一種石墨烯填充聚合物基復合材料及其制備方法技術

本發明專利技術公開了一種石墨烯填充聚合物基復合材料，由包含以下重量份的組分制成：熱塑性樹脂90-99份，石墨烯微片0.1-10份，偶聯劑0.01-1份，潤滑劑1-10份。本發明專利技術還公開了該石墨烯填充聚合物基復合材料的制備方法。與其它碳系填充復合材料相比，本發明專利技術具有易加工、易成型、填料填充量少、原料來源廣、對環境友好等特點。本發明專利技術的復合材料導電性能和導熱性能優異，具有力學性能好、尺寸穩定性好、耐候性好等特點，相比目前采用原位聚合法或溶液聚合法制備石墨烯/聚合物復合材料的工藝來說，用熔融共混法來制備石墨烯填充聚合物基復合材料具有生產連續、適合規模化生產的優點。

【技術實現步驟摘要】
一種石墨烯填充聚合物基復合材料及其制備方法
本專利技術涉及高分子復合材料
，尤其涉及一種石墨烯填充聚合物基復合材料及其制備方法。
技術介紹
石墨烯是目前已知材料中最薄的一種，非常牢固堅硬。石墨烯在原子尺度上結構非常特殊，作為單質，它在室溫下傳遞電子的速度比已知導體都快。石墨烯結構非常穩定，迄今為止，研究者仍未發現石墨烯中有碳原子缺失的情況。石墨烯中各碳原子之間的連接非常柔韌。當施加外部機械力時，碳原子面會彎曲變形，從而使碳原子不必重新排列來適應外力，也就保持了結構穩定。如此穩定的晶格結構使碳原子具有優秀的導電性。石墨烯中的電子在軌道中移動時，不會因晶格缺陷或引入外來原子而發生散射。而且原子間作用力十分強，在常溫下，即使周圍碳原子發生擠撞，石墨烯中電子受到的干擾也非常小。現階段石墨烯復合材料的研究仍處于起步階段，許多重要的問題需要深入研究，比如石墨烯大規模化、低成本的制備；石墨烯的分散問題；石墨烯與其它基體和體系的相容性問題等。發展創新的技術手段和路線來制備基于石墨烯的復合材料，特別是石墨烯/聚合物復合材料，進而充分開發、利用其優異的性能是目前亟需解決的課題。目前國內外的很多學者都采用溶液聚合法和原位聚合法來制備石墨烯/聚合物復合材料，這些方法操作復雜，成本昂貴，而采用熔融共混法來制備石墨烯/聚合物復合材料的相關報道甚少，因此利用這種工藝方法制備石墨烯/聚合物復合材料無疑具有廣闊的前景。
技術實現思路
本專利技術就是為了解決上述現有技術存在的制備方法復雜且不易規模化的問題而提供一種石墨烯填充聚合物基復合材料及其制備方法，該新型復合材料具有高導電性、高導熱性、高力學性能、填充量少等特點，制備方法連續，適合規模化生產。本專利技術的目的通過以下技術方案來實現：一種石墨烯填充聚合物基復合材料，由包含以下重量份的組分制成：熱塑性樹脂90-99份，石墨烯微片0.1-10份，偶聯劑0.01-1份，潤滑劑1-10份。優選的，所述熱塑性樹脂選自聚丙烯（PP）、聚氯乙烯（PVC）、聚苯乙烯（PS）、聚對苯二甲酸乙二醇酯（PET）、聚對苯二甲酸丁二醇酯（PBT）中的一種或幾種。優選的，所述石墨烯微片的厚度為5-15nm，由平均10-30層單層石墨烯組成。優選的，所述偶聯劑選自硅烷偶聯劑、鈦酸酯偶聯劑或鋁酸酯偶聯劑中的一種或幾種。優選的，所述偶聯劑選自KH-550、NDZ-101、A-171中的一種或幾種。優選的，所述潤滑劑選自N,N’-乙撐雙硬脂酰胺（EBS）、硬脂酸、硬脂酸鋅、硬脂酸鈣、硬脂酸鎂、聚乙烯蠟、甲基硅油中的一種或幾種。