從褐煤中提取得到的褐煤蠟樹脂含量較高，會(huì)影響褐煤蠟后續(xù)加工中得到的淺色精蠟的品質(zhì)，本發(fā)明專利技術(shù)提供一種褐煤蠟中樹脂物的脫出方法，通過粉碎、分篩、多級(jí)逆流萃取、脫脂蠟固形物蒸發(fā)和負(fù)壓多效蒸發(fā)步驟以后，能將含量為10-30%的樹脂物從褐煤蠟中脫出，得到脫樹脂褐煤蠟產(chǎn)品和褐煤蠟樹脂物產(chǎn)品，得到的脫樹脂褐煤蠟產(chǎn)品中樹脂含量小于5%，其產(chǎn)品價(jià)值大大提高。該技術(shù)能實(shí)現(xiàn)大規(guī)模連續(xù)生產(chǎn)脫樹脂褐煤蠟和褐煤蠟樹脂物產(chǎn)品，具有樹脂物脫除率高，脫樹脂褐煤蠟品質(zhì)好，連續(xù)萃取無間歇，萃取效率高，萃取劑用量小易回收，萃取劑蒸發(fā)負(fù)荷小、耗能低，資源循環(huán)利用，不排放無污染的特點(diǎn)，適用于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)，對(duì)生態(tài)環(huán)境無危害。
【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)屬于煤化工、精細(xì)化工
，涉及一種。
技術(shù)介紹
從褐煤中提取得到的蠟稱為褐煤蠟，褐煤蠟主要由純蠟、樹脂物和地浙青組成，是一種組分復(fù)雜的有機(jī)混合物，褐煤中提取得到的最初的褐煤蠟顏色較深，應(yīng)用范圍受到限制。將褐煤蠟脫色后制成淺色蠟，其應(yīng)用范圍會(huì)大大拓寬，產(chǎn)品價(jià)值會(huì)大大提高。在褐煤蠟脫色前需要將所含的樹脂物脫除，在現(xiàn)有技術(shù)中，與本專利技術(shù)相近的把褐煤蠟中樹脂物脫出然后脫色制成淺色蠟的技術(shù)和方法未見公開報(bào)道。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專利技術(shù)的目的在于提供一種，將褐煤蠟中的樹脂物脫除，以便褐煤蠟進(jìn)行后續(xù)的脫色加工，該方法包括以下步驟: (a)褐煤蠟粉碎:從褐煤中提取得到的褐煤蠟，該褐煤蠟的理化性質(zhì)為純蠟含量50-90%,樹脂含量 10-30%，地浙青含量 5-20%，酸值 10_40mgK0H/g，皂化值 60_120mgK0H/g,酯值50-100mgK0H/g，熔程70-10(TC，將褐煤蠟放入粉碎機(jī)中進(jìn)行粉碎，粉碎溫度控制在-10 30°C，得到粉碎后的褐煤蠟；將粉碎后得到的褐煤蠟放置到分篩機(jī)上進(jìn)行分篩，經(jīng)過分篩以后得到的褐煤蠟顆粒，粒度為10 100目； (b)多級(jí)逆流萃取:將粒度為10 100目的褐煤蠟顆粒送入多級(jí)逆流萃取器中進(jìn)行液固相萃取，以有機(jī)溶劑為萃取劑進(jìn)行多級(jí)逆流 萃取，萃取劑總用量為褐煤蠟質(zhì)量的4-10倍，褐煤蠟顆粒依序經(jīng)過含樹脂濃度從高到低順序降低的有機(jī)溶劑連續(xù)萃取，萃取120-180分鐘，然后用不含樹脂的有機(jī)溶劑萃取60-80分鐘，萃取級(jí)數(shù)3-8級(jí)，萃取結(jié)束以后得到脫脂蠟固形物和含樹脂物的有機(jī)溶劑混合液，得到的脫脂蠟固形物中樹脂物的含量小于5%，樹脂提取率大于80% ； 所述萃取劑為有機(jī)溶劑，是苯、甲苯、乙醇、乙酸乙酯、丙酮、氯仿，二氯甲烷，溶劑汽油，1，2_ 二氯乙烷中的一種或幾種； 所述萃取的溫度為_20-40°C ； (c)脫脂蠟固形物蒸發(fā)成形:將經(jīng)過萃取后得到的脫脂蠟固型物送入蒸發(fā)器中進(jìn)行加熱，脫脂蠟固型物中含有的少量有機(jī)溶劑在蒸發(fā)器中被蒸發(fā)，蒸發(fā)的有機(jī)溶劑冷凝后回收，蒸發(fā)結(jié)束后得到脫脂蠟液，檢測(cè)脫脂蠟液中有機(jī)溶劑的殘留量，當(dāng)脫脂蠟液中有機(jī)溶劑的殘留量小于0.1%時(shí)，將脫脂蠟液輸送到成型機(jī)上成型，得到脫脂蠟產(chǎn)品；所述脫脂蠟固型物在蒸發(fā)器中加熱的溫度為50-150°C，得到的脫脂蠟產(chǎn)品中樹脂物含量小于5%，脫脂蠟產(chǎn)品的理化性質(zhì)為酸值10-40mgK0H/g、皂化值60_120mgK0H/g、酯值50-80mgK0H/g、熔程 80-100 °C ； (d)負(fù)壓多效蒸發(fā):將萃取結(jié)束后得到的含樹脂物的有機(jī)溶劑混合液泵入一效長管升膜蒸發(fā)器中，蒸發(fā)除去含樹脂物的有機(jī)溶劑混合液中70-80%的有機(jī)溶劑，一效長管升膜蒸發(fā)器的溫度控制在50-110°C，蒸發(fā)壓力-0.05Mpa，蒸發(fā)得到的有機(jī)溶劑冷凝后回收；將一效長管升膜蒸發(fā)器中剩余的溶液泵入二效長管升膜蒸發(fā)器，蒸發(fā)剩余的有機(jī)溶劑，二效長管升膜蒸發(fā)器的溫度控制在60-110°C，蒸發(fā)壓力-0.06Mpa，檢測(cè)二效長管升膜蒸發(fā)器樹脂物中有機(jī)溶劑的含量小于0.1%時(shí)停止蒸發(fā)，蒸發(fā)出來的有機(jī)溶劑冷凝后回收，蒸發(fā)結(jié)束后從二效長管升膜蒸發(fā)器中取出樹脂物，樹脂物進(jìn)行包裝后得到樹脂物產(chǎn)品。本專利技術(shù)提供了一種褐煤蠟多級(jí)逆流液