高純五氧化二釩的制備方法技術

本發明專利技術公開了一種高純五氧化二釩的制備方法，該方法包括如下步驟：a、將含釩原料磨細并作除鐵處理；b、將步驟a處理后的原料進行鈉化焙燒，然后浸出得到含釩溶液；c、將步驟b得到的含釩溶液進行除陽離子雜質和除陰離子雜質處理，過濾得到凈化后的含釩溶液；d、向凈化后的含釩溶液中加入硫酸銨進行沉釩處理，然后經過濾、洗滌除雜后得到釩酸鹽沉淀物；e、對釩酸鹽沉淀物進行打漿、過濾，再進行洗滌處理，進一步除去釩酸鹽沉淀物中夾雜的雜質，然后經干燥、焙燒得到五氧化二釩產品。本發明專利技術通過嚴格有效的除雜處理，使五氧化二釩產品純度得以提高，可達到99%以上。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術屬于冶金領域，具體涉及一種。
技術介紹
高純度氧化釩具有較高的附加值，可用于冶金、化工、醫藥、能源、環保、航空航天等行業。根據統計，2007年，國內對高純氧化釩產品需求量約3500噸，用于生產釩鋁合金的五氧化二釩需求量就達約1600噸。隨著新行業的發展，預計國內對高純氧化釩的需求還將進一步增加。例如:國內大飛機項目和釩電池項目，需要高純氧化釩。因此國內對高純度氧化釩的需求還會進一步增加。國外，對高純度五氧化二釩需求量較大的地區主要是歐盟、美國、日本、韓國。提釩的原料有很多種，主要的提釩原料有釩鈦磁鐵礦精礦、釩渣、碳質頁巖等，還有廢催化劑、石油灰渣等二次資源。現今較為成熟的提釩工藝為:含釩原料一粉磨一氧化鈉焙燒一浸出一除雜一酸性銨鹽沉釩一煅燒一五氧化二釩產品。該工藝是現有產業化較成熟的提釩工藝。由于現有的除雜方法對雜質的去除情況不理想和沉釩工藝夾雜雜質，此工藝制取的五氧化二釩純度一般為98% 99%。為了生產出純度> 99% 五氧化二釩產品，國內科研工作進行了大量的研究工作，形成了制備高純度五氧化二釩的新方法，這些方法目前處于實驗室研究階段，未進行產業化推廣。例如:(I)萃取法制備高純五氧化二釩。從釩液萃取至焙燒五氧化二釩，產品純度達到了 98%以上。釩液中含有可被萃取的雜質離子，反萃后這些雜質離子進入釩液，而影響釩產品純度，無法做到一步除雜制得高純五氧化二釩。(2)離子交換法制備高純五氧化二釩。該方法可以制得99.5%以上高純五氧化二釩。離子交換后還需進一步除雜，因為樹脂在吸附釩的同時吸附其它雜質，不能一次性除雜制得高純五氧化二釩。(3)堿溶法制備高純五氧化二釩。將粗釩產品經堿溶后再用氫氧化銨、氫氧化鈣、偏鋁酸鈉、硅酸鈉除雜后制取五氧化二釩的方法，此法須經堿溶和分步除雜，仍不能一次性除雜后制得高純度五氧化二釩。為了研究出適宜的高純五氧化二釩的方法，并能進行產業化推廣。采用高效的除雜的方法，優化沉釩的工藝條件減少雜質夾帶，對沉出的釩酸鹽進行打漿洗滌，有效除去雜質，可以制取高品位的五氧化二釩產品。
技術實現思路
本專利技術所要解決的技術問題是提供一種高純五氧化二釩的制備新方法。本專利技術解決其技術問題所采用的技術方案是:，包括如下步驟:a、將含釩原料磨細并作除鐵處理；b、將步驟a處理后的原料進行鈉化焙燒，然后浸出得到含釩溶液；C、將步驟b得到的含釩溶液進行除陽離子雜質和除陰離子雜質處理，過濾得到凈化后的含fL溶液；d、向凈化后的含釩溶液中加入硫酸銨進行沉釩處理，然后經過濾、洗滌除雜后得到鑰;酸鹽沉淀物；e、對釩酸鹽沉淀物進行打漿、過濾，再進行洗滌處理，進一步除去釩酸鹽沉淀物中夾雜的雜質，然后經干燥、焙燒得到五氧化二釩產品。其中，上述方法步驟c中除陽離子雜質是將含釩溶液調節到不同的pH值，使含釩溶液中的金屬陽離子轉變為氫氧化物沉淀除去。其中，上述方法步驟c中除陰離子雜質是除去含釩溶液中的磷和硅:除磷劑為CaCl2, CaCl2以固體顆粒形態加入或配制成濃度為8 12%的溶液形態加入，加入量為Im3含釩溶液加入0.4 1.2kg氯化鈣，除磷溫度控制在> 850C，除磷pH值控制在8 9，恒溫攪拌時間不低于30min，恒溫靜置時間不低于30min ;除硅劑為Al2(SO4)3, Al2(SO4)3的加入量為Im3含釩溶液加入8.5 10.5kg，除硅溫度控制在彡85°C，除硅pH值控制在9 10，恒溫攪拌時間不低于30min，恒溫靜置時間不低于30min。其中，上述方法步驟c凈化后的含釩溶液中無懸浮物， = 25 30g/L， ( 0.015g/L, ( 0.05g/L, pH = 8 11。