本發(fā)明專利技術(shù)提供一種3,5-二（3,4-二羧基苯氧基）苯甲酸化合物的制備方法，可有效解決3,5-二（3,4-二羧基苯氧基）苯甲酸的制備問題，方法是：在N2氣保護和攪拌條件下，將3,5-二羥基苯甲酸、4-硝基鄰苯二甲腈和碳酸鉀加入反應器中，再加入溶劑，在溫度130～170℃下反應12～36小時，降溫至室溫，反應后的溶液倒入水中，用無機酸調(diào)節(jié)pH1-3，得3,5-二（3,4-二氰基苯氧基）苯甲酸；將3,5-二（3,4-二氰基苯氧基）苯甲酸和強堿，依次加入到溶液乙二醇中，回流水解24小時后，冷卻至室溫，將反應液倒入水中，用無機酸調(diào)節(jié)pH1～3，得3,5-二（3,4-二羧基苯氧基）苯甲酸，本發(fā)明專利技術(shù)制備方法簡單，易操作使用，可用作金屬-有機配位聚合物的配體，也可以作為制備多種超支化高聚物的原料。
【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
,5-二(3,4-二羧基苯氧基)苯甲酸化合物的制備方法
本專利技術(shù)涉及化合物，特別是用于合成金屬-有機配位聚合物及超支化高聚物的，5- 二(3，4- 二羧基苯氧基)苯甲酸化合物的制備方法。
技術(shù)介紹
金屬-有機配位聚合物，是有機配體和金屬離子間通過自組裝而形成的具有周期性網(wǎng)絡結(jié)構(gòu)的金屬-有機骨架材料。以功能配合物為結(jié)構(gòu)單元的分子材料，具有如下特點:⑴分子材料與金屬材料和無機非金屬材料依賴晶格能的空間堆積機理不同，它們是以分子為結(jié)構(gòu)單元，通過非共價鍵作用相互作用和/或配位鍵構(gòu)筑的固體材料。⑵功能配合物不僅在催化合成、分析分離、濕法冶金和環(huán)境保護等傳統(tǒng)化學領(lǐng)域繼續(xù)發(fā)揮作用，而且在涉及金屬酶模擬、金屬配合物藥物、生物識別和生物芯片、仿生傳感等生命科學領(lǐng)域也日顯非凡作用，更為令人驚嘆的是它們在分子水平上發(fā)揮功能的分子器件，包括分子導線、分子開關(guān)、分子存儲器以及分子馬達等組裝的系統(tǒng)中，有著獨特的前景。⑶人們可以實現(xiàn)分子的設計合成，且可以通過分子的剪裁，方便實現(xiàn)通過分子組成和結(jié)構(gòu)改變，來調(diào)節(jié)其性能，以實現(xiàn)材料更多和更新的功能。因此由于其結(jié)合了金屬離子和有機配體的特點，即金屬離子含有的d或f電子軌道所引入的新奇價鍵特性和有機配體所導致花樣繁多的空間結(jié)構(gòu)，表現(xiàn)出某些獨特的性質(zhì)，在吸附分離、磁性、熒光、分子識別、催化、導電等方面擁有巨大的潛在的應用前景，使得它們在分子材料領(lǐng)域暫露頭角。通常人們將這種具有光、電、熱、磁等物理功能的配合物稱作功能配合物。因此，功能配合物是聯(lián)系分子材料的重要通道。性能良好的可用金屬數(shù)量有限，而作為功能配合物的主要構(gòu)件之一的有機配體便成為研究的熱點，目前以五元芳香羧酸作為有機配體的功能配合物還比較少見，因此具有巨大的研究空間。五元芳香羧酸除了用于合成功能配合物分子外，在超支化聚合物科學領(lǐng)域也有其廣泛的應用。超支化聚合物是一種具有特殊大分子結(jié)構(gòu)的聚合物，在結(jié)構(gòu)上都高度支化，而且都帶有大量官能性的端基，具有較高的溶解性和較低的粘度。超支化聚合物合成方法簡單，成本低，在涂料、藥物緩釋和催化反應等方面得到了應用。申請?zhí)?00510111019.4和200610026852.3的中國專利申請公開了三元芳香羧酸應用于超支化聚合物的實例。但是到目前為止，已商品化的以及有文獻報道的五元芳香羧酸的種類極少，需要不斷的研發(fā)，以適應各種不同的需要。
