一種電解質熔鹽初晶溫度測定裝置制造方法及圖紙

本實用新型專利技術公開了一種熔鹽電解質初晶溫度測定裝置，所述溫度測定裝置包括密封的箱式電阻爐，在該箱式電阻爐的爐膛底部有1~6個固定石墨坩堝的凹槽，在凹槽內放置1~6個石墨坩堝；從所述箱式電阻爐頂部的密封爐蓋上插入測溫熱電偶和攪拌棒，該測溫熱電偶和攪拌棒插入到所述石墨坩堝中，并且每個所述石墨坩堝對應一根熱電偶和一根攪拌棒；從所述箱式電阻爐頂部的密封爐蓋插入一根剛玉管。該裝置可以準確、快速測定電解質的初晶溫度。??（*該技術在2022年保護過期，可自由使用*）

【技術實現步驟摘要】

本技術涉及鋁電解
，尤其涉及一種電解質熔鹽初晶溫度測定裝置。
技術介紹
電解質的初晶溫度是指完全熔融的電解質開始析出固相的溫度，初晶溫度決定了電解所用的溫度，它的高低影響電解質的揮發性、流動性及金屬與電解質的分離、熔鹽的電導率等，可以說初晶溫度是電解質最基本、最重要的參數。在鋁、鎂電解生產過程或其他熔融鹽的應用中，為了準確控制電解溫度，對電解質的初晶溫度進行精確的測定是非常有必要的。初晶溫度的測定方法主要分為靜態、動態和其他一些非試驗性方法。靜態法是指在一定條件下使試樣在某一溫度下達到平衡，然后在該溫度下用高溫X射線儀或高溫顯微鏡等研究相的組成和結構，或將試樣驟冷至室溫，在室溫下進行物相分析、結構分析及性質的測定來研究相的平衡，從而獲得樣品的初晶溫度；而動態法則是通過體系在加熱和冷卻過程中產生熱效應時的溫度變化來研究相平衡，從而獲得樣品初晶溫度。動態法可以分為目測法、步冷曲線法和差熱分析法等，非試驗性方法主要指熱力學計算法。國內有廠家生產測定電解質熔鹽初晶溫度的裝置，其原理是采用步冷曲線進行初晶溫度的測定。但現有的設備測定初晶溫度時采用自然冷卻，冷卻速度太快，而且沒有對電解質進行攪拌，因此不可避免的會導致電解質的偏析及過冷現象的發生，導致測定結果偏低，一般來說會偏低2 10°C。一些科研院所及高校采用井式爐進行初晶溫度的測定，但大多數井式爐沒有密封，所使用的石墨坩堝只能使用廣2次，也沒有對電解質進行攪拌，誤差較大。有少數研究人員也使用密封的井式爐，并對電解質進行了攪拌，但一次只能測定一個電解質樣品，而且爐子的拆卸比較麻煩，效率較低
技術實現思路
本專利技術的目的是為了克服克服上述測定裝置的不足，提供一種電解質熔鹽初晶溫度測定裝置，其能夠實現電解質熔鹽初晶溫度的快速、準確測定。上述目的是通過下述方案實現的:—種熔鹽電解質初晶溫度測定裝置，其特征在于，所述溫度測定裝置包括密封的箱式電阻爐，在該箱式電阻爐的爐膛底部有I飛個固定石墨坩堝的凹槽，在凹槽內放置1飛個石墨坩堝；從所述箱式電阻爐頂部的密封爐蓋上插入測溫熱電偶和攪拌棒，該測溫熱電偶和攪拌棒插入到所述石墨坩堝中，并且每個所述石墨坩堝對應一根熱電偶和一根攪拌棒；從所述箱式電阻爐頂部的密封爐蓋插入一根剛玉管。根據上述的溫度測定裝置，其特征在于，所述箱式電爐可升降，或者攪拌棒及熱電偶可以升降。根據上述的溫度測定裝置，其特征在于，所述攪拌棒的攪拌速度為10(Γ400轉/分鐘。根據上述的溫度測定裝置，其特征在于，所述攪拌棒的下端通過螺紋和石墨質的攬祥頭連接。根據上述的溫度測定裝置，其特征在于，所述攪拌棒、通入保護氣氛的剛玉管及熱電偶和密封爐蓋的交匯處使用密封爐蓋上的管接頭及卡套進行密封。根據上述的溫度測定裝置，其特征在于，所述測溫熱電偶的輸出信號連接到測溫表和計算機。本技術的有益效果:本技術的測溫裝置可以準確、快速測定電解質的初晶溫度。附圖說明圖1是本技術的初晶溫度測定裝置結構示意圖。具體實施方式使用步冷曲線法測定電解質的初晶溫度，在降溫過程中對電解質進行攪拌，攪拌速度為10(Γ400轉/分鐘，以消除電解質的溫度梯度，電解質的降溫速度為f4°C /分鐘，這樣可以防止電解質的偏析及過冷現象的發生。測溫熱電偶I為S型或者K型熱電偶，使用高溫合金套管或者SiC套管保護，并直接伸入電解質中，以確保測定結果的準確，通過測溫表及計算機采集并記錄測溫熱電偶的溫度信號，從而得出步冷曲線并確定電解質的初晶溫度。使用密封的箱式電爐進行測定，箱式電爐中可以一次放置I飛個石墨坩堝7。這樣可以一次測定Γ6個電解質樣品， 提高測定的效率。可以升降箱式電爐，或者升降攪拌棒3及熱電偶1，這樣初晶溫度測定結束后打開箱式電爐的前門就可以方便的把石墨坩堝取出。