本發明專利技術涉及化學領域，具體為一種硅基介孔分子篩及其制備方法,該硅基介孔分子篩原料及添加比為：以物質的量計，以硅源為單位1mol計算，0-120mol無水乙醇、70-400mol去離子水、0.1-0.35mol季銨鹽型陽離子表面活性劑、0.05-0.40mol乙二胺四乙酸二鈉、2-7mol氨水、所述硅源為正硅酸乙酯。本發明專利技術能夠得到高度有序，粒徑較小的硅基介孔分子篩。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及化學領域，具體為一種。
技術介紹
現有合成硅基介孔分子篩的方法包括溶膠-凝膠法，采用溶膠-凝膠法的室溫合成文獻報道頗多，合成技術通過在不同的PH值和溶劑條件下，在表面活性劑形成的膠束模板作用下控制硅源水解組織，得到硅基介孔分子篩材料。室溫條件下合成的介孔分子篩以MCM-41和MCM-48為多見。采用輔助模板劑合成介孔分子篩也有文獻報道，輔助模板劑有三乙胺以及四甲(乙)基氫氧化銨等，不過合成的硅基介孔材料有序程度較低。
技術實現思路
本專利技術提供一種，能夠提高硅基介孔分子篩的有序度。本專利技術的一個實施例中提供了一種硅基介孔分子篩，原料及添加比為:以物質的量計，以娃源為單位Imol計算,0_ 120mol無水乙醇、70_400mol去離子水、0.1-0.35mol季銨鹽型陽離子表面活性劑、0.05-0.40mol乙二胺四乙酸二鈉、2-7mol氨水、所述硅源為正硅酸乙酯。優選的，以娃源為單位Imol計算,加料比為:30_100mol無水乙醇、100_300mol去離子水、0.2-0.3mol季銨鹽型陽離子表面活性劑、0.1-0.3mol乙二胺四乙酸二鈉、3_6mol氨水。優選的，以硅源為單位Imol計算，加料比為:46mol無水乙醇、124mol去離子水，最佳用量、0.25mol季銨鹽型陽離子表面活性劑、0.15mol乙二胺四乙酸二鈉，最佳用量、5.4mol 氨水；優選的，所述季銨鹽型陽離子表面活性劑選自十六烷基三甲基溴化銨。本專利技術的實施例中還提供了一種如上所述的硅基介孔分子篩的制備方法，包括:按照原料的添加比稱取原料；將無水乙醇和去離子水混合制備第一混合溶液；在所述第一混合溶液中添加季銨鹽型陽離子表面活性劑制備第二混合溶液；在所述第二混合溶液中添加乙二胺四乙酸二鈉制備第三混合溶液；在所述第三混合溶液中添加氨水制備第四混合溶液；在所述第四混合溶液中加入正硅酸乙酯制備硅基介孔分子篩。優選的，所述正硅酸乙酯的添加方法為:逐滴加入。優選的，在碘量瓶中進行所述第一混合溶液、所述第二混合溶液、所述第三混合溶液、所述第四混合溶液的混合制備。優選的，所述在所述第四混合溶液中加入正硅酸乙酯制備硅基介孔分子篩之后，所述制備方法進一步包括:將所述第四混合溶液進行陳化；對陳化后的所述第四混合溶液減壓抽濾進行固液分離并收集固體；用去離子水洗滌所述固體；對洗滌后的所述固體進行干燥得到包括季銨鹽型陽離子表面活性劑、乙二胺四乙酸二鈉以及二氧化硅的無機-有機復合材料的固體粉末；焙燒所述固體粉末。優選的，所述減壓抽濾使用的設備包括:循環水式真空泵；優選的，所述焙燒使用的設備包括:馬弗爐。優選的，所述陳化的時間為1-4天，優選為2-3天；優選的，所述洗滌的次數為3-5次；優選的，所述干燥的溫度大于100°C，優選105°C -110°C。優選的，所述焙燒的溫度為500°C -700°C，優選為550°C -600°C。通過本專利技術提供了一種，能夠達到如下的有益效果:1.乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)與季銨鹽型陽離子表面活性劑(CTAB)、正硅酸乙酯等都能發生作用，因此，克服了以往加入有機物對S1-OH的模板自組裝(在CTAB膠束外圍有序排列)影響，因此，可以實現引入功能成分的同時，促進有序程度提高。2.EDTA的加入促進硅基介孔分子篩的有序程度提高，對材料來說，有序程度越高，比表面積就越高，孔容就會越大。大比表面積增大了反應物與分子篩表面催化活性位的作用機會，因而對催化反應活性提高起到很好的促進作用。3.在制備過程中，CTAB形成棒狀膠束，S1-OH在膠束外圍進行模板自組織，高溫焙燒脫除模板得到硅基介孔材料的孔道，即模板膠束尺寸決定分子篩的孔道尺寸；加入EDTA后，EDTA在CTAB膠束的外緣鏈接形成新模板膠束，其直徑較CTAB膠束更大，當S1-OH在新模板膠束外圍組織后制備所得材料經高溫焙燒得到硅基分子篩，其孔徑尺寸必然會相對增大。