本發明專利技術涉及化學領域，具體為一種硅基介孔材料及其制備方法，硅基介孔材料，原料包括：以物質的量計，以其中所加硅源為單位1mol計算，0-120mol無水乙醇、70-400mol水、0.25-0.5mol氨水、0.1-0.35mol季銨鹽型陽離子表面活性劑、0.025-0.20molβ-丙氨酸，正硅酸乙酯。制備方法包括：稱取原料；將無水乙醇和水混合制備第一混合溶液；在第一混合溶液加入季銨鹽型陽離子表面活性劑制備第二混合溶液；在第二混合溶液加入β-丙氨酸制備第三混合溶液；在第三混合溶液中加入氨水制備第四混合溶液；在第四混合溶液加入正硅酸乙酯制備硅基介孔材料。本發明專利技術能夠提高硅基介孔材料吸附能力。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及化學領域，具體為一種。
技術介紹
1992年，美國Mobil公司Beck和Kresge等宣布在堿性介質中用陽離子表面活性劑做模板，水熱凈化合成得到具有介孔結構的M41s，自此，介孔材料的開發研究受到國際物理學、化學與材料學界的高度重視，并迅速發展成為跨學科的研究熱點之一。介孔材料類型主要包括M41S，SBA, HMS, MSU等。不同類型的介孔材料由于孔道結構、孔口尺寸以及孔壁性質差異，使其在應用過程中展現不同的性能。為適應各領域的應用要求，材料科學界致力于介孔材料的修飾改性，主要包括金屬活性組分的錨定、有機基團的嫁接以及其他功能成分的引入。其中，有機基團的嫁接多采用硅烷基化方法，而采用硅烷基化試劑向二氧化硅分子篩中引入配位基的方法同樣包括原位共聚法，原位共聚法所制備材料的有序程度通常比較低；而且硅烷基化試劑價格加高，在涉及硅烷基化試劑中R-基與金屬離子之間形成的配位作用存在困難。
技術實現思路
本專利技術提供的，能夠提高配位基的結合力。本專利技術提供了一種硅基介孔材料，其原料包括:以物質的量計，以其中所加硅源為單位Imol計算，加料比為0_120mol無水乙醇、70-400mol水、0.25-0.5mol氨水、0.1-0.35mol季銨鹽型陽離子表面活性劑、0.025-0.20mol β -丙氨酸，所述硅源為正硅酸乙酯TEOS。 所述季銨鹽型陽離子表面活性劑優選包括:CmTMA+、CmTEA+, m為10_24。所述季銨鹽型陽離子表面活性劑優選包括:十六烷基三甲基溴化銨C16TMABr15其原料優選包括:以物質的量計，10-95mol乙醇、85_205mol水、0.32-0.42mol氨水、0.221-0.30mol季銨鹽型陽離子表面活性劑、Imol正硅酸乙酯、0.042-0.128mol β -丙氨酸。本專利技術還提出一種上述任一項所述的硅基介孔材料的制備方法，包括: 按照原料添加量稱取原料；將無水乙醇和水混合制備第一混合溶液；在所述第一混合溶液中加入季銨鹽型陽離子表面活性劑制備第二混合溶液；在所述第二混合溶液中加入β -丙氨酸制備第三混合溶液；在所述第三混合溶液中加入氨水制備第四混合溶液；在所述第四混合溶液中加入正硅酸乙酯制備硅基介孔材料。所述正硅酸乙酯的添加方法優選為:逐滴加入。所述制備方法優選在碘量瓶中進行所述第一混合溶液的混合制備。所述在所述第四混合溶液中加入正硅酸乙酯制備硅基介孔材料之后，所述制備方法優選進一步包括:將所述第四混合溶液進行陳化；對陳化后的所述第四混合溶液進行減壓抽濾收集固體；用去離子水洗滌所述固體；對洗滌后的所述固體進行干燥得到固體粉末；焙燒所述固體粉末。所述減壓抽濾使用的設備優選包括:循環水式真空泵；和/ 或，所述陳化的時間優選為1-10天，更優選為5天；和/ 或， 所述洗滌的次數優選為3-10次；和/ 或，所述干燥的溫度優選大于100°C ;和/ 或，所述焙燒的溫度優選為500°C -700°C，更優選為550°C -600°C。所述焙燒的溫度優選為550°C。通過本專利技術提供的，能夠達到如下的有益效果:1.本專利技術以季銨鹽型陽離子表面活性劑為模板劑，以正硅酸乙酯為硅源，加入β -丙氨酸，在弱堿性條件下合成的材料的有序程度明顯提升，材料中含有氨氮和羧氧兩種配位基，具有較好的金屬離子配位脫除效果，材料的潤濕性得到改善，為有機物的吸附、擔載奠定基礎，氨基酸中配位基的存在為金屬離子的吸附、擔載以及制備金屬離子在分子篩表面高度分散的催化材料奠定基礎。2.引入丙氨酸，其分子結構中帶有配位基，可提高所合成材料的結合能力，包括利用配位作用或者叫配位反應對金屬離子的結合能力；對丙氨酸為有機物，引入其后提高了對于其他有機物的相似相容性。3.氨水調節溶液的酸堿性，在弱堿性條件下的乙醇-水體系室溫、常壓合成介孔材料的過程中加入β -丙氨酸，有利于合成的介孔材料X射線衍射實驗中衍射峰強度的增大，促進硅組裝得到球形介孔材料。4.經過焙燒，介孔材料的有序化程度得到進一步提高，比表面積增大，孔口尺寸改變以及孔容增大，形成聞度有序的娃基介孔材料。附圖說明為了更清楚地說明本專利技術實施例或現有技術中的技術方案，以下將對實施例或現有技術描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹，顯而易見地，以下描述中的附圖僅僅是本專利技術的一些實施例，對于本領域普通技術人員而言，在不付出創造性勞動的前提下，還可以根據這些附圖所示實施例得到其它的實施例及其附圖。