攪拌棒3的下端通過螺紋和石墨質的攪拌頭9連接。箱式電爐的爐膛為耐火材料5制成，爐膛底部有I飛個固定石墨坩堝7的凹槽，便于石墨坩堝7的定位及固定。箱式電爐的爐殼10使用不銹鋼或者鋼鐵材質，并進行密封，箱式電爐的前門使用耐熱橡膠圈進行密封，使用冷卻水或者風扇降溫。箱式電爐的發熱體可以為硅碳棒、硅鑰棒或者電阻絲。使用石墨質坩堝7盛放電解質8，在測定過程中通過剛玉管4通入純度高于99%的氮氣或者氬氣對石墨坩堝7進行保護，石墨坩堝7使用石墨坩堝蓋子6蓋住，以防止電解質揮發。這樣可以防止石墨坩堝的氧化，石墨坩堝7可以多次重復利用，降低了初晶溫度測定的成本。攪拌棒3、通入保護氣氛的剛玉管4及熱電偶I和爐蓋2的交匯處使用密封爐蓋2上的管接頭及卡套進行密封。以下結合附圖1進行說明:實施例1攪拌速度為100轉/分鐘，電解質8的降溫速度為1°C /分鐘。測溫熱電偶I使用SiC套管保護，并直接伸入電解質8中。箱式電爐中放置I個石墨坩堝7。箱式電爐可以進行升降。箱式電爐的爐膛底部有I個固定石墨坩堝的凹槽。在測定過程中通入純度高于99%的氬氣對石墨坩堝進行保護。攪拌棒3、通入保護氣氛的剛玉管4及熱電偶I和爐殼的交匯處使用密封爐蓋上的管接頭及卡套進行密封。實施例2攪拌速度為400轉/分鐘，電解質8的降溫速度為4°C /分鐘。測溫熱電偶I使用SiC套管保護，并直接伸入電解質8中。箱式電爐中放置4個石墨坩堝7。箱式電爐可以進行升降。箱式電爐的爐膛底部有4個固定石墨坩堝7的凹槽。在測定過程中通入純度高于99%的氮氣對石墨坩堝進行保護。攪拌棒3、通入保護氣氛的剛玉管4及熱電偶I和爐殼的交匯處使用密封爐蓋上的管接頭及卡套進行密封。實施例3攪拌速度為200轉/分鐘，電解質8的降溫速度為2V /分鐘。測溫熱電偶I使用SiC套管保護，并直接伸入電解質8中。箱式電爐中放置2個石墨坩堝7。攪拌棒3及熱電偶I可以進行升降。箱式電爐的爐膛底部有2個固定石墨坩堝7的凹槽。在測定過程中通入純度高于99%的氬氣對石墨坩堝進行保護。攪拌棒3、通入保護氣氛的剛玉管4及熱電偶I和爐殼的交匯處使用密封爐蓋上的管接頭及卡套進行密封。實施例4攪拌速度為200轉/分鐘，電解質8的降溫速度為1.5°C /分鐘。測溫熱電偶I使用SiC套管保護，并直接伸入電解質中。箱式電爐中放置3個石墨坩堝7。攪拌棒3及熱電偶I可以進行升降。箱式電爐的爐膛底部有3個固定石墨坩堝7的凹槽。在測定過程中通入純度高于99%的氬氣對石墨坩堝7進行保護。攪拌棒3、通入保護氣氛的剛玉管4及熱電偶I和爐殼的交匯處使用密封爐蓋上的管接頭及卡套進行密封。實施例5攪拌速度為200轉/分鐘，電解質8的降溫速度為2V /分鐘。測溫熱電偶I使用SiC套管保護，并直接伸入電解質8中。箱式電爐中放置6個石墨坩堝7。攪拌棒3及熱電偶I可以進行升降。箱式電爐的爐膛底部有6個固定石墨坩堝7的凹槽。在測定過程中通入純度高于99%的氬氣對石墨坩堝進行保護。攪拌棒3、通入保護氣氛的剛玉管7及熱電偶I和爐殼的交匯處使用密封爐蓋上的管接頭及卡套進行密封。本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種熔鹽電解質初晶溫度測定裝置，其特征在于，所述溫度測定裝置包括密封的箱式電阻爐，在該箱式電阻爐的爐膛底部有1~6個固定石墨坩堝的凹槽，在凹槽內放置1~6個石墨坩堝；從所述箱式電阻爐頂部的密封爐蓋上插入測溫熱電偶和攪拌棒，該測溫熱電偶和攪拌棒插入到所述石墨坩堝中，并且每個所述石墨坩堝對應一根熱電偶和一根攪拌棒；從所述箱式電阻爐頂部的密封爐蓋插入一根剛玉管。

【技術特征摘要】
1.一種熔鹽電解質初晶溫度測定裝置，其特征在于，所述溫度測定裝置包括密封的箱式電阻爐，在該箱式電阻爐的爐膛底部有I飛個固定石墨坩堝的凹槽，在凹槽內放置I飛個石墨坩堝；從所述箱式電阻爐頂部的密封爐蓋上插入測溫熱電偶和攪拌棒，該測溫熱電偶和攪拌棒插入到所述石墨坩堝中，并且每個所述石墨坩堝對應一根熱電偶和一根攪拌棒；從所述箱式電阻爐頂部的密封爐蓋插入一根剛玉管。2.根據權利要求1所述的溫度測定裝置，其特征在于，所述箱式電爐可升降，或者攪拌棒及熱電偶...

【專利技術屬性】
技術研發人員：顏恒維，楊建紅，劉丹，王成智，張巖巖，
申請(專利權)人：中國鋁業股份有限公司，
類型：實用新型
國別省市：