一種Ni-P-CNT納米復(fù)合涂層的制備方法技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)公開了一種Ni-P-CNT納米復(fù)合涂層的制備方法，該方法在施鍍前對(duì)碳納米管（Carbon?nano-tube，CNT）進(jìn)行酸氧化處理，利用超聲波分散技術(shù)，并在化學(xué)鍍?nèi)芤褐刑砑雍线m的表面活性劑，使碳納米管（CNT）均勻的分散于化學(xué)鍍?nèi)芤褐小＿x擇合適的化學(xué)鍍?nèi)芤号浞剑砑雍线m的表面活性劑，在化學(xué)鍍工藝過程中通過間歇式磁力攪拌的方法，在保證鍍液不分解、沉淀和化學(xué)物理特性穩(wěn)定可靠的同時(shí)，制備出了比傳統(tǒng)的Ni-P鍍層有更高硬度、耐磨及耐蝕性能的納米復(fù)合涂層，并且解決了碳納米管的分散問題。

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】

本專利技術(shù)屬于化學(xué)鍍應(yīng)用領(lǐng)域，涉及一種新的N1-P-CNT納米復(fù)合涂層的制備方法，主要應(yīng)用于各種金屬類零部件和材料的耐磨、耐腐蝕功能涂層和裝飾涂層。
技術(shù)介紹
納米表面工程是以納米材料和其他低纖維非平衡材料為基礎(chǔ)，通過特定的加工技術(shù)和手段，對(duì)固體表面進(jìn)行強(qiáng)化、改性、超精細(xì)加工或賦予表面新功能的系統(tǒng)工程。簡(jiǎn)言之，納米表面工程就是將納米材料和納米技術(shù)與表面工程交叉、復(fù)合、綜合并開發(fā)應(yīng)用。采用化學(xué)鍍的方法，在普通鍍液中加入納米微粒，攪拌狀態(tài)下使納米粒子與基質(zhì)金屬共沉積而得到的復(fù)合鍍層稱為納米復(fù)合涂層。這些納米顆粒通常有SiC、Si02、Al203及金剛石等納米顆粒。納米復(fù)合涂層的研究始于20世紀(jì)90年代，目前已成為復(fù)合鍍技術(shù)的熱點(diǎn)，是一種制備納米材料的重要手段。納米粒子高的表面活性使其極易以團(tuán)聚狀態(tài)存在，團(tuán)聚態(tài)的納米粒子往往也將失去其特有的物理及化學(xué)性能。因而制備納米復(fù)合涂層的關(guān)鍵技術(shù)之一，在于如何解決鍍液中以及隨后形成的納米復(fù)合涂層中納米粒子的團(tuán)聚問題，這也是它與常規(guī)復(fù)合鍍技術(shù)的最大區(qū)別之一，研究納米顆粒在鍍液中均勻分散和穩(wěn)定懸浮是制備高性能納米復(fù)合涂層的基礎(chǔ)及關(guān)鍵。目前，微米復(fù)合鍍層的研究已有幾十年的歷史，并己制備出各種性能優(yōu)異的鍍層，在航空、航天、汽車、電子等領(lǐng)域獲得廣泛的應(yīng)用。將納米顆粒應(yīng)用在電鍍、化學(xué)鍍及電刷鍍中以期獲得比普通復(fù)合鍍層高的硬度、耐磨性、減摩性、耐蝕性等的納米復(fù)合涂層，近年來己經(jīng)獲得較大的進(jìn)展，但仍處于探索階段。目前，存在以下幾個(gè)問題:(I)納米復(fù)合涂層中納米顆粒與金屬離子的共沉積機(jī)理尚無(wú)完善的理論解釋；(2)鍍液穩(wěn)定性問題。由于納米顆粒本身存在一定的催化性能，更易誘發(fā)鍍液的分解，加入穩(wěn)定劑吸附在活性物質(zhì)表面，可使鍍液的使用周期延長(zhǎng)；(3)納米顆粒在復(fù)合鍍液以及復(fù)合鍍層中的分散問題。解決納米顆粒團(tuán)聚的方法通常有機(jī)械攪拌、磁力攪拌、氣體攪拌和超聲波分散，目前最有效的辦法是加入表面活性齊U，但其分散性問題仍未得到很好的解決；(4)納米復(fù)合涂層的性能與微米復(fù)合鍍層相比的確有所提高，但是否能達(dá)到最佳的性能完全取決于納米顆粒的分散性及施鍍工藝等因素。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷或不足，本專利技術(shù)的目的在于，提供一種N1-P-CNT納米復(fù)合涂層的制備方法，該方法所制備的N1-P-CNT納米復(fù)合涂層，CNT納米顆粒均勻分散在復(fù)合鍍層中。