4.在本專利技術中所含乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)可作為配位基用于螯合脫除環境中的重金屬離子，如Cu2+、Pb2+、Cd2+等；且可以結合Cu2+、Ni2+、Fe3+以及Mo6+等金屬離子在分子篩中引入金屬活性組分，該金屬活性組分為反應過程中起到催化作用的金屬離子，例如Ni2+是加氫-脫氫反應重要的催化劑，把Ni2+引入到分子篩中，即稱其為Ni2+活性組分，改善材料的潤濕特性，提升材料對有機物的親和力，從而擴寬了硅基介孔分子篩的應用領域。附圖說明為了更清楚地說明本專利技術實施例或現有技術中的技術方案，以下將對實施例或現有技術描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹，顯而易見地，以下描述中的附圖僅僅是本專利技術的一些實施例，對于本領域普通技術人員而言，在不付出創造性勞動的前提下，還可以根據這些附圖所示實施例 得到其它的實施例及其附圖。圖1為本專利技術一個具體實施例中合成的無機-有機復合材料的X射線衍射譜圖；圖2為本專利技術不同EDTA添加量制備的硅基介孔分子篩的X射線衍射譜焙燒前所制備的介孔材料的電鏡譜圖；圖3為本專利技術一個具體實施例中EDTA/Si=0.2的情況下無機-有機復合材料(焙燒前)的電子掃描圖；圖4為本專利技術EDTA/Si=0.13時所合成的硅基介孔分子篩的電子掃描圖；圖5為本專利技術EDTA/Si=0.2的情況下無機-有機復合材料(焙燒后)的電子掃描圖。具體實施例方式以下將結合附圖對本專利技術各實施例的技術方案進行清楚、完整的描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本專利技術的一部分實施例，而不是全部的實施例。基于本專利技術中的實施例，本領域普通技術人員在沒有做出創造性勞動的前提下所得到的所有其它實施例，都屬于本專利技術所保護的范圍。本專利技術一個實施例中提供一種硅基介孔分子篩，原料及添加比為:以物質的量計，以娃源為單位Imol計算，0-120mol無水乙醇、70-400mol去離子水、0.1-0.35mol季銨鹽型陽離子表面活性劑、0.05-0.40mol乙二胺四乙酸二鈉、2-7mol氨水、所述硅源為正硅酸乙酯。本專利技術的一個實施例中提供了一種如上述任一項所述的硅基介孔分子篩的制備方法，包括: 按照原料的添加比稱取原料；將無水乙醇和去離子水混合制備第一混合溶液；在所述第一混合溶液中添加季銨鹽型陽離子表面活性劑制備第二混合溶液；在所述第二混合溶液中添加EDTA制備第三混合溶液；在所述第三混合溶液中添加氨水制備第四混合溶液；在所述第四混合溶液中加入正硅酸乙酯制備硅基介孔分子篩。1.乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)與季銨鹽型陽離子表面活性劑(CTAB)、正硅酸乙酯等都能發生作用，因此，克服了以往加入有機物對S1-OH的模板自組裝(在CTAB膠束外圍有序排列)影響，因此，可以實現引入功能成分的同時，促進有序程度提高。2.EDTA的加入促進硅基介孔分子篩的有序程度提高，對材料來說，有序程度越高，比表面積就越高，孔容就會越大。大比表面積增大了反應物與分子篩表面催化活性位的作用機會，因而對催化反應活性提高起到很好的促進作用。3.在制備過程中，CTAB形成棒狀膠束，S1-OH在膠束外圍進行模板自組織，高溫焙燒脫除模板得到硅基介孔材料的孔道，即模板膠束尺寸決定分子篩的孔道尺寸；加入EDTA后，EDTA在CTAB膠束的外緣鏈接形成新模板膠束，其直徑較CTAB膠束更大，當S本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種硅基介孔分子篩，其特征在于，原料及添加比為：以物質的量計，以硅源為單位1mol計算，0?120mol無水乙醇、70?400mol去離子水、0.1?0.35mol季銨鹽型陽離子表面活性劑、0.05?0.40mol乙二胺四乙酸二鈉、2?7mol氨水、所述硅源為正硅酸乙酯。
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：鄭燕英，崔丹楓，王惠川，趙建莊，王玉辭，
申請(專利權)人：北京農學院，
類型：發明
國別省市：
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