一種二硝基甲苯的清潔生產(chǎn)方法及裝置制造方法及圖紙

本實(shí)用新型專利技術(shù)涉及一種二硝基甲苯的清潔生產(chǎn)方法及裝置，屬于化工工藝領(lǐng)域。甲苯微反應(yīng)器硝化工藝，硝酸與二硝基甲苯混合物的纖維床液液相分離器分離工藝，稀硝酸增濃與濃縮工藝實(shí)施制備二硝基甲苯的清潔工藝方法。裝置包括：微反應(yīng)器、纖維床分離器、混合槽、高壓釜、冷卻器、漂白塔、濃縮塔、冷凝器、硝酸儲(chǔ)罐、輸送泵、硫酸鎂儲(chǔ)罐、蒸發(fā)器；利用微反應(yīng)器完成硝化反應(yīng)，微反應(yīng)器由很多微管并聯(lián)而成，有極大的比表面積，形成連續(xù)式生產(chǎn)工序，因此其具有良好的換熱效率和混合效率，可精確控制反應(yīng)溫度和反應(yīng)物料按精確配比瞬時(shí)混合，提高收率、選擇性、安全性，降低反應(yīng)時(shí)間。（*該技術(shù)在2022年保護(hù)過期，可自由使用*）

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】

本技術(shù)涉及一種二硝基甲苯的清潔生產(chǎn)方法及裝置，屬于化工工藝領(lǐng)域。
技術(shù)介紹
甲苯二異氰酸酯，簡稱TDI，主要用于生產(chǎn)聚氨酯泡沫塑料。由于聚氨酯泡沫塑料具有優(yōu)良的性能而得到廣泛應(yīng)用，市場需求量不斷增加，導(dǎo)致制造甲苯二異氰酸酯即TDI的主要原料二硝基甲苯即DNT的需求量也不斷增加。目前，DNT工業(yè)生產(chǎn)一般采用硝硫混酸硝化甲苯的生產(chǎn)工藝，生產(chǎn)中產(chǎn)生大量的硝硫混酸需要進(jìn)行濃縮處理，當(dāng)稀硫酸濃度過低(低于40%)時(shí)，若回收利用，濃縮處理過程需要消耗大量能源、回收成本高；若不回收隨廢水排除則會(huì)造成嚴(yán)重的環(huán)境污染。硝化反應(yīng)通常使用反應(yīng)釜，反應(yīng)釜的間歇式生產(chǎn)工序會(huì)導(dǎo)致硝化反應(yīng)時(shí)間過長，從而導(dǎo)致整個(gè)二硝基甲苯的生產(chǎn)過程時(shí)間長。原理見文獻(xiàn)《硝化理論》呂春緒，江蘇科學(xué)技術(shù)出版社，1993年10月第一版。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本技術(shù)的目的是為了解決現(xiàn)有技術(shù)中硝硫混酸回收需消耗大量能源、回收成本高，若不回收造成嚴(yán)重的環(huán)境污染；且應(yīng)用反應(yīng)釜進(jìn)行硝化時(shí)所用時(shí)間長的問題，提出了一種二硝基甲苯的清潔生產(chǎn)方法及裝置。本技術(shù)的目的是通過下述技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)的:一種二硝基甲苯的清潔生產(chǎn)方法，具體步驟如下:步驟一、硝化將甲苯和濃度不小于90%的硝酸作為原料，在甲苯與硝酸投料比為1:5 10的條件下，通過微反應(yīng)器進(jìn)行硝化反應(yīng)，制得二硝基甲苯與稀硝酸的粗混合溶液；將甲苯和硝酸放入微反應(yīng)器，采用微反應(yīng)器技術(shù)進(jìn)行甲苯的硝酸硝化后，得到DNT、HN03和H2O的混合溶液；用硝酸硝化甲苯制取二硝基甲苯的化學(xué)反應(yīng)式為:C6H5CH3+2HN03 = C6H3CH3 (NO2) 2+2H20步驟二、分離將步驟一所得的二硝基甲苯與稀硝酸的粗混合溶液在55°C 70°C的條件下，通過纖維床液液相分離器對(duì)二硝基甲苯和稀硝酸進(jìn)行分離，得到二硝基甲苯產(chǎn)品和稀硝酸；步驟三、增濃與濃縮根據(jù)使用需要對(duì)稀硝酸進(jìn)行增濃或濃縮；稀硝酸增濃技術(shù)將液態(tài)N2O4與稀硝酸混合，送入高壓釜，通入氧氣，液態(tài)N2O4、氧氣和稀硝酸中的水在高壓釜內(nèi)直接反應(yīng)生成濃硝酸；化學(xué)反應(yīng)式為:2N204+2H20+02 = 4HN03+59kJ制得的濃硝酸含有游離的NO2而呈現(xiàn)黃色，需進(jìn)行漂白處理，將濃硝酸送入漂白塔，通入空氣，把游離的NO2吹出，得到97%的成品濃硝酸，因反應(yīng)過程是放熱反應(yīng)，吹出的NO2需經(jīng)冷卻器冷卻后送回高壓釜。稀硝酸濃縮技術(shù)將稀硝酸和硝酸鎂溶液加入到濃縮塔中，收集冷凝器冷凝后的濃硝酸蒸汽，即得到濃硝酸溶液；硝酸鎂溶液吸水后濃度下降，可通過蒸發(fā)器蒸發(fā)濃縮后再利用。步驟一所述的硝酸濃度優(yōu)選97%，甲苯與硝酸投料比優(yōu)選為1:8 ；步驟三所述的高壓釜壓力5.0MPa。步驟三所述的硝酸鎂溶液濃度70 % 80 %。一種二硝基甲苯的清潔生產(chǎn)裝置，包括:微反應(yīng)器、纖維床分離器、混合槽、高壓爸、冷卻器、漂白塔、濃縮塔、冷凝器、硝酸儲(chǔ)罐、輸送泵、硫酸鎂儲(chǔ)罐、蒸發(fā)器；其連接關(guān)系為:硝酸儲(chǔ)罐通過輸送泵與微反應(yīng)器連接，甲苯和硝酸從微反應(yīng)器入料端進(jìn)入微反應(yīng)器；微反應(yīng)器出料端與纖維床液液分離器連接，纖維床液液分離器出料口分別連接DNT產(chǎn)品接收管線和混合槽；混合槽分別與高壓釜和濃縮塔相連接；高壓釜設(shè)有N2O4、氧氣入口、冷卻器接入口 ；漂白塔設(shè)有液料入口、液料出口、氣料出口 ；高壓釜出口端連接漂白塔液料入口，漂白塔液料出口連接硝酸儲(chǔ)罐，漂白塔氣料出口連接冷卻器，冷卻器另一端與高壓釜連接；濃縮塔設(shè)有出料口、蒸汽出口 ；濃縮塔出料口連接冷凝器一端，冷凝器另一端連接硝酸儲(chǔ)罐，蒸汽出口連接蒸發(fā)器，蒸發(fā)器末端連接硝酸鎂溶液儲(chǔ)罐，硝酸鎂溶液儲(chǔ)罐經(jīng)輸送泵與濃縮塔相連接；微反應(yīng)器、纖維床液液分離器、混合槽、硝酸儲(chǔ)罐、高壓釜、冷卻器、漂白塔構(gòu)成循環(huán)回路，實(shí)現(xiàn)二硝基甲苯的清潔生產(chǎn)，并對(duì)生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的稀硝酸進(jìn)行增濃回收再利用。其工作過程為:將甲苯和硝酸經(jīng)計(jì)量后，分別用輸送泵輸入微反應(yīng)器，兩者的混合物在微反應(yīng)器的流動(dòng)過程中完成硝化反應(yīng)，反應(yīng)后的產(chǎn)物為含DNT、HNO3和H2O的混合物；混合物進(jìn)入纖維床液液相分離器，經(jīng)過液滴倍增作用，使密度不同的二硝基甲苯與稀硝酸分離，分離后的二硝基甲苯即DNT送入產(chǎn)品庫；對(duì)分離出來的稀硝酸進(jìn)行增濃，首先將液態(tài)N2O4輸送到高壓釜，再將稀硝酸輸送到高壓釜，兩者混合后通入氧氣。