技術(shù)實現(xiàn)思路
針對上述情況 ，為克服現(xiàn)有技術(shù)之缺陷，本專利技術(shù)之目的就是提供，5- 二(3，4-二羧基苯氧基)苯甲酸化合物的制備方法,可有效解決3，5-二(3，4-二羧基苯氧基)苯甲酸的制備，以用于合成金屬-有機配位聚合物及超支化高聚物的問題。本專利技術(shù)解決的技術(shù)方案是，該化合物分子結(jié)構(gòu)式為:權(quán)利要求1.，5- 二(3，4- 二羧基苯氧基)苯甲酸化合物的制備方法，其特征在于，化合物分子結(jié)構(gòu)式為:2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的3，5-二(3，4- 二羧基苯氧基)苯甲酸化合物的制備方法，其特征在于，由以下步驟實現(xiàn): (1)、在N2氣保護和攪拌條件下，將3，5-二羥基苯甲酸、4-硝基鄰苯二甲腈和碳酸鉀依次加入反應器中，3，5-二羥基苯甲酸、4-硝基鄰苯二甲腈和碳酸鉀的摩爾比為2-8:3-15: 10-19，再加入N，N-二甲基甲酰胺，N，N-二甲基甲酰胺加入量為每l-20mmol的3，5- 二輕基苯甲酸、2_40mmol的4-硝基鄰苯二甲腈和10_200mmol碳酸鉀中加入50-1000ml，在溫度130 170°C條件下反應12 36小時后，降溫至室溫，得反應后的溶液，反應后的溶液倒入水中，用鹽酸調(diào)節(jié)PH1-3，獲得3，5- 二(3，4- 二氰基苯氧基)苯甲酸； (2)、將步驟I中制得的3，5-二(3，4- 二氰基苯氧基)苯甲酸和氫氧化鈉，依次加入到溶液乙二醇中，回流水解24小時后，冷卻至室溫18-25°C，得反應液，將反應液倒入水中，用鹽酸調(diào)節(jié)PHl 3，得到3，5-二(3，4-二羧基苯氧基)苯甲酸； 3，5-二(3，4-二氰基苯氧基)苯甲酸和氫氧化鈉的摩爾比為2-8: 13-80，乙二醇的加入量為每l-20mmol的3，5-二(3，4-二氰基苯氧基)苯甲酸、10_200mmol的強堿中加入乙二醇 50-1000ml。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的3，5-二(3，4- 二羧基苯氧基)苯甲酸化合物的制備方法，其特征在于，由以下步驟實現(xiàn): (1)、在N2氣保護和攪拌條件下，將3，5-二羥基苯甲酸、4-硝基鄰苯二甲腈和碳酸鉀依次加入反應器中，3，5-二羥基苯甲酸、4-硝基鄰苯二甲腈和碳酸鉀的摩爾比為9-15:16-30: 25-100，再加入N，N-二甲基乙酰胺，N，N-二甲基乙酰胺加入量為每l-20mmol的3，5- 二輕基苯甲酸、2_40mmol的4-硝基鄰苯二甲腈和10_200mmol碳酸鉀中加入50-1000ml，在溫度130 170°C條件下反應12 36小時后，降溫至室溫，得反應后的溶液，反應后的溶液倒入水中，用硫酸調(diào)節(jié)PH1-3，獲得3，5- 二(3，4- 二氰基苯氧基)苯甲酸； (2)、將步驟I中制得的3，5-二(3，4- 二氰基苯氧基)苯甲酸和氫氧化鉀，依次加入到溶液乙二醇中，回流水解24小時后，冷卻至室溫18-25°C，得反應液，將反應液倒入水中，用硫酸調(diào)節(jié)PHl 3，得到3，5-二(3，4-二羧基苯氧基)苯甲酸； .3，5-二(3，4-二氰基苯氧基)苯甲酸和強堿的摩爾比為9-15: 82-130，乙二醇的加入量為每l_20mmol的3，5-二(3，4-二氰基苯氧基)苯甲酸、10_200mmol的強堿中加入乙二醇 50-1000ml。