一種釩酸釔液相自動合成反應釜制造技術

本發明專利技術公開一種釩酸釔液相自動合成反應釜，可應用于釩酸釔的液相化學合成，特別適用于提拉法生長釩酸釔及其摻雜晶體的原料合成。智能合成反應裝置由自動給料區、原料溶解區、抽濾除雜區、合成反應區和PLC智能控制設備五部分組成。本發明專利技術可實現整個原料制備過程智能化控制，自動給料、原料溶解、抽濾除雜、合成反應四個工序間流水線生產，具有智能化、節約化、環保、高效和穩定可靠等特點，將有力推動晶體產業的標準化、規模化的發展。

Yttrium aluminate liquid phase automatic synthesis reaction kettle

The invention discloses a yttrium aluminate liquid phase automatic synthesis reaction kettle, which can be applied to the liquid phase chemical synthesis of yttrium vanadate, and is especially suitable for the synthesis of raw materials of yttrium vanadate and doped crystals by the Czochralski method. The intelligent synthesis reactor is made up of five parts: automatic feeding area, raw material dissolving area, pumping filtration area, synthetic reaction zone and PLC intelligent control equipment. The invention can realize the intelligent control of the whole process of preparing raw materials, automatic feeding, material dissolution, impurity removal, filtration reaction between the four working procedures of production line, has the features of intelligence, saving, environmental protection, high efficiency and stable development, will promote the crystal industry standardization, scale.