一種石墨烯填充聚合物基復合材料的制備方法，包括以下步驟：（1）將0.1-10份石墨烯微片溶于加了0.01-1份偶聯劑的乙醇溶液，使溶有偶聯劑的乙醇溶液完全浸沒石墨烯微片，高速攪拌并同時置于超聲池中超聲分散20-50min后，將分散均勻的石墨烯微片置于90-120℃的烘箱內烘干8-24h，將附著在石墨烯微片上的乙醇溶液完全除去；（2）將90-99份熱塑性樹脂、經步驟（1）處理過的石墨烯微片和1-10份潤滑劑加入高速混合機中混合均勻，混合溫度為60-90℃，混合時間為3-10min，然后置于真空烘箱中100-110℃下烘干10-16h；（3）將步驟（2）中混合好的物料通過精密計量的送料裝置，送入雙螺桿擠出機中，物料在螺桿的剪切、混煉和輸送下充分的熔合，最后經過模頭擠出造粒；（4）將擠出造粒后的粒料加入熱壓模具中，再將模具放入平板硫化儀中熱壓成型、冷卻，獲得石墨烯填充聚合物基復合材料。優選的，所述步驟（3）中雙螺桿擠出機的長徑比為20-60：1，擠出機各區段的溫度為150-270℃，擠出機轉速為20-30rpm。優選的，所述步驟（4）中平板硫化儀的熱壓溫度為170-270℃，預熱時間為5-20min，熱壓時間為5-20min，熱壓受力為5-25MPa；所述冷卻條件為水循環冷卻，冷卻時間為3-20min。與現有技術相比，本專利技術具有以下有益效果：與其它碳系填充復合材料相比，本專利技術的石墨烯填充聚合物基復合材料具有易加工、易成型、填料填充量少、原料來源廣、對環境友好等特點。并且材料的導電性能和導熱性能優異，具有力學性能好、尺寸穩定性好、耐候性好等特點，相比目前采用原位聚合法或溶液聚合法制備石墨烯/聚合物復合材料的工藝來說，用熔融共混法來制備石墨烯填充聚合物基復合材料具有生產連續、非常適合規模化生產的優點。具體實施方式下面結合各實施例詳細描述本專利技術。實施例1按照下面重量份稱取原料：PP（上海石化，F800EPS）99份，石墨烯微片（廈門凱納，KNG150）0.1份，KH-5500.01份，硬脂酸0.5份，聚乙烯蠟9.5份，其中石墨烯微片的厚度為15nm，由10層單層石墨烯組成；（1）先將石墨烯微片溶于加了偶聯劑的乙醇溶液，使溶有偶聯劑的乙醇溶液完全浸沒石墨烯微片，用攪拌器高速攪拌，同時將其置于超聲池中超聲分散30min，然后置于鼓風烘箱內105℃下烘干16h；（2）將步驟（1）中處理好的石墨烯微片、PP樹脂、硬脂酸和聚乙烯蠟準確稱量后加入高混機中混合均勻，混合時間7min，混合溫度80℃，然后置于真空烘箱中105℃下烘干13h；（3）將步驟（2）中處理好的物料通過精密計量的送料裝置，送入雙螺桿擠出機中，物料在螺桿的剪切、混煉和輸送下充分的熔合，最后經過模頭擠出造粒；其中雙螺桿擠出機長徑比為20:1，各區段溫度控制在170℃-220℃，轉速20rpm；（4）將石墨烯/PP粒料準確稱量后加入熱壓模具中，再將模具放入平板硫化儀中熱壓成型，預熱5min，熱壓溫度180℃，熱壓時間5min，熱壓受力5MPa，然后水循環冷卻20min，出模制得石墨烯/PP聚合物復合板材。