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    含N-正丙基-(5-甲基-3-叔丁基)水楊醛亞胺的IVB族配合物及其制備和應用制造技術

    技術編號:8796551 閱讀:248 留言:0更新日期:2013-06-13 03:01
    含N-正丙基-(5-甲基-3-叔丁基)水楊醛亞胺的IVB族配合物及其制備和應用,它涉及IVB族配合物及其制備和應用。本發明專利技術的目的是通過對席夫堿IVB族過渡金屬配合物的分子裁剪而獲得新型聚烯烴催化劑。本發明專利技術的含N-正丙基-(5-甲基-3-叔丁基)水楊醛亞胺的IVB族配合物結構如下:其中M為鈦或鋯。該類配合物是乙烯聚合的高活性催化劑,常溫常壓下鈦配合物催化聚合活性為0.280~0.343×106g?PE/mol·hr·atm,鋯配合物催化聚合活性為1.605~5.571×106g?PE/mol·hr·atm,所得的聚合物的粘均分子量為:2933~218365。

    【技術實現步驟摘要】

    本專利技術涉及一種IVB族配合物及其制備和應用。
    技術介紹
    高分子材料的應用潛力在于其結構的多樣性及伴隨的多樣性的性能。聚烯烴工業的快速增長源于聚烯烴材料在生產生活領域中的廣泛應用,而聚烯烴工業的核心與動力在于高性能的烯烴聚合催化劑。理論研究及實踐應用證明,聚烯烴領域日新月異的技術變革的關鍵因素在于過渡金屬催化劑的應用,其中包括齊格勒-納塔催化劑、SHOP催化劑、茂金屬催化劑,1995年Brookhart研究組發現中性二亞胺為配體的二價鎳和鈕絡合物是制備高分枝高分子量聚合物的催化劑,其后發現吡啶二亞胺的鐵和鈷配合物能催化聚合得到高密度線型聚乙烯,1998年發現高位阻型水楊醛亞胺的鎳配合物催化劑,1999年開發出的席夫堿均配型IVB族過渡金屬烯烴聚合催化劑,中國專利200310122945.2公開的內容主要是在席夫堿的氮上含烯丙基及異丁基的催化劑及其高分子負載化。
    技術實現思路
    本專利技術的目的是通過對席夫堿IVB族過渡金屬配合物的分子裁剪而獲得新型聚烯烴催化劑,提供一類含N-正丙基-(5-甲基-3-叔丁基)水楊醛亞胺的IVB族配合物及其制備和應用。本專利技術的含N-正丙基-(5-甲基-3-叔丁基)水楊醛亞胺的IVB族配合物,其特征在于該類配合物的結構如下:

    【技術保護點】
    含N?正丙基?(5?甲基?3?叔丁基)水楊醛亞胺的IVB族配合物,其特征在于該類配合物的結構如下:,其中M為鈦或鋯。FDA00002988992000011.jpg

    【技術特征摘要】
    1.含N-正丙基-(5-甲基-3-叔丁基)水楊醛亞胺的IVB族配合物,其特征在于該類配合物的結構如下:2.根據權利要求1所述的含N-正丙基-(5-甲基-3-叔丁基)水楊醛亞胺的IVB族配合物,其特征在于該類配合物由含三異丁基鋁的甲基鋁氧烷或甲基鋁氧烷助催化以形成烯烴聚合催化劑。3.制備如權利要求1所述的含N-正丙基-(5-甲基-3-叔丁基)水楊醛亞胺的IVB族配合物的方法,其特征在于所述方法按如下步驟進行: 一、通過恒壓滴液漏斗向盛有鎂的反應瓶中滴入溴乙烷的乙醚溶液,攪拌半小時,得到乙基溴化鎂溶液; 二、將4-甲基-2-叔丁基苯酚與步驟一得到的乙基溴化鎂溶液混合,然后再與多聚甲醛和三乙胺混合,混合后以甲苯溶液為溶劑,在溫度為95 110°C條件下攪拌4 8小時,在冰水浴冷卻條件下,用濃度為IN的鹽酸溶液中和,收集有機層,并用乙醚萃取水層,合并有機層,干燥,蒸發溶劑后得粗品,用SiO2柱/石油醚或SiO2柱/己烷洗脫得5-甲基-3-叔丁基水楊醛; 三、以無水乙醇為溶劑,將等物質的量的正丙胺與步驟二中得到的5-甲基-3-叔丁基水楊醛混合,在,A或4人分子篩催化條件下,室溫攪拌15 20小時,過濾,用乙酸乙酯洗滌沉淀,合并有機相,蒸發溶劑得粗品,粗品流經SiO2柱,用體積比為15:1的石油醚/乙酸乙酯或15:1的己烷/乙酸乙酯洗脫得N-正丙基-(5-甲基-3-叔丁基)水楊醛亞胺; 四、將步驟三中得到的N-正丙基-(5-甲基-3-叔丁基)水楊醛亞胺和正丁基鋰或KH溶液按照物質的量比為1: 1.00 1.05混合,在溫度為_72°C...

    【專利技術屬性】
    技術研發人員:陳正軍閆鵬飛,李光明,
    申請(專利權)人:黑龍江大學,
    類型:發明
    國別省市:

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