本發明專利技術提供一種生產高純有機硅的方法及裝置。根據本發明專利技術的方法，先將待提純的有機硅加熱后進行第一次精餾，冷凝后獲得初步提純的有機硅；隨后再將所述初步提純的有機硅與預定比例的金屬絡合劑混合，并預熱后進行第二次精餾，冷凝過濾后獲得高純有機硅。實現本發明專利技術的方法的優選裝置至少包括：包含加熱器、第一冷凝器的第一精餾設備通過靜態管道混合器及預熱器連接包含第二冷凝器及過濾單元的第二精餾設備，其中，所述靜態管道混合器用于將所述第一精餾設備輸出的有機硅與金屬絡合劑混合，由此可以輸出電子級高純有機硅，尤其可以輸出含量>99.99%,金屬雜質總量<10ppb的環聚硅氧烷體系。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及化學品的生產工藝領域，特別是涉及一種生產高純有機硅的方法及裝置。
技術介紹
高純環聚硅氧烷因其低介電絕緣性質而在電子工業中應用廣泛，其提純過程主要包括有機雜質、金屬離子、及固體微粒的去除。其中，有機雜質的去除主要采用吸收和精餾的方法，固體微粒則通過過濾過程加以去除。例如，在專利號為US20050054211A1的美國專利文獻中，公開了一種采用吸收塔來提純有機硅的方法及系統，其通過吸收塔內的吸附物質來吸附液態有機硅(包括環聚硅氧烷，如八甲基環四硅氧烷)中有機雜質及金屬離子，由此來提純有機硅；而且，為了提高純度，還可通過過濾單元來進一步過濾有機硅中的雜質等。又例如，在專利號為US007879198B2的美國專利文獻中，公開了一種采用精餾塔來提純有機硅的系統及方法。上述各方法雖然工藝簡單，但無法滿足電子級高純環聚硅氧烷對金屬離子含量的要求。因為，對用于高端芯片的高純環聚硅氧烷，要求將金屬離子含量控制在IOppb以內；此外，環聚硅氧烷獨特的結構與S1-O鍵的負離子性使其又易于與K+，Na+等離子絡合，從而更增加精餾除去金屬離子的難度，無法實現高純硅氧烷的制備。因此，如何獲得電子級高純化學品，尤其是高純有機硅類低介電化學品，實已成為本領域技術人員亟待解決的技術課題。`
技術實現思路
鑒于以上所述現有技術的缺點，本專利技術的目的在于提供一種生產高純有機硅的方法，使有機硅，尤其是環聚硅氧烷中的金屬雜質含量達到CMOS級。本專利技術的另一目的在于提供一種生產高純有機硅的裝置，用于解決現有技術中因環聚硅氧烷等有機硅的電負性特征而與部分金屬離子難于分離的問題。為實現上述目的及其他相關目的，本專利技術提供一種生產高純有機硅的方法，其至少包括:I)將待提純的有機娃加熱后進行第一次精懼，冷凝后獲得初步提純的有機娃;2)將所述初步提純的有機硅與預定比例的金屬絡合劑混合，并在預熱后進行第二次精懼，冷凝過濾后獲得聞純有機娃。優選地，所述生產高純有機硅的方法還包括:金屬絡合劑由降膜蒸發器排出。優選地，所述金屬絡合劑包括冠醚；更為優選地，所述冠醚為15-冠醚-5、及18-冠醚-6中的一種或兩者的混合物。優選地，所述有機硅包括環聚硅氧烷。本專利技術還提供一種生產高純有機硅的裝置，其至少包括:包含加熱器、第一冷凝器的第一精餾設備通過靜態管道混合器及預熱器連接包含第二冷凝器及過濾單元的第二精餾設備，其中，所述靜態管道混合器用于將所述第一精餾設備輸出的有機娃與金屬絡合劑混合。優選地，所述第一精餾設備包括與所述第一冷凝器連接的前餾分儲槽、過渡餾分儲槽和中間產品儲槽。優選地，所述生產高純有機硅的裝置還包括:連接所述中間產品儲槽與所述靜態管道混合器之間的流量計。優選地，所述第二精餾設備包括連接在柱體底部的回流泵及連接所述回流泵的降膜蒸發器。優選地，所述有機硅包括環聚硅氧烷。如上所述，本專利技術的生產高純有機硅的方法及裝置，具有以下有益效果:可以輸出電子級高純有機娃，尤其可以輸出含量>99.99%,金屬雜質總量〈lOppb的環聚娃氧燒體系。附圖說明圖1顯不為本專利技術的生廣聞純有機娃的裝直不意圖。圖2顯示為本專利技術的生產高純有機硅的方法的流程圖。元件標號說明I 生產高純有機硅的裝置11 第一精餾設備 111 第一冷凝器112 塔釜113 柱體114 前餾分儲槽115 過渡餾分儲槽116 中間產品儲槽12 靜態管道混合器13 預熱器14 第二精餾設備141 第二冷凝器142 過濾單元143 柱體144 回流泵145 降膜蒸發器15 流量計SI S2 步驟具體實施例方式以下通過特定的具體實例說明本專利技術的實施方式，本領域技術人員可由本說明書所揭露的內容輕易地了解本專利技術的其他優點與功效。本專利技術還可以通過另外不同的具體實施方式加以實施或應用，本說明書中的各項細節也可以基于不同觀點與應用，在沒有背離本專利技術的精神下進行各種修飾或改變。請參閱圖1至圖2。