【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及含CF2O化合物的制備方法、中間體及其制備方法。
技術介紹
二氟甲氧橋鍵(CF2O)的單體液晶化合物具有高介電各向異性和低粘度的特征，該化合物液晶廣泛應用于TFT-LCD混合液晶中，由于含有二氟甲氧基中心橋鍵的單體液晶化合物制備工藝復雜，價格高昂，工業化困難。這樣尋找一種新的方法制備二氟甲氧基中心橋鍵(CF2O)的單體液晶化合物，就成為十分緊迫的任務。本專利技術中涉及的化合物4- (二氟(3，4，5-三氟苯氧基)甲基))-3，5_ 二氟_4 丙基-1，Γ-聯苯是一種具有代表性的二氟甲氧基中心橋鍵的單體。含CF2O化合物的合成的難點是如何在分子中方便地引入二氟甲氧基中心橋鍵(CF20)。目前，文獻報道的合成方法主要有下列三種: 1、二溴二氟甲烷法:利用烷基或苯基的格氏試劑或鋰試劑與二溴二氟甲烷反應，得到烷基或苯基二氟溴甲烷，再與取代苯酚在堿的作用下醚化，從而得到含二氟甲氧基的液晶化合物。該方法主要問題在于對多環體系反應的轉化率低，后處理操作繁瑣，產品收率較低，烷基或苯基二氟溴甲烷用量大導致成本較高。2,DAST法:將酯類化合物與勞森(Lawesson)試劑反應生成硫代酯，再與DAST (氟化試劑，二乙胺基三氟化硫)在低溫下反應，從而將酯基轉化為二氟甲氧基中心橋鍵。該方法主要問題在于DAST的價格相當高，且收率較低，導致化合物的制備成本較高。3、丙二硫醇-三氟甲烷磺酸法:將烷基或苯基甲酸與丙二硫醇、三氟甲烷磺酸反應得到三氟甲烷磺酸鹽，再與取代苯酚反應得到含CF2O的目標產物。該方法主要問題在于分兩步合成，三氟甲烷磺酸鹽的提純損失較大，低熔點的鹽...
【技術保護點】
一種含CF2O化合物的制備方法，其特征在于包括以下步驟：在溶劑中，催化劑存在的條件下，將如式1所示的5?（溴?二氟?甲氧基）?1,2,3?三氟苯與如式2所示的格式試劑3,5?二氟?4’?丙基聯苯?4?溴化鎂進行偶聯反應，得到如式3所示的4?（4?正丙基）苯基?3,5?二氟?1’,1’?二氟芐基?3,4,5?三氟苯基醚即可；FDA00002831689700011.jpg
【技術特征摘要】
1.一種含CF2O化合物的制備方法，其特征在于包括以下步驟:在溶劑中，催化劑存在的條件下，將如式I所不的5-(溴-二氟-甲氧基)-1，2, 3- 二氟苯與如式2所不的格式試劑3，5- 二氟-4’ -丙基聯苯-4-溴化鎂進行偶聯反應，得到如式3所示的4- (4-正丙基)苯基-3，5- 二氟-1’，I’ - 二氟芐基_3，4，5-三氟苯基醚即可；2.按權利要求1所述的含CF2O化合物的制備方法，其特征在于:所述的偶聯反應在惰性氣體保護的條件下進行；所述的惰性氣體為氮氣、氬氣、氦氣、氖氣、氪氣和氙氣中的一種或多種。3.按權利要求1所述的含CF2O化合物的制備方法，其特征在于:所述的溶劑為醚類溶劑。4.按權利要求1所述的含CF2O化合物的制備方法，其特征在于:所述的醚類溶劑為乙醚、甲基四氫呋喃和四氫呋喃中的一種或多種。5.按權利要求1所述的含CF2O化合物的制備方法，其特征在于:所述的5-(溴-二氟_甲氧基)_1, 2, 3- 二氟苯I與所述的格式試劑3，5- 二氟-4’ -丙基聯苯-4-溴化鎂2的摩爾比為1:0.5 1:3。6.按權利要求1所述的含CF2O化合物的制備方法，其特征在于:所述的催化劑為乙酰丙酮鎳、二氯化雙(三環己基膦)鎳(II)、1，3-雙(二苯基膦丙烷)二氯化鎳和無水NiCl2中的一種或多種。7.按權利要求1所述的含CF2O化合物的制備方法，其特征在于:所述的催化劑與5-(溴-二氟-甲氧基)-1，2，3_三氟苯I的質量比為0.001:1 0.100:1。8.按權利要求1所述的含CF2O化合物的制備方法，其特征在于:所述的偶聯反應的溫度為20°C 90°C。9.按權利要求1所述的含CF2O化合物的制備方法，其特征在于:所述的5-(溴-二氟-甲氧基)-1，2，3-三氟苯I通過下述制備方法制得，其包括以下步驟:在溶劑中，堿存在的條件下，將3，4，5-三氟苯酚與二氟二溴甲烷進行Williamson醚化反應，得到5-(溴-二氟-甲氧基)-1, 2, 3- 三氟苯I1;10.按權利要求9所述的含CF2O化合物的制備方法，其特征在于:在制備5...
【專利技術屬性】
技術研發人員：郭章紅，顧建超，李強，張興，王萍，樊小彬，
申請(專利權)人：聯化科技股份有限公司，江蘇聯化科技有限公司，聯化科技鹽城有限公司，山東省平原永恒化工有限公司，遼寧天予化工有限公司，
類型：發明
國別省市：
還沒有人留言評論。發表了對其他瀏覽者有用的留言會獲得科技券。