【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及萘并吡喃類化合物的制備方法。
技術(shù)介紹
萘并吡喃類化合物是一類重要的有機(jī)光致變色材料，其具有較好的光響應(yīng)性，較快的褪色速度及較好的光穩(wěn)定性，在非銀鹽感光材料、可擦寫型光盤、有機(jī)光致變色樹脂鏡片及防偽等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。目前對(duì)于萘并吡喃類化合物的制備方法研究較多，公開的制備方法主要有以下幾種:樊美公等人在中國專利CN1328108A中以萘酚和丙炔醇反應(yīng)環(huán)合制備，而丙炔醇衍生物則是由相應(yīng)的二芳基甲酮與乙炔鈉或乙炔鋰反應(yīng)制的，該合成方法所使用的原料易得，步驟較少，但是反應(yīng)條件較為苛刻，反應(yīng)溫度較高，需要反應(yīng)過程需惰性氣體保護(hù)，中間體易氧化而變質(zhì)需短時(shí)間內(nèi)投到下一步反應(yīng)，不易長時(shí)間保存，該路線總的收率也較低。四川大學(xué)杜志強(qiáng)等人采用芳香醒為起始物，通過無溶劑Stobbe縮合反應(yīng)、分子內(nèi)Friedel-CraftS酰基化反應(yīng)、水解、酯化、加成等一系列反應(yīng)合成苯并吡喃類化合物，該合成反應(yīng)條件溫和，但反應(yīng)副產(chǎn)物較多導(dǎo)致分離提純存在一定難度，該路線合成總路線步驟較長，總收率較低，工業(yè)化生產(chǎn)難度較大。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專利技術(shù)的目的在于提供一種苯并吡喃類合成物的新型合成方法，與現(xiàn)有方法相t匕，催化劑價(jià)格低廉，簡單易得，反應(yīng)步驟少，反應(yīng)條件溫和，收率較高，副反應(yīng)少，產(chǎn)品容易分離提純。根據(jù)本專利技術(shù)的方法 可以通過以下反應(yīng)方程式說明:
【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種萘并呋喃類化合物的制備方法，所述的萘并呋喃類化合物具有如下結(jié)構(gòu)：其中：R1=H、CH3或CH3O；R2=H、CH3或CH3O；R3=H、CH3；R4=H、CH3；制備方法其特征是包括如下步驟：步驟1.依次將有機(jī)溶劑和原料4?R1?4’?R2?二苯甲酮投入反應(yīng)瓶中，攪拌條件下，將四氯化鈦與有機(jī)溶劑的混合溶液緩慢滴加到體系中；步驟2.在?10℃～20℃下，緩慢滴加三乙胺與有機(jī)溶劑的混合溶液，滴加完畢后，保持0℃～20℃，反應(yīng)10～36小時(shí)；步驟3.反應(yīng)結(jié)束后，控制在?10℃～10℃溫度下，分批加入氯化銨，用有機(jī)溶劑萃取得有機(jī)相，蒸餾脫去溶劑得黃色油狀物，即醛基化合物，無需進(jìn)一步處理；步驟4.稱取步驟3中得到的油狀物，溶于有機(jī)溶劑中，在?10℃～10℃溫度下，緩慢加入到3?R3?4?R4?1?萘酚的有機(jī)溶劑溶液中，3?R3?4?R4?1?萘酚與步驟3產(chǎn)物的物質(zhì)的量的比為1:1～1:3；步驟5.加入催化劑A，加熱到溶劑回流溫度，反應(yīng)8～24小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后脫去溶劑，純化得萘并吡喃化合物，所述的催化劑A為氫氧化鈣、吡啶、乙二胺二乙酸、三氟甲磺酸鐿或氯化銦。FDA000027493482000...
【技術(shù)特征摘要】
1.一種萘并呋喃類化合物的制備方法，所述的萘并呋喃類化合物具有如下結(jié)構(gòu):2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的萘并吡喃類化合物的合成方法，其特征是:在步驟I中，所述的四氯化鈦與二苯甲酮的物質(zhì)的量比為1.5:1 10:1。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的萘并吡喃類化合物的合成方法，其特征是:所述的反應(yīng)中有機(jī)溶劑為二氯甲烷、氯仿或四氫呋喃。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的萘并吡喃類化合物的合成方法，其特征是:在步驟2中，所述的三乙胺與4-1^4’ -R2...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：王凱，張秀芹，陳強(qiáng)，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：常州南京大學(xué)高新技術(shù)研究院，
類型：發(fā)明
國別省市：
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