液態(tài)N2O4、氧氣和稀硝酸中的水在高壓釜內(nèi)直接反應(yīng)生成濃度為97%的濃硝酸。制得的濃硝酸含有游離的NO2而呈現(xiàn)黃色，需進(jìn)行漂白處理，將濃硝酸送入漂白塔，通入空氣，把游離的NO2吹出，因反應(yīng)過程產(chǎn)生熱量，NO2經(jīng)漂白塔上部的氣料出口輸送到冷卻器，經(jīng)冷卻后的NO2送回高壓釜。微反應(yīng)器、纖維床液液分離器、混合槽、硝酸儲(chǔ)罐、濃縮塔、冷凝器、蒸發(fā)器構(gòu)成另一條循環(huán)回路，實(shí)現(xiàn)二硝基甲苯的清潔生產(chǎn)，并對(duì)生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的稀硝酸進(jìn)行濃縮回收再利用。其工作過程為:將甲苯和硝酸經(jīng)計(jì)量后，分別用輸送泵輸入微反應(yīng)器，兩者的混合物在微反應(yīng)器的流動(dòng)過程中完成硝化反應(yīng)，反應(yīng)后的產(chǎn)物為含DNT、HN0dPH20的混合物；混合物進(jìn)入纖維床液液相分離器，經(jīng)過液滴倍增作用，使密度不同的二硝基甲苯與稀硝酸分離，分離后的二硝基甲苯即DNT送入產(chǎn)品庫；對(duì)分離出來的稀硝酸進(jìn)行濃縮，將稀硝酸加入到濃縮塔中與硝酸鎂溶液反應(yīng)，濃縮塔上部所生成的濃硝酸蒸汽進(jìn)入冷凝器，冷凝的硝酸被送入儲(chǔ)罐。含過量水的用過的硝酸鎂溶液從塔的下部引出，進(jìn)入蒸發(fā)器，蒸出水分的硝酸鎂溶液再送回到濃縮塔循環(huán)使用。有益效果1、本技術(shù)的一種二硝基甲苯的清潔生產(chǎn)方法，采用硝酸硝化甲苯生成二硝基甲苯，不使用硝酸和硫酸的混合酸，沒有稀硫酸的產(chǎn)生。2、本技術(shù)的一種二硝基甲苯的清潔生產(chǎn)方法，稀硝酸可通過增濃與濃縮工藝回收利用，節(jié)約資源，且回收工藝簡單。3、本技術(shù)的一種二硝基甲苯的清潔生產(chǎn)方法，利用微反應(yīng)器完成硝化反應(yīng)，微反應(yīng)器由很多微管并聯(lián)而成，有極大的比表面積，形成連續(xù)式生產(chǎn)工序，因此其具有良好的換熱效率和混合效率，可精確控制反應(yīng)溫度和反應(yīng)物料按精確配比瞬時(shí)混合，提高收率、選擇性、安全性，降低反應(yīng)時(shí)間；達(dá)到相同硝化反應(yīng)效果的間歇反應(yīng)釜和微反應(yīng)器硝化過程物料停留時(shí)間分別為大于I小時(shí)和小于10秒，微反應(yīng)器可大幅度縮短反應(yīng)時(shí)間；試驗(yàn)表明，溫度為60°時(shí)，質(zhì)量濃度為97%的硝酸與甲苯比例按照8:1混合，經(jīng)過傳統(tǒng)反應(yīng)釜反應(yīng)得到二硝基甲苯的質(zhì)量濃度為85%，收率為87%，經(jīng)微反應(yīng)器反應(yīng)得到二硝基甲苯的質(zhì)量濃度為98.8%，收率為94%，由此可見相對(duì)于傳統(tǒng)的釜式硝化工藝，微反應(yīng)更適用于工業(yè)化生產(chǎn)。附圖說明圖1為二硝基甲苯清潔生產(chǎn)工藝流程圖；圖2為微反應(yīng)器結(jié)構(gòu)示意圖。其中，1-微反應(yīng)器、2-纖維床液液分離器、3-混合槽、4-高壓釜、5-冷卻器、6_漂白塔、7-濃縮塔、8-冷凝器、9-硝酸儲(chǔ)罐、10-輸送泵、11-硫酸鎂儲(chǔ)罐、12-蒸發(fā)器。