【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)屬于有色冶金領(lǐng)域，具體涉及。
技術(shù)介紹
金屬鉛中銻的含量甚微，通常在O. 000X O. ox%。目前，測定的主要方法有直讀光譜法、等離子發(fā)射光譜法、氫化物-原子熒光法、分光光度法等。直讀光譜法、等離子發(fā)射光譜法雖然結(jié)果較為準(zhǔn)確，但設(shè)備昂貴，且需要使用高純度的氮?dú)猓杀靖撸粴浠?原子熒光法盡管靈敏度和測定結(jié)果的精密度高，結(jié)果可靠，但需要配套氫化物發(fā)生裝置，操作冗長、使用成本也高；現(xiàn)最新有效的國家檢測標(biāo)準(zhǔn)GB/T4103. 2-2000為結(jié)晶紫分光光度法，該方法是利用[sbci6r與結(jié)晶紫形成的藍(lán)色絡(luò)合物的色澤強(qiáng)弱為依據(jù)，但由于[sbci6r&其與結(jié)晶紫絡(luò)合物在酸性介質(zhì)中均易分解，造成藍(lán)色絡(luò)合物色澤不穩(wěn)定，加之不同人員操作細(xì)節(jié)的差異，往往導(dǎo)致不同人員甚至同一人員測定結(jié)果的重現(xiàn)性差，有時甚至相差數(shù)倍，其因主要是1、萃銻有機(jī)相中殘留的少量HCl未能徹底除去，使有機(jī)絡(luò)合物容易分解，國家標(biāo)準(zhǔn)中采用于有機(jī)相中加入無水硫酸鈉的方式來除去殘留鹽酸，但效果仍不理想；2、加入尿素震蕩后溶液的溫度和萃取前放置時間對萃取有很大影響，而操作標(biāo)準(zhǔn)未作明確詳細(xì)描述；3、顯色劑及其與[SbCl6]-的絡(luò)合物在鹽酸介質(zhì)中不穩(wěn)定，缺少相應(yīng)控制手段。4、前三項(xiàng)因素的共同影響，即使標(biāo)準(zhǔn)曲線系列點(diǎn)萃取后立即測定，同一系列點(diǎn)的吸光值在2分鐘內(nèi)也會明顯變小，直接造成標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性差，如要等試樣溶液萃取后和標(biāo)準(zhǔn)曲線系列點(diǎn)同時測定，吸光值變化更大。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專利技術(shù)的目的在于提供。該方法結(jié)果準(zhǔn)確、精密度高、經(jīng)濟(jì)實(shí)用、成本低。本專利技術(shù)可通過如下措施來實(shí)現(xiàn)(1)配制如下溶液①銻標(biāo)準(zhǔn)...
【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種提高測定金屬鉛中微量銻的準(zhǔn)確度和精密度方法，其特征在于所述的方法包括以下步驟：（1）配制如下溶液①銻標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液:稱取0.1000克金屬銻，置于200mL燒杯中，加入10mL硫酸，加熱溶解并蒸干，取下冷卻；加入1+1?V/V鹽酸溶液溶解鹽類，移入1L容量瓶中，用1+1?V/V鹽酸溶液定容；此溶液含銻100微克/升；②銻標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取銻標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液5.00mL于100mL容量瓶中，用1+1V/V?鹽酸溶液定容；此溶液含銻5微克/升；③10%氯化亞錫溶液④100克/升的亞硝酸鈉溶液⑤飽和尿素溶液⑥結(jié)晶紫溶液2g/L(2)繪制標(biāo)準(zhǔn)溶液工作曲線分別移取0、0.5、1.0、2.0、4.0、5.0mL銻標(biāo)準(zhǔn)溶液②,置于一組125mL分液漏斗中,用1+1V/V鹽酸溶液稀釋至20mL，在不斷搖動下，向試液中滴加12滴10%氯化亞錫溶液③，充分混勻，蓋上漏斗塞，放置2?3分鐘，加2?mL?10%亞硝酸鈉溶液④，搖勻，蓋上漏斗塞，放置2?5分鐘；繞漏斗口邊沿加入2mL飽和尿素溶液⑤，搖動10秒；立即緩慢加入50?mL蒸餾水,加入25mL甲苯，2mL結(jié)晶紫溶液⑥，立即輕輕振蕩1分鐘，分層后，立即放掉水相...
【技術(shù)特征摘要】
1.一種提高測定金屬鉛中微量銻的準(zhǔn)確度和精密度方法，其特征在于所述的方法包括以下步驟:(1)配制如下溶液①銻標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液:稱取0.1000克金屬銻，置于200mL燒杯中，加入IOmL硫酸，加熱溶解并蒸干，取下冷卻；加入1+1 V/V鹽酸溶液溶解鹽類，移入IL容量瓶中，用1+1 V/V鹽酸溶液定容；此溶液含銻100微克/升；②銻標(biāo)準(zhǔn)溶液:移取銻標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液5.0OmL于IOOmL容量瓶中，用1+1V/V鹽酸溶液定容；此溶液含銻5微克/升；③10%氯化亞錫溶液④100克/升的亞硝酸鈉溶液⑤飽和尿素溶液⑥結(jié)晶紫溶液2g/L (2)繪制標(biāo)準(zhǔn)溶液工作曲線分別移取0、0.5、1.0、2.0、4.0、5.01^銻標(biāo)準(zhǔn)溶液@，置于一組125mL分液漏斗中，用1+1V/V鹽酸溶液稀釋至20mL，在不斷搖動下，向試液中滴加12滴10%氯化亞錫溶液③，充分混勻，蓋上漏斗塞，放置2-3分鐘，加2 mL 10%亞硝酸鈉溶液④，搖勻，蓋上漏斗塞，放置2-5分鐘；繞漏斗口邊沿加入2mL飽和尿素溶液⑤，搖動10秒；立即緩慢加入50 mL蒸餾水，加入25mL甲苯，2mL結(jié)晶紫溶液⑥，立即輕輕振蕩I分鐘，分層后，立即放掉水相，再次靜置分層后,立即放掉殘留的水相,將有機(jī)相立即通過約含有I克無水硫酸鈉的濾紙干過濾入25mL干燥比色管中；將部分溶液于分光光度計(jì)測量其吸光度，以銻的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線；(3)試樣分析稱取0.20000-5.0000克試樣于250mL燒杯中，加入1+3硝酸15_40mL，低溫加熱溶解，煮沸除去氮的氧化物，冷卻，用水沖洗表面皿及杯壁，移入預(yù)先盛有20mL 1+3硫酸溶液的50mL容量瓶中，以水定容，靜置；銻質(zhì)量數(shù)低于25微克時不定容；隨同做空白試樣；分取上層清液5-25 mL于250mL燒杯中，加8mL 1+3硫酸溶液，加熱蒸發(fā)至冒白煙并近干，冷卻；加IOmL 1+lv/v鹽酸...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：吳敏，梁金風(fēng)，李建華，王茂盛，張文霞，
申請(專利權(quán))人：西部礦業(yè)集團(tuán)有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：
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