實施例2按照下面重量份稱取原料：PBT（蘭特納米，130GRS）95份，石墨烯微片（廈門凱納，KNG150）5份，NDZ-1010.5份，硬脂酸1.5份，聚乙烯蠟1份，其中石墨烯微片的厚度為12nm，由20層單層石墨烯組成；（1）先將石墨烯微片溶于加了偶聯劑的乙醇溶液，使溶有偶聯劑的乙醇溶液完全浸沒石墨烯微片，用攪拌器高速攪拌，同時將其置于超聲池中超聲分散30min，然后在鼓風烘箱內在120℃下烘干8小時；（2）將步驟（1）中處理好的石墨烯微片、PBT樹脂粉體、硬脂酸和聚乙烯蠟準確稱量后加入高混機中混合均勻，混合時間3min，混合溫度90℃，然后置于真空烘箱中110℃下烘干10h；（3）將步驟（2）中處理好的物料通過精密計量的送料裝置，送入雙螺桿擠出機中，物料在螺桿的剪切、混煉和輸送下充分的熔合，最后經過模頭擠出造粒；所用擠出機長徑比40:1，各區段溫度控制在200℃-240℃，轉速25rpm；（4）將石墨烯/PBT粒料準確稱量后加入熱壓模具中，再將模具放入平板硫化儀中熱壓成型，預熱時間12min，熱壓溫度230℃，熱壓時間10min，熱壓受力15MPa，然后水循環冷卻12min，出模獲得石墨烯/PBT聚合物復合板材。實施例3按照下面重量份稱取原料：PVC（貴州安龍，SG-5）90份，石墨烯微片（廈門凱納，KNG150）0.1份，A-1711份，硬脂酸鋅1.5份，甲基硅油5份，其中石墨烯微片的厚度為15nm，由10層單層石墨烯組成；（1）先將石墨烯微片溶本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種石墨烯填充聚合物基復合材料，其特征在于，由包含以下重量份的組分制成：熱塑性樹脂???????????90?99份，石墨烯微片???????????0.1?10份，?偶聯劑???????????????0.01?1份，潤滑劑???????????????1?10份。

【技術特征摘要】
1.一種石墨烯填充聚合物基復合材料，其特征在于，由包含以下重量份的組分制成：所述的石墨烯填充聚合物基復合材料的制備方法，包括以下步驟：(1)將0.1-10份石墨烯微片溶于加了0.01-1份偶聯劑的乙醇溶液，使溶有偶聯劑的乙醇溶液完全浸沒石墨烯微片，高速攪拌并同時置于超聲池中超聲分散20-50min后，將分散均勻的石墨烯微片置于90-120℃的烘箱內烘干8-24h，將附著在石墨烯微片上的乙醇溶液完全除去；(2)將90-99份熱塑性樹脂、經步驟(1)處理過的石墨烯微片和1-10份潤滑劑加入高速混合機中混合均勻，混合溫度為60-90℃，混合時間為3-10min，然后置于真空烘箱中100-110℃下烘干10-16h；(3)將步驟(2)中混合好的物料通過精密計量的送料裝置，送入雙螺桿擠出機中，物料在螺桿的剪切、混煉和輸送下充分的熔合，最后經過模頭擠出造粒；(4)將擠出造粒后的粒料加入熱壓模具中，再將模具放入平板硫化儀中熱壓成型、冷卻，獲得石墨烯填充聚合物基復合材料。2.如權利要求1所述的石墨烯填充聚合物基復合材料，其特征在于，所述熱塑性樹脂選自聚丙烯、聚氯乙烯、聚苯乙烯、聚對苯二甲酸乙二醇酯、聚對苯二甲酸丁二醇酯中的一種或幾種。3.如權利要求1所述的石墨烯填充聚合物基復合材料，其特征在于，所述石墨烯微片的厚度為5-15nm，由平均10-30層單層石墨烯組成。4.如權利要求1所述的石墨烯填充聚合物基復合材料，其特征在于，所述偶聯劑選自硅烷偶聯劑、鈦酸酯偶聯劑或鋁酸酯偶聯劑中的一種或幾種。5.如權利要求4所述的石墨烯填充聚合物基復合材料，其特征在于，所述偶聯劑選自KH-550、NDZ-101、A-171中的一種或幾種。6.如權利...

【專利技術屬性】
技術研發人員：劉欣，
申請(專利權)人：上海杰事杰新材料集團股份有限公司，
類型：發明
國別省市：