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的3，5-二(3，4- 二羧基苯氧基)苯甲酸化合物的制備方法，其特征在于，由以下步 驟實現(xiàn): (1)、在N2氣保護和攪拌條件下，將3，5-二羥基苯甲酸、4-硝基鄰苯二甲腈和碳酸鉀依次加入反應器中，3，5-二羥基苯甲酸、4-硝基鄰苯二甲腈和碳酸鉀的摩爾比為16-20:31-40: 110-200，再加入N-甲基吡咯烷酮，N-甲基吡咯烷酮加入量為每l-20mmol的3，5- 二輕基苯甲酸、2_40mmol的4-硝基鄰苯二甲腈和10_200mmol碳酸鉀中加入50-1000ml，在溫度130 170°C條件下反應12 36小時后，降溫至室溫，得反應后的溶液，反應后的溶液倒入水中，用硫酸調(diào)節(jié)PH1-3，獲得3，5- 二(3，4- 二氰基苯氧基)苯甲酸； (2)、將步驟I中制得的3，5-二(3，4- 二氰基苯氧基)苯甲酸和氫氧化鉀，依次加入到溶液乙二醇中，回流水解24小時后，冷卻至室溫18-25°C，得反應液，將反應液倒入水中，用硫酸調(diào)節(jié)PHl 3，得到3，5-二(3，4-二羧基苯氧基)苯甲酸； .3，5-二(3，4-二氰基苯氧基)苯甲酸和強堿的摩爾比為16-20: 132-200，乙二醇的加入量為每l-20mmol的3，5-二(3，4-二氰基苯氧基)苯甲酸、10_200mmol的強堿中加入乙二醇 50-1000ml。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的3，5-二(3，4-二羧基苯氧基)苯甲酸化合物的制備方法,其特征在于，將lmmol3, 5-二輕基苯甲酸,2mmol4_硝基鄰苯二甲腈和IOmmol碳酸鉀依次加入反應器中，加本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護點】
一種3,5?二（3,4?二羧基苯氧基）苯甲酸化合物的制備方法，其特征在于，化合物分子結(jié)構(gòu)式為：其制備方法包括以下步驟：（1）、在N2氣保護和攪拌條件下，將3,5?二羥基苯甲酸、4?硝基鄰苯二甲腈和碳酸鉀依次加入反應器中，3,5?二羥基苯甲酸、4?硝基鄰苯二甲腈和碳酸鉀的摩爾比為1?20︰2?40︰10?200，再加入溶劑，溶劑加入量為每1?20mmol的3,5?二羥基苯甲酸、2?40mmol的4?硝基鄰苯二甲腈和10?200mmol碳酸鉀中加入溶劑50?1000ml，在溫度130～170℃條件下反應12～36小時后，降溫至室溫，得反應后的溶液，反應后的溶液倒入水中，用無機酸調(diào)節(jié)pH1?3，獲得3,5?二（3,4?二氰基苯氧基）苯甲酸；所述的溶劑為N,N?二甲基甲酰胺或N,N?二甲基乙酰胺或N?甲基吡咯烷酮的一種；所述的無機酸為鹽酸或硫酸；（2）、將步驟1中制得的3,5?二（3,4?二氰基苯氧基）苯甲酸和強堿，依次加入到溶液乙二醇中，回流水解24小時后，冷卻至室溫18?25℃，得反應液，將反應液倒入水中，用無機酸調(diào)節(jié)pH1～3，得到3,5?二（3,4?二羧基苯氧基）苯甲酸；3,5?二（3,4?二氰基苯氧基）苯甲酸和強堿的摩爾比為1?20︰10?200，乙二醇的加入量為每1?20mmol的3,5?二（3,4?二氰基苯氧基）苯甲酸、10?200mmol的強堿中加入乙二醇50?1000ml；所述的強堿為氫氧化鈉或氫氧化鉀的一種。FDA00003046268700011.jpg...
【技術(shù)特征摘要】
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：崔節(jié)虎，楊莉，杜秀紅，行書麗，郭云霞，
申請(專利權(quán))人：崔節(jié)虎，
類型：發(fā)明
國別省市：
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