【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及。
技術介紹
目前苯基異硫氰酸酯的制備方法多用到毒性強的硫光氣、酰氯、酸酐或其它高腐蝕性原料，來分解反應過程中 產生的二硫代氨基甲酸鹽，且都是在有機溶劑里進行，后處理繁瑣，且環境污染嚴重。現有技術中，相對環保的方法是通過胺與二硫化碳在有機溶劑中強堿作用下加成來制備生成氨基二硫代甲酸鈉鹽，然后與氯代甲酸酯反應，再用苛性鈉溶液水解并水蒸氣蒸餾，脫去醇及硫代碳酸氣來實現，步驟繁瑣，操作困難。至今沒有利用機械化學的無溶劑技術一步直接制備苯基異硫氰酸酯的方法被報道。
技術實現思路
本專利技術針對現有技術的不足，提供了，其目的在于本專利技術所要解決的技術問題是提供一種無溶劑條件下，直接制備苯基異硫氰酸酯的安全綠色環保新方法。為了實現上述目的，本專利技術采用的技術方案為:苯基異硫氰酸酯的制備方法，包括以下步驟權利要求書(a)將苯胺或取代苯胺、二硫化碳和堿按物質的量比為1: (2^3):1的比例放入機械化學反應罐里，將化學反應罐旋緊固定在機械化學反應器的搖擺臂上，震蕩反應40_60min ；(b)待反應結束后,將反應iip中的生成物用乙酸乙酷/水卒取后，收集乙酸乙酷相，干燥、過濾，濾液蒸干后經硅膠柱層析分離，最后得到苯基異硫氰酸酯。所述取代苯胺為下列之一:鄰甲基苯胺、鄰甲氧基苯胺、鄰氯苯胺、對甲基苯胺、對甲氧基苯胺、對氯苯胺、對溴苯胺或對硝基苯胺。所述步驟(a)中所用的堿為碳酸鈉或碳酸鉀或氫氧化鉀或三乙胺。所述步驟(a)中，反應震蕩頻率設置為30Hz。 所述步驟(b)中使用硫酸鎂干燥。所述步驟(b)中的乙酸乙酯與水的體積比為1:1。與現有技術相比，本專利技術的...
【技術保護點】
一種苯基異硫氰酸酯的制備方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：（a）將苯胺或取代苯胺、二硫化碳和堿按物質的量比為1:（2~3）:1的比例放入機械化學反應罐里，將化學反應罐旋緊固定在機械化學反應器的搖擺臂上，震蕩反應40?60min；（b）待反應結束后，將反應罐中的生成物用乙酸乙酯和水的混合液萃取后，收集乙酸乙酯相，干燥、過濾，濾液蒸干后經硅膠柱層析分離，最后得到苯基異硫氰酸酯。
【技術特征摘要】
1.一種苯基異硫氰酸酯的制備方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟: (a)將苯胺或取代苯胺、二硫化碳和堿按物質的量比為1:(2 3):1的比例放入機械化學反應罐里，將化學反應罐旋緊固定在機械化學反應器的搖擺臂上，震蕩反應40-60min ； (b)待反應結束后，將反應iil中的生成物用乙酸乙酷和水的混合液卒取后，收集乙酸乙酯相，干燥、過濾，濾液蒸干后經硅膠柱層析分離，最后得到苯基異硫氰酸酯。2.按權利要求1所述的苯基異硫氰酸酯的制備方法，其特征在于，所述取代苯胺為下列之一:鄰甲基苯胺、鄰甲氧...
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