本發(fā)明專利技術(shù)涉及一種化合物二硼酸二鉛和二硼酸二鉛非線性光學(xué)晶體及制備方法和用途，該化合物的化學(xué)式為Pb2B2O5，分子量為516.00；該化合物非線性光學(xué)晶體的化學(xué)式為Pb2B2O5，分子量為516.00，屬于三斜晶系，空間群為P1，晶胞參數(shù)為a=6.9437(8)?，b=7.1947(10)?，c=7.8154(10)?，α=76.275(7)，β=76.688(7)，γ=74.100(8)，Z=3，V=359.03(8)?3，其粉末倍頻效應(yīng)達到KDP(KH2PO4)的2倍。采用固相反應(yīng)法獲得二硼酸二鉛化合物，再將該化合物采用高溫熔液法生長晶體，即可得到二硼酸二鉛非線性光學(xué)晶體。該晶體生長過程操作簡單，生長周期短，并且機械硬度適中，在倍頻轉(zhuǎn)換、光參量振蕩器等非線性光學(xué)器件中可以得到廣泛應(yīng)用。
【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及一種化合物二硼酸二鉛和二硼酸二鉛非線性光學(xué)晶體及制備方法和用途。
技術(shù)介紹
1961年Franken的激光倍頻實驗開辟了非線性光學(xué)及其材料的新紀(jì)元。利用非線性光學(xué)晶體進行變頻以獲得寬調(diào)諧的各種激光光源已成為激光技術(shù)發(fā)展的前沿課題。從石英倍頻晶體開始，鈮酸鋰、磷酸二氫鉀、偏硼酸鋇、三硼酸鋰、鈮酸鉀、硼酸銫、硼酸銫鋰、氟硼酸鉀鈹?shù)确蔷€性光學(xué)晶體被發(fā)現(xiàn)，廣泛應(yīng)用于激光倍頻、和頻、差頻、光參量放大以及電光調(diào)制、電光偏轉(zhuǎn)等。但是到目前為止，各種全固態(tài)激光器直接輸出的激光波段有限，而且現(xiàn)有的一些非線性光學(xué)晶體材料存在著明顯的不足。因此，人們?nèi)栽谥铝τ趯ふ倚阅軆?yōu)異的新型無機非線性光學(xué)晶體。對于非線性光學(xué)晶體材料，硼酸鹽化合物被廣泛的認(rèn)為是一種理想的材料，因為其帶隙較大，雙光子吸收概率小，激光損傷閾值較高；而在硼酸鹽體系中，引入具有SOJT效應(yīng)的金屬陽離子，易于得到非中心對稱化合物，有利于產(chǎn)生大的SHG效應(yīng)，因此二者的有效結(jié)合是探索和開發(fā)具有應(yīng)用前景的新型非線性光學(xué)晶體材料的重要手段。
技術(shù)實現(xiàn)思路
本專利技術(shù)目的在于為解決全固態(tài)紫外激光系統(tǒng)對具有非線性光學(xué)效應(yīng)的晶體材料的需要，提供一種化合物二硼酸二鉛和二硼酸二鉛非線性光學(xué)晶體及制備方法和用途，該化合物的化學(xué)式 為Pb2B2O5，分子量為516.00，采用固相法制備。該化合物晶體的化學(xué)式為P b 2 B 2 O 5，分子量為516.0 O，不具有對稱中心，屬三斜晶系，空間群PI，晶胞參數(shù)為 <3 = 6.9437(8) Lb: 7.1947(10) Lc= 7.8154(10) K, α =76.275(7),β =76.688 (7)，y =74.100 ⑶，Z=3, F二 359.03 (8) Α3，其粉末倍頻效應(yīng)達到 KDP (KH2PO4)的2倍。本專利技術(shù)另一目的提供一種化合物二硼酸二鉛非線性光學(xué)晶體的制備方法。本專利技術(shù)又一個目的是提供一種化合物二硼酸二鉛非線性光學(xué)晶體的用途，可作為制備倍頻發(fā)生器、上或下頻率轉(zhuǎn)換器或光參量振蕩器。本專利技術(shù)所述的一種化合物二硼酸二鉛，其特征在于該化合物的化學(xué)式為Pb2B2O5,分子量為516.00,米用固相法制備。一種化合物二硼酸二鉛非線性光學(xué)晶體，該晶體的化學(xué)式為Pb2B2O5,分子量為516.00，屬于三斜晶系，空間群為Ρ1，晶胞參數(shù)為a = 6.9437 (8)K, A= 7.1947(10) A, C= 7.8154(10) K, α =76.27 5 (7) , β =76.688 (7),Y=74.100(8), Z=3, r= 359.03(8) A3。