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及一種應用于液相化學合成原料的智能設備，特別適用于提拉法生長釩酸釔及其摻雜晶體的原料液相合成。
技術介紹
釩酸釔(YV04)晶體是一種優秀的雙折射晶體材料，與傳統的雙折射晶體材料一金紅石、方解石和鈮酸鋰相比，具有雙折射率大、光損傷閾值大、透光性能好、透光波段范圍大、抗潮解、易加工等突出的優點。主要應用于光纖通訊中光隔離器、環形器、光分束器及紅外偏振器中。摻釹釩酸釔(Nd: YV04)是一種性能優良的激光晶體。該晶體具有吸收系數大、吸收帶寬、受激發射截面大、激光閾值低、效率高等特點。與Nd = YAG相比，Nd:YV04更適合于制作高效率、小型化、全固態LD泵浦激光器。中國是目前全球主要的釩酸釔晶體材料供應國，釩酸釔晶體的出口占全球市場的絕大部分。但是，當前我國釩酸釔晶體的產業化進程與技術發展的需要還有很大差距，尚未在質和量兩方面滿足傳統工業及高
發展的要求；還沒有形成一套有機聯系的真正意義上的產業體系。具體表現在:I)生產裝備落后，控制水平低、單機產量少、成品率低、產品質量不穩定等；2)產業分散、規模小(總產量雖然大，但大而不強，產品檔次低)； 3)產業化、工程化水平低，與晶體生產配套的原材料、專用儀器設備的發展不平衡；產品應用開發極待加強，同行之間的無序競爭有待解決。目前在釩酸釔原料合成的方法中，利用Y203和V205粉末在高溫下煅燒固相合成得到的原料，由于原料組分反應不均勻有雜相產生，生長得到的晶體質量達不到工業客戶的要求。與傳統固相法相比，液相法可以制備出顆粒細、純度高的粉體，反應溫度也低得多，目前提拉法釩酸釔晶體生長使用的原料主要采用液相法合成。但傳統的液相合成法一般工藝流程長，效率低，勞動強度大，難以標準化、規模化生產。本專利技術要解決的技術問題是提供一種智能液相合成反應裝置，解決傳統的液相合成方法由于手工操作帶來的缺點:稱料浪費嚴重，準確度低，隨意性大，勞動強度大，危險性化學品容易受傷，工作環境衛生惡劣，數據無法查證，工藝重現性差。推動釩酸釔晶體產業實現標準化、規模化生產，改善工作環境，并節約人力和工作場所。
技術實現思路
本專利技術公開一種用于液相合成釩酸釔原料的智能化設備，能夠實現自動給料，溶料、抽濾，反應合成等工序流水線生產，提高原料合成的質量和效率，節省人力和場所。為解決上述問題，本專利技術采用以下技術方案實現: 一種f凡酸乾液相自動合成反應爸，包括自動給料模塊，原料溶解區，抽濾區，合成反應區，PLC電控部分；所述自動給料模塊由自動稱料裝置和流量控制電磁閥組成，自動稱料裝置配備高精度稱重傳感器，其精確度為0.0lg，流量控制電磁閥能精確控制注入溶解槽的液體量，所述原料溶解區由溶料槽，溫度控制、攪拌器三個部分組成，溶料槽材質為透明玻璃或聚四氟乙烯，能耐受酸堿液體腐蝕，槽底部有一電磁閥，可以手動或電控開閉，將溶液導入下一工序，所述抽濾部分由過濾膜、抽濾瓶和電動吸引器組成，過濾膜可以攔截不溶性顆粒，膠體，高分子有機物，抽濾瓶下方的電磁閥門可以控制注入合成反應桶流體的流量，所述合成反應區由料桶、攪拌器、PH調節模塊、PH值測試計和升降平臺部分組成，料桶的材質為聚四氟乙烯、聚碳酸酯、石英玻璃，升降平臺可以上下升降，完成合成反應桶的替換，所述PLC電控部分由PLC智能控制系統模塊，工業級計算機、UPS儲備電源組成。自動液相合成反應裝置工作原理:粉料通過高精度稱重傳感器等自動稱重裝置稱重合格后，卸入中間過渡斗后儲存，需要投料時經順料筒、排料叉道、后順料槽投入溶解槽中。粉料稱重計量與投料全過程為全密閉、全自動，無粉塵外揚，可確保稱重系統環保、高效、連續穩定的使用。粉料投料完成后，開啟電磁閥，注入適量液體后關閉，完成自動給料過程。啟動電控部分的加熱和攪拌按鍵對溶液進行加熱和攪拌，使其完全溶解，加熱溫度和攪拌時間按預設程序進行。溶解完成后啟動抽濾程序，溶料槽底部電磁閥自動打開，溶液在電動吸引器或機械泵的抽力下通過過濾膜進入抽濾瓶中，不溶顆粒、膠體和有機高分子等雜質被攔截在過濾膜上，抽濾完成后溶料槽底部關閉。啟動合成反應程序，2個抽濾瓶下方的閥門9自動打開，根據設定程序控制攪拌速率，溶液和分液漏斗的的PH值調節液的流量，使溶液維持一定的PH值，反應得到沉淀產物。到達預設的時間后，閥門自動關閉，攪拌停止，合成反應完成，調節升降平臺，更換一個新的合成反應桶，開始下一輪的液相合成反應。具體實施例方式實施例一:兩套自動稱料裝置分別準確稱取99.995%偏釩酸銨和99.99%氧化釔77.57g和75.65g，原料經順料桶，順料槽投入溶解槽中，開啟電磁閥往溶解池A中注入9000ml去離子水，調節分 液漏斗加入120ml氨水，啟動加熱和攪拌，使溶液澄清透明，再加入5mlEDTA,攪拌至溶液透明，得到偏釩酸銨溶液。氧化釔溶料槽B中加入2000ml去離子水，加入150ml濃硝酸，加熱至沸騰，攪拌溶解至透明得到硝酸釔溶液，再注入7000ml去離子水稀釋溶液，攪拌均勻。再分別用電動吸引器抽濾，除去不溶性雜質。啟動電磁閥將兩種溶液緩慢注入合成反應桶內，攪拌充分混合，用氨水調節PH值7.(Γ7.6，反應得到釩酸釔沉淀。實施例二:自動稱料裝置準確稱取99.99%的氧化釔226.04g和99.95%氧化釹粉末2.37g,在B溶解槽中同濃硝酸反應，生成硝酸鹽溶液。自動稱料裝置準確稱取99.995%偏釩酸銨粉末227.91g，在A溶解池中溶解在氨水溶液中生成偏釩酸銨溶液。分別抽濾除去不溶性雜質后，將兩種溶液在反應桶中充分攪拌混合，用氨水調節PH值7.(Γ7.6，反應生成0.39%Nd:YV04沉淀。權利要求1.一種f凡酸乾液相自動合成反應爸，包括自動給料模塊，原料溶解區，抽濾區，合成反應區，PLC電控部分；其特征在于:所述自動給料模塊由自動稱料裝置和流量控制電磁閥組成，自動稱料裝置配備高精度稱重傳感器，其精確度為0.0lg，流量控制電磁閥能精確控制注入溶解槽的液體量。2.根據權利要求1所述的一種釩酸釔液相自動合成反應釜，其特征在于:所述原料溶解區由溶料槽，溫度控制、攪拌器三個部分組成，溶料槽材質為透明玻璃或聚四氟乙烯，能耐受酸堿液體腐蝕，槽底部有一電磁閥，可以手動或電控開閉，將溶液導入下一工序。3.根據權利要求1所述的一種釩酸釔液相自動合成反應釜，其特征在于:所述抽濾部分由過濾膜、抽濾瓶和電動吸引器組成，過濾膜可以攔截不溶性顆粒，膠體，高分子有機物，抽濾瓶下方的電磁閥門可以控制注入合成反應桶流體的流量。4.根據權利要求1所述的一種釩酸釔液相自動合成反應釜，其特征在于:所述合成反應區由料桶、攪拌器、PH調節模塊、PH值測試計和升降平臺部分組成，料桶的材質為聚四氟乙烯、聚碳酸酯、石英玻璃，升降平臺可以上下升降，完成合成反應桶的替換。5.根據權利要求1所述的一種釩酸釔液相自動合成反應釜，其特征在于:所述PLC電控部分由PLC智能控制系統模塊，工業級計算機、UPS儲備電源組成。全文摘要本專利技術公開一種釩酸釔液相自動合成反應釜，可應用于釩酸釔的液相化學合成，特別適用于提拉法生長釩酸釔及其摻雜晶體的原料合成。智能合成反應裝置由自動給料區、原料溶解區、抽濾除雜區、合成反應區和PLC智能控制設備五部分組成。本專利技術可實現整個原料制備過程智本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種釩酸釔液相自動合成反應釜，包括自動給料模塊，原料溶解區，抽濾區，合成反應區，PLC電控部分；其特征在于：所述自動給料模塊由自動稱料裝置和流量控制電磁閥組成，自動稱料裝置配備高精度稱重傳感器，其精確度為0.01g，流量控制電磁閥能精確控制注入溶解槽的液體量。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：曾憲林，吳少凡，鄭熠，
申請(專利權)人：福建福晶科技股份有限公司，
類型：發明
國別省市：