為了實(shí)現(xiàn)上述任務(wù)，本專利技術(shù)是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的: 一種N1-P-CNT復(fù)合涂層的制備方法，其特征在于，具體制備步驟如下:步驟一，將基體進(jìn)行預(yù)磨處理，使表面光潔；步驟二,將預(yù)磨處理后的基體置于堿洗液中，浸泡IOmin,溫度為80°C,所述的堿洗液是由氫氧化鈉:50g/L，碳酸鈉:5g/L，磷酸三鈉:25g/L，硅酸鈉13g/L配制而成的水溶液；步驟三，將堿洗后的基體置于酸洗液中浸泡5min,酸洗后用蒸懼水沖洗,所述的酸洗液是濃度為10%的硫酸溶液；步驟四，將基體經(jīng)過酸洗的基體置于活化液中活化30s，所述的活化液是濃度為4%的鹽酸溶液；步驟五，將碳納米管進(jìn)行酸氧化處理，所述的酸氧化處理的方法是:將碳納米管原料置于體積分?jǐn)?shù)3:1的濃硫酸和濃硝酸中煮沸6h，最后用去離子水洗至中性，過濾后放入干燥箱中于80°C下進(jìn)行干燥；步驟六，配制化學(xué)鍍?nèi)芤海龅幕瘜W(xué)鍍?nèi)芤河闪蛩徭?28g/L，次亞磷酸鈉:30g/L，無(wú)水乙酸鈉:16g/L，檸檬酸鈉:16g/L，碳納米管:0.lg/L 0.5g/L，表面活性劑:0.4g/L,硫脲:lg/L，用乳酸調(diào)節(jié)pH值6 8的水溶液；步驟七，將配置好的化學(xué)鍍?nèi)芤哼M(jìn)行磁力攪拌；并在化學(xué)鍍?nèi)芤褐刑砑?.3g/L的表面活性劑；并進(jìn)行超聲波震蕩；步驟八，將經(jīng)過活化的基體 置于化學(xué)鍍?nèi)芤褐校帕﹂g歇攪拌，在溫度為88°C條件下，施鍍1.5h，即在基體表面上得到N1-P-CNT復(fù)合涂層。采用本專利技術(shù)的N1-P-CNT納米復(fù)合涂層的制備方法，化學(xué)鍍?nèi)芤褐械腃NT長(zhǎng)度變短，團(tuán)聚明顯減少，且CNT的懸浮分散性有了明顯提高。采用該方法得到的N1-P-CNT納米復(fù)合涂層具有較高的CNT含量，涂層表面相對(duì)均勻平整，且性能更為優(yōu)越。目前，隨著科技的進(jìn)步與發(fā)展，人們對(duì)高性能材料的需求不斷增加，許多工況環(huán)境要求機(jī)械零部件及材料既要耐磨減摩又要耐腐蝕。由于碳納米管(Carbon nano-tube,CNT)具有優(yōu)異的機(jī)械性能、高的化學(xué)穩(wěn)定性及良好的韌性，同時(shí)還具有良好的自潤(rùn)滑性，而化學(xué)鍍鎳磷鍍層具有非常好的耐腐蝕性能。因此，本專利技術(shù)以CNT作為鎳磷復(fù)合鍍層的增強(qiáng)體，獲得的N1-P-CNT納米復(fù)合涂層具優(yōu)異的耐磨減摩、耐腐蝕及自潤(rùn)滑性能，可以滿足工程實(shí)際應(yīng)用的需要。附圖說明圖1為本專利技術(shù)的N1-P-CNT納米復(fù)合涂層的制備工藝流程圖；圖2為酸處理前后碳納米管TEM照片；其中圖(a)和圖(b)為酸處理前的碳納米管TEM照片，圖(c)和圖(d)為酸處理后的碳納米管TEM照片；圖3為酸處理前后碳納米管紅外光譜圖片；圖4為實(shí)施例11、實(shí)施例12、實(shí)施例13和實(shí)施例14獲得的N1-P-CNT納米復(fù)合涂層中CNT含量柱狀圖；圖5為實(shí)施例11、實(shí)施例12、實(shí)施例13和實(shí)施例14獲得的N1-P-CNT納米復(fù)合涂層表面形貌(200倍金相照片)，其中，圖(a):無(wú)表面活性劑，圖(b):添加表面活性劑十二烷基硫酸鈉(SDS)，圖(c):添加表面活性劑十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)，圖(d):添加表面活性劑聚乙二醇(PEG)；圖6為實(shí)施12獲得的N1-P-CNT納米復(fù)合涂層表面形貌SEM照片，其中圖(a)為5000倍鏡像，圖(b)為100000倍鏡像；圖7為實(shí)施12獲得的N1-P-CNT納米復(fù)合涂層截面形貌SEM照片；圖8為實(shí)施例12獲得的N1-P-CNT納米復(fù)合涂層的能譜圖；圖9為實(shí)施例11、實(shí)施例12、實(shí)施例13和實(shí)施例14獲得的N1-P-CNT納米復(fù)合涂層硬度柱狀圖；圖10為實(shí)施例11、實(shí)施例12、實(shí)施例13和實(shí)施例14獲得的N1-P-CNT納米復(fù)合涂層極化曲線；圖11為實(shí)施例12、實(shí)施例15、實(shí)施例16、實(shí)施例17、實(shí)施例18和實(shí)施例19獲得的N1-P-CNT納米復(fù)合涂層的表面形貌(100倍金相照片)；圖12為實(shí)施例12、實(shí)施例15、實(shí)施例16、實(shí)施例17、實(shí)施例18和實(shí)施例19獲得的N1-P-CNT納米復(fù)合涂層極化曲線；圖13為實(shí)施例12、實(shí)施例15、實(shí)施例16、實(shí)施例17、實(shí)施例18和實(shí)施例19獲得的N1-P-CNT納米復(fù)合涂層磨損率折線；圖14為實(shí)施例12、實(shí)施例15、實(shí)施例16、實(shí)施例17、實(shí)施例18和實(shí)施例19獲得的N1-P-CNT納米復(fù)合涂層摩 