需要說明的是，本實施例中所提供的圖示僅以示意方式說明本專利技術的基本構想，遂圖式中僅顯示與本專利技術中有關的組件而非按照實際實施時的組件數目、形狀及尺寸繪制，其實際實施時各組件的型態、數量及比例可為一種隨意的改變，且其組件布局型態也可能更為復雜。如圖所示，本專利技術提供一種生產高純有機硅的裝置。該生產高純有機硅的裝置I作為實現本專利技術的方法的優選裝置，其至少包括:第一精餾設備11、靜態管道混合器12、預熱器13及第二精餾設備14。所述第一精餾設備11包含加熱器、第一冷凝器111，主要用于除去有機硅中的有機雜質和部分金屬雜質，經純化后，其輸出的有機硅含量可達99.99%或更高，以確保后續精餾步驟能連續進行。其中，所述有機硅包括但不限于環聚硅氧烷等。其中，所述加熱器設置在所述第一精餾設備11的塔釜112，用于將由所述塔釜112入口輸入的有機硅加熱轉為氣態；所述第一冷凝器111設置在所述第一精餾設備11的柱體113的頂部，用于冷凝經過精餾的氣態有機硅。其中，所述第一精餾設備11包含的柱體113為普通柱體，其材料可以是不銹鋼、普通玻璃、或石英，填料可以是規整不銹鋼或陶瓷填料，也可以是散堆填料等。優選地，所述第一精餾設備11還包括與所述第一冷凝器111連接的前餾分儲槽114、過渡餾分儲槽115和中間產品儲槽116。所述靜態管道混合器12連接所述第一精餾設備11，用于將所述第一精餾設備11輸出的經過初步純化的有機硅與金屬絡合劑混合。其中，所述金屬絡合劑包括能與金屬絡合的化學劑，優選地，包括但不限于:冠醚，例如，15-冠醚-5、18-冠醚-6或15-冠醚-5與18-冠醚-6的混合物等。優選地，所述靜態管道混合器12連接所述中間產品儲槽116，如圖1所示。所述預熱器13連接所述靜態管道混合器12，用于將所述靜態管道混合器12輸出的混合物預熱后引入所述第二精餾設備14。所述第二精餾設備14包含第二冷凝器141及過濾單元142，用于將所述預熱器13引入的混合氣再次精餾及過濾，以輸出高純有機硅。其中，第二冷凝器141設置在在所述第二精餾設備14的柱體143的頂部，用于冷凝經過精餾柱143精餾的氣態混合物；所述過濾單元142連接所述第二冷凝器141，用于過濾冷凝后的有機硅中的雜質。其中，所述第二精餾設備14包含的柱體143的材料可以是不銹鋼或石英，填料為規整不銹鋼填料或散堆石英材料，主要為除去體系中金屬離子。優選地，所述第二精餾設備14還包括連接在柱體143底部的回流泵144及連接所述回流泵144的降膜蒸發器145，由此，與K，Na等絡合的冠醚等金屬絡合劑可從塔底降膜蒸發器145分離連續排出，實現連續生產。優選地，所述生產高純有機硅的裝置I還包括:連接所述中間產品儲槽116與所述靜態管道混合器12之間的流量計15，用于計量所述中間產品儲槽116輸出的有機硅的量，以便能在所述靜態管道混合器12加 入相應比例的金屬絡合劑，來實現高純有機硅的生產。以下將通過具體實施例來詳述高純環聚硅氧烷的生產過程:首先，本實施例所采用前述裝置1，其中，除回流泵外，均采用石英制成，柱體113直徑為50mm，柱高為2m，散堆石英填料填充高度為2m ;柱體143直徑為12.5mm,柱高0.5m，散堆石英填料填充高度為0.25米；裝置I的所有部件均經過5%電子級硝酸溶液浸泡12小時本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種生產高純有機硅的方法，其特征在于，所述生產高純有機硅的方法至少包括：1）將待提純的有機硅加熱后進行第一次精餾，冷凝后獲得初步提純的有機硅；2）將所述初步提純的有機硅與預定比例的金屬絡合劑混合，并在預熱后進行第二次精餾，冷凝過濾后獲得高純有機硅。
【技術特征摘要】
1.一種生產高純有機硅的方法，其特征在于，所述生產高純有機硅的方法至少包括: 1)將待提純的有機娃加熱后進行第一次精懼，冷凝后獲得初步提純的有機娃; 2)將所述初步提純的有機硅與預定比例的金屬絡合劑混合，并在預熱后進行第二次精餾，冷凝過濾后獲得高純有機硅。2.根據權利要求1所述的生產高純有機硅的方法，其特征在于還包括:金屬絡合劑由降膜蒸發器排出。3.根據權利要求1或2所述的生產高純有機硅的方法，其特征在于:所述金屬絡合劑包括冠醚。4.根據權利要求3所述的生產高純有機硅的方法，其特征在于:所述冠醚為15-冠醚-5、及18-冠醚-6中的一種或兩者的混合物。5.根據權利要求1所述的生產高純有機硅的方法，其特征在于:所述有機硅包括環聚 硅氧烷。6.一種生產高純有機硅的裝置，其特征在于，所...
【專利技術屬性】
技術研發人員：徐志國，張黎明，杜麗萍，袁京，王萬軍，姜標，
申請(專利權)人：上海中科高等研究院， 上海愛默金山藥業有限公司，
類型：發明
國別省市：上海;31
還沒有人留言評論。發表了對其他瀏覽者有用的留言會獲得科技券。