí)現(xiàn): 一、在IOOmL的圓底燒瓶中加入70 80mL乙二醇，磁性攪拌下，加入2 3g的FeCl3 *6H20,形成均相溶液,然后加入6 7g的醋酸鈉，I 2g的聚乙二醇,強(qiáng)力攪拌30min后密封在聚四氟乙烯襯里的不銹鋼高壓釜中，加熱至200°C并恒溫保持8 10h，再冷卻至室溫，所得產(chǎn)品用無水乙醇洗滌2 4次，然后在60°C下干燥6h，獲得Fe3O4納米磁性粒子； 二、將步驟一所得Fe3O4納米磁性粒子加入到含有75mL去離子水的200mL三口瓶中，超聲攪拌并通入氮?dú)?0min,形成氮氛,再加入ImL油酸、0.4mL濃度為23 25wt%的氨水,反應(yīng)12h后，用無水乙醇、去離子水分別洗滌離心，然后在40°C下干燥10h，獲得Fe3O4/油酸絡(luò)合粒子； 三、在200mL三口瓶中加入80g無水乙醇，攪拌...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：孫立國，耿文浩，趙冬梅，汪成，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：黑龍江大學(xué)，
類型：發(fā)明
國別省市：
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