具體實(shí)施方式實(shí)施例1一種二硝基甲苯清潔生產(chǎn)方法，具體步驟如下:步驟一、硝化將甲苯和濃度為90%的硝酸作為原料，在甲苯與硝酸投料比為1:5的條件下，通過微反應(yīng)器I進(jìn)行硝化反應(yīng)，微反應(yīng)器I結(jié)構(gòu)示意圖如圖2所示，物料在微反應(yīng)器I中的停留時(shí)間控制在8s，反應(yīng)溫度:58°C，硝化后得到DNT、HNO3和H2O的混合溶液；步驟二、分離將步驟一所得的二硝基甲苯與稀硝酸的粗混合溶液在55°C的條件本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種二硝基甲苯的清潔生產(chǎn)裝置，包括：微反應(yīng)器(1)、纖維床分離器、混合槽(3)、高壓釜(4)、冷卻器(5)、漂白塔(6)、濃縮塔(7)、冷凝器(8)、硝酸儲(chǔ)罐(9)、輸送泵(10)、硫酸鎂儲(chǔ)罐(11)、蒸發(fā)器(12)；硝酸儲(chǔ)罐(9)通過輸送泵(10)與微反應(yīng)器(1)連接，甲苯和硝酸從微反應(yīng)器(1)入料端進(jìn)入微反應(yīng)器(1)；微反應(yīng)器(1)出料端與纖維床液液分離器(2)連接，纖維床液液分離器(2)出料口分別連接DNT產(chǎn)品接收管線和混合槽(3)；混合槽(3)分別與高壓釜(4)和濃縮塔(7)相連接；高壓釜(4)設(shè)有N2O4、氧氣入口、冷卻器(5)接入口；漂白塔(6)設(shè)有液料入口、液料出口、氣料出口；高壓釜(4)出口端連接漂白塔(6)液料入口，漂白塔(6)液料出口連接硝酸儲(chǔ)罐(9)，漂白塔(6)氣料出口連接冷卻器(5)，冷卻器(5)另一端與高壓釜(4)連接；濃縮塔(7)設(shè)有出料口、蒸汽出口；濃縮塔(7)出料口連接冷凝器(8)一端，冷凝器(8)另一端連接硝酸儲(chǔ)罐(9)，蒸汽出口連接蒸發(fā)器(12)，蒸發(fā)器(12)末端連接硝酸鎂溶液儲(chǔ)罐，硝酸鎂溶液儲(chǔ)罐經(jīng)輸送泵(10)與濃縮塔(7)相連接；微反應(yīng)器(1)、纖維床液液分離器(2)、混合槽(3)、硝酸儲(chǔ)罐(9)、高壓釜(4)、冷卻器(5)、漂白塔(6)構(gòu)成循環(huán)回路，實(shí)現(xiàn)二硝基甲苯的清潔生產(chǎn)，并對(duì)生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的稀硝酸進(jìn)行增濃回收再利用；微反應(yīng)器(1)、纖維床液液分離器(2)、混合槽(3)、硝酸儲(chǔ)罐(9)、濃縮塔(7)、冷凝器(8)、蒸發(fā)器(12)構(gòu)成另一條循環(huán)回路，實(shí)現(xiàn)二硝基甲苯的清潔生產(chǎn)，并對(duì)生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的稀硝酸進(jìn)行濃縮回收再利用。...

【技術(shù)特征摘要】

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：張洪林，王東偉，劉寶民，呂文方，繆成蛟，全樹新，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：遼寧慶陽特種化工有限公司，
類型：新型
國別省市：遼寧;21