所述化合物二硼酸二鉛非線性光學(xué)晶體的制備方法，采用固相反應(yīng)法及高溫熔液法生長晶體，具體操作按下列步驟進行:a、采用固相反應(yīng)法，按摩爾比Pb:B=1:1稱取含鉛化合物和含硼化合物放入研缽中，研磨均勻后放入剛玉坩堝，將剛玉坩堝置于馬弗爐中，緩慢升溫至350°C，恒溫12小時，冷卻后取出坩堝，將樣品研磨均勻，再置于坩堝中，將馬弗爐升溫至420°C，恒溫48小時后將樣品取出，放入研缽中仔細(xì)研磨得到二硼酸二鉛化合物單相多晶粉末，再對該多晶粉末進行X射線分析，所得X射線譜圖與Pb2B2O5單晶研磨成粉末后的X射線譜圖是一致的；b、將步驟a制備的二硼酸二鉛化合物和助熔劑PbF2或PbF2 — H3BO3混勻在坩堝中，以溫度I 一 80°C /h的升溫速率將其加熱至520 - 600°C，恒溫6 — 100小時，得到混合熔液；或直接按摩爾比稱取含鉛化合物和硼酸與助熔劑均勻混合，以溫度I 一 80°C /h的升溫速率將其加熱至520 - 600°C，恒溫6 - 100小時，得到混合熔液；C、將步驟b得到的混合熔液降溫至460°C — 540°C，將籽晶桿伸入液面以下，以溫度0.5 — 5°C /h的速率緩慢降溫10 - 40°C，將籽晶桿提出液面，籽晶桿上會有聚集物，再以溫度I 一 80°C /h的速率降至室溫，獲得二硼酸二鉛籽晶；d、將步驟b的混合熔液降溫至440 - 520°C，將步驟c得到的籽晶固定在籽晶桿上，從晶體生長爐頂部下籽晶，先將籽晶預(yù)熱5 - 60分鐘，然后將籽晶下至接觸混合熔液液面或混合熔液中進行回熔，恒溫5 - 60分鐘，快速降溫至430 - 510°C ；e、再以溫度0.1 — 3°C /天的速率緩慢降溫，以O(shè) — IOOrpm轉(zhuǎn)速旋轉(zhuǎn)籽晶桿進行晶體的生長，待單晶生長到所需尺度后，將晶`體提離混合熔液表面，并以溫度I 一 80°C/h速率降至室溫，然后將晶體從爐膛中取出，即可得到二硼酸二鉛非線性光學(xué)晶體。步驟a中含鉛化合物為PbO、Pb (NO3) 2、PbCO3> PbC2O4或Pb (CH3COO) 2 ;含硼的化合物為 H3BO3 或 B2O3。步驟b 二硼酸二鉛與助熔劑的摩爾比為二硼酸二鉛:助熔劑=1:1 - 5ο助熔劑PbF2 — H3BO3體系中，PbF2與H3BO3的摩爾比為I — 5:1 — 3。所述的二硼酸二鉛非線性光學(xué)晶體的用途，該晶體在制備倍頻發(fā)生器、上或下頻率轉(zhuǎn)換器或光參量振蕩器的用途。本專利技術(shù)所述的化合物二硼酸二鉛和二硼酸二鉛非線性光學(xué)晶體及制備方法和用途，原則上，米用一般化學(xué)合成方法都可以制備化合物Pb2B2O5,現(xiàn)優(yōu)選固相反應(yīng)法,該化合物由以下幾個典型的可以得到Pb2B2O5化合物的化學(xué)反應(yīng)式:(l)2Pb0+2H3B03 — Pb2B205+3H20 (2) 2Pb (NO3) 2+2Η3Β03 — Pb2B205+4N02 +3H20 +O2 (3) 2PbC03+2H3B03 — Pb2B205+2C02 +3H20 (4) 2PbC204+2H3B03 — Pb2B205+2C02 +3H20 +2C0 (5) 2Pb (CH3COO) 2+2H3B03+802 — Pb2B205+8C02 +9H20 (6) 2Pb0+B203 — Pb2B2O5(7) 2Pb (NO3) 2+B203 — Pb2B205+4N02 +O2 (8) 2PbC03+B203 — Pb2B205+2C02 個(9) 2PbC204+B203 — Pb2B205+2C02 丨 +2C0 (10) 2Pb (CH3COO) 2+B203+802 — Pb2B205+8C02 +6H20 t。本專利技術(shù)提供化合物二硼酸二鉛非線性光學(xué)晶體，該晶體化學(xué)式為Pb2B2O5,不具有對稱中心，三斜晶系，空間群P1，晶胞參數(shù)為a = 6, 9437 (8)K權(quán)利要求1.一種化合物二硼酸二鉛，其特征在于該化合物的化學(xué)式為Pb2B2O5,分子量為516.00，采用固相法制備。2.一種化合物二硼酸二鉛非線性光學(xué)晶體，其特征在于該晶體的化學(xué)式為Pb2B2O5，分子量為516.00，屬于三斜晶系，空間群為產(chǎn)1，晶胞參數(shù)為a = 6.9437(8) k,b = 7.1947(10)K, c = 7.8154(10) K, a= 76.275(7), β= 76.688(7)，r= 74.100(8) ,Z= 3, V =359.03(8) A3。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的化合物二硼酸二鉛非線性光學(xué)晶體的制備方本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護點】
一種化合物二硼酸二鉛，其特征在于該化合物的化學(xué)式為Pb2B2O5，分子量為516.00，采用固相法制備。
【技術(shù)特征摘要】
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：潘世烈，董凌云，
申請(專利權(quán))人：中國科學(xué)院新疆理化技術(shù)研究所，
類型：發(fā)明
國別省市：
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