圖1為本專利技術一個具體實施例中所制備的介孔材料的X射線衍射譜圖；圖2為本專利技術一個具體實施例中焙燒前所制備的介孔材料的電鏡譜圖；圖3為本專利技術一個具體實施例中焙燒后所制備的介孔材料的電鏡譜圖。具體實施例方式以下將結合附圖對本專利技術各實施例的技術方案進行清楚、完整的描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本專利技術的一部分實施例，而不是全部的實施例。基于本專利技術中的實施例，本領域普通技術人員在沒有做出創造性勞動的前提下所得到的所有其它實施例，都屬于本專利技術所保護的范圍。本專利技術提供一種硅基介孔材料，其原料包括:以其中所加硅源為單位Imol計算，加料比為0_120mol無水乙醇、70-400mol水、0.25-0.5mol氨水、0.1-0.35mol季銨鹽型陽離子表面活性劑、0.025-0.20mol β -丙氨酸，所述硅源為正硅酸乙酯(TEOS)。本專利技術還提供一種如前所述的硅基介孔材料的制備方法，包括:按照原料添加量稱取原料；將無水乙醇和水混合制備第一混合溶液；在所述第一混合溶液中加入季銨鹽型陽離子表面活性劑制備第二混合溶液；在所述第二混合溶液中加入β -丙氨酸制備第三混合溶液；在所述第三混合溶液中加入氨水制備第四混合溶液； 在所述第四混合溶液中加入正硅酸乙酯制備硅基介孔材料。以季銨鹽型陽離子表面活性劑為模板劑，以正硅酸乙酯為硅源，加入丙氨酸，在弱堿性條件下合成的材料的有序程度明顯提升，材料中含有氨氮和羧氧兩種配位基，具有較好的金屬離子配位脫除效果，材料的潤濕性得到改善，為有機物的吸附、擔載奠定基礎，氨基酸中配位基的存在為金屬離子的吸附、擔載以及制備金屬離子在分子篩表面高度分散的催化材料奠定基礎。接下來，本專利技術將通過一些具體的實施例來詳細描述本專利技術所要求保護的:硅基介孔材料，其原料包括:以物質的量計，0_120mol乙醇、70_400mol水、0.25-0.5mol氨水、0.1-0.35季銨鹽型陽離子表面活性劑、Imol正硅酸乙酯、0.025-0.2mol β -丙氨酸。SP,以其中所加娃源為單位Imol計算，加料比為0_120mol無水乙酉享、70_400mol水、0.25-0.5mol氨水、0.1-0.35mol季銨鹽型陽離子表面活性劑、0.025-0.20mol β -丙氨酸，所述硅源為正硅酸乙酯(TEOS)。其中，原料中采用無水乙醇和水，是為了配出乙醇-水的混合溶液，提供介孔材料制備的環境；在不同的實施例中，無水乙醇和水的使用量可以采用不同的量，比如:在一些實施例中，無水乙醇可以米用0_120mol乙醇中的任意點值，例:0、10mol、25mol、34mol、42mol、55mol、66mol、75mol、83mol、95mol、104mol、115mol、120mol 等。而水可以米用 70本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種硅基介孔材料，其特征在于，其原料包括：以物質的量計，以其中所加硅源為單位1mol計算，加料比為0?120mol無水乙醇、70?400mol水、0.25?0.5mol氨水、0.1?0.35mol季銨鹽型陽離子表面活性劑、0.025?0.20molβ?丙氨酸，所述硅源為正硅酸乙酯TEOS。
【技術特征摘要】
1.一種硅基介孔材料，其特征在于，其原料包括:以物質的量計，以其中所加硅源為單位 Imol 計算，加料比為 0_120mol 無水乙醇、70_400mol 水、0.25-0.5mol 氨水、0.1-0.35mol季銨鹽型陽離子表面活性劑、0.025-0.20mol β -丙氨酸，所述硅源為正硅酸乙酯TE0S。2.按權利要求1所述的硅基介孔材料，其特征在于，所述季銨鹽型陽離子表面活性劑包括:CJMA+、CmTEA+, m 為 10-24。3.按權利要求2所述的硅基介孔材料，其特征在于，所述季銨鹽型陽離子表面活性劑包括:十六烷基三甲基溴化銨C16TMABr154.按權利要求1所述的娃基介孔材料，其特征在于，以物質的量計，10-95mol乙醇、85-205mol水、0.32-0.42mol氨水、0.221-0.30mol季銨鹽型陽離子表面活性劑、Imol正硅酸乙酯、0.042-0.128mol β -丙氨酸。5.一種如權利要求1-4任一項所述的娃基介孔材料的制備方法,其特征在于,包括: 按照原料添加量稱取原料； 將無水乙醇和水混合制備第一混合溶液； 在所述第一混合溶液中加入季銨鹽型陽離子表面活性劑制備第二混合溶液； 在所述第二混合溶液中加入β-丙氨酸制備第三...
【專利技術屬性】
技術研發人員：鄭燕英，崔丹楓，趙建莊，劉克峰，王惠川，
申請(專利權)人：北京農學院，
類型：發明
國別省市：
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