擦系數(shù)曲線；圖15為實(shí)施例12、實(shí)施例15、實(shí)施例16、實(shí)施例17、實(shí)施例18和實(shí)施例19獲得的N1-P-CNT納米復(fù)合涂層摩損形貌(50倍金相照片)；圖16為實(shí)施例12、實(shí)施例15和實(shí)施例20獲得的N1-P-CNT納米復(fù)合涂層在載荷為ION時(shí)的磨損率曲線；圖17為實(shí)施例12、實(shí)施例15和實(shí)施例20獲得的N1-P-CNT納米復(fù)合涂層在載荷為ION時(shí)的磨損形貌(50倍、200倍金相照片)。具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本專利技術(shù)作進(jìn)一步具體詳細(xì)描述。以下是專利技術(shù)人給出的實(shí)施例，在以下的實(shí)施例中，基體采用45#鋼，本專利技術(shù)不限于這些實(shí)施本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種Ni?P?CNT復(fù)合涂層的制備方法，其特征在于，具體制備步驟如下：步驟一，將基體進(jìn)行預(yù)磨處理，使表面光潔；步驟二，將預(yù)磨處理后的基體置于堿洗液中，浸泡10min，溫度為80℃，所述的堿洗液是由氫氧化鈉：50g/L，碳酸鈉：5g/L，磷酸三鈉：25g/L，硅酸鈉13g/L配制而成的水溶液；步驟三，將堿洗后的基體置于酸洗液中浸泡5min，酸洗后用蒸餾水沖洗，所述的酸洗液是濃度為10%的硫酸溶液；步驟四，將基體經(jīng)過酸洗的基體置于活化液中活化30s，所述的活化液是濃度為4%的鹽酸溶液；步驟五，將碳納米管進(jìn)行酸氧化處理，所述的酸氧化處理的方法是：將碳納米管原料置于體積分?jǐn)?shù)3:1的濃硫酸和濃硝酸中煮沸6h，最后用去離子水洗至中性，過濾后放入干燥箱中于80℃下進(jìn)行干燥；步驟六，配制化學(xué)鍍?nèi)芤海龅幕瘜W(xué)鍍?nèi)芤河闪蛩徭嚕?8g/L，次亞磷酸鈉：30g/L，無(wú)水乙酸鈉：16g/L，檸檬酸鈉：16g/L，碳納米管：0.1g/L～0.5g/L，表面活性劑：0.4g/L，硫脲：1g/L，用乳酸調(diào)節(jié)pH值6～8的水溶液；步驟七，將配置好的化學(xué)鍍?nèi)芤哼M(jìn)行磁力攪拌；并在化學(xué)鍍?nèi)芤褐刑砑?.3g/L的表面活性劑；并進(jìn)行超聲波震蕩；步驟八，將經(jīng)過活化的基體置于化學(xué)鍍?nèi)芤褐校帕﹂g歇攪拌，在溫度為88℃條件下，施鍍1.5h，即在基體表面上得到Ni?P?CNT復(fù)合涂層。...

【技術(shù)特征摘要】
1.一種N1-P-CNT復(fù)合涂層的制備方法，其特征在于，具體制備步驟如下: 步驟一，將基體進(jìn)行預(yù)磨處理，使表面光潔； 步驟二，將預(yù)磨處理后的基體置于堿洗液中，浸泡lOmin，溫度為80°C，所述的堿洗液是由氫氧化鈉:50g/L，碳酸鈉:5g/L，磷酸三鈉:25g/L，硅酸鈉13g/L配制而成的水溶液；步驟三，將堿洗后的基體置于酸洗液中浸泡5min，酸洗后用蒸餾水沖洗，所述的酸洗液是濃度為10%的硫酸溶液； 步驟四，將基體經(jīng)過酸洗的基體置于活化液中活化30s，所述的活化液是濃度為4%的鹽酸溶液； 步驟五，將碳納米管進(jìn)行酸氧化處理，所述的酸氧化處理的方法是:將碳納米管原料置于體積分?jǐn)?shù)3:1的濃硫酸和濃硝酸中煮沸6h，最后用去離子水洗至中性，過濾后放入干燥箱中于80°C下進(jìn)行...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：孫萬(wàn)昌，周泉，侯嵬瑋，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：西安科技大學(xué)，
類型：發(fā)明
國(guó)別省市：