其中，上述方法步驟d沉釩處理控制沉釩溫度> 85°C;硫酸銨的加入比例為:沉釩加銨系數控制在I 2.8 ;經兩次加酸，一次加酸后溶液pH = 5 7，二次加酸后溶液pH =2 3。其中，硫酸銨是在一次加酸前，二次加酸后加入。其中，上述方法步驟e中，對釩酸鹽沉淀物進行打漿時，控制打漿溫度> 80°C、打楽■時間10 40min。其中，上述方法步驟a中所述的含釩原料為轉爐提釩所得釩渣。其中，上述方法步驟a中將含釩原料磨細至粒度小于0.1mm，且一 120目彡80%。其中，上述方法步驟b鈉化焙燒時，按原料中釩質量的I 2.5倍配入工業碳酸鈉，控制焙燒溫度600 850°C，焙燒時間不少于1.5h。其中，上述方法步驟b中浸出的液固比為3 6: 1，浸出劑為水，浸出溫度>75°C，浸出時間> 15min，浸出pH值控制在7 9.5。液固比是液體質量(千克)與固體質量(千克)的比值。本專利技術的有益效果是:本專利技術對含釩溶液進行除陽離子雜質和陰離子雜質處理，沉釩后洗滌除雜，有效除去鈉、鉻等可溶元素，并再進行分散處理，即打漿使雜質成分溶出，然后過濾洗滌，使最終制得的五氧化二釩產品純度提高。本專利技術具體采用的除陽離子雜質和陰離子雜質的措施，如具體選用何種除磷劑、控制溫度、PH值、恒溫攪拌時間和靜置時間等，使主要的雜質能夠有效除去，保證最終產品的高純度。本專利技術具體采用的沉釩措施也能進一步提高產品的純度，避免釩酸銨沉淀時吸附大量的硅、鈉、鉻、鐵等元素，影響雜質洗滌效果。本專利技術方法可以充分除去雜質，五氧化二釩的純度可達到99%以上。具體實施例方式下面通過具體實施方式對本專利技術進一步說明。 本專利技術方法主要分為以下一個步驟:1、原料加工先采用破碎機將含釩原料破碎到一定的粒度，再采用球磨機或雷蒙磨將含釩原料粉磨到一定細度，粉磨細度小于0.1mm，粒度大于120目> 80%。通過粉磨提高含釩原料的比表面積，可以保證含釩原料在氧化焙燒的過程中能夠充分氧化。2、除鐵采用磁選法、篩選法或風選法對磨細后的含釩原料進行除鐵處理，保證金屬鐵殘余量< 8%，除鐵的主要目的:防止金屬鐵氧化反應時放出大量熱量，導致爐料粘結，影響生產的正常進行。3、焙燒按一定的配料比例，將加工好的含釩原料與添加劑混合均勻(添加劑主要以蘇打為主，也可以配入一些硫酸鈉或氯化鈉，根據含釩原料中釩的含量確定添加劑的配入量)。送入回轉窯或多爐膛爐內進行煅燒，通過焙燒將含釩原料中的釩轉化為可溶于水的釩酸鈉。4、浸出采用水浸法浸出熟料，作業方式可選擇連續式或間歇式，將熟料中的可溶性釩酸鈉溶解到水溶液中去。通過過濾將溶液與殘渣分離得到含釩溶液。5、除雜熟料在浸出的過程中，雜質隨釩酸鈉一起浸入到溶液中去，這些雜質的存在對五氧化二釩產品的純度影響較大。造成五氧化二釩產品純度不高的主要原因是:由于沉釩前除雜質不徹底，在沉釩的過程中，雜質進入偏釩酸銨沉淀的顆粒中，對偏釩酸銨沉淀洗滌不徹底。因此，采用有效的除雜方法對于制取高純的五氧化二釩產品較關鍵。除雜具體方法，調節不同的PH值，使含 釩溶液中的金屬離子變為氫氧化物沉淀除去；加入量為Im3含釩溶液加入0.4 1.2kg氯化鈣，除磷溫度控制在> 850C，除磷pH值控制在8 9，恒溫攪拌時間不低于30min,恒溫靜置時間不低于30min ;除娃劑為Al2(SO4)3, Al2(SO4)3的加入量為Im3含釩溶液加入8.5 10.5kg，除硅溫度控制在彡85 °C，除硅pH值控制在9 10，恒溫攪拌時間不低于本文檔來自技高網...

【技術保護點】
高純五氧化二釩的制備方法，其特征在于包括如下步驟：a、將含釩原料磨細并作除鐵處理；b、將步驟a處理后的原料進行鈉化焙燒，然后浸出得到含釩溶液；c、將步驟b得到的含釩溶液進行除陽離子雜質和除陰離子雜質處理，過濾得到凈化后的含釩溶液；d、向凈化后的含釩溶液中加入硫酸銨進行沉釩處理，然后經過濾、洗滌除雜后得到釩酸鹽沉淀物；e、對釩酸鹽沉淀物進行打漿、過濾，再進行洗滌處理，進一步除去釩酸鹽沉淀物中夾雜的雜質，然后經干燥、焙燒得到五氧化二釩產品。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：李亮，
申請(專利權)人：攀枝花學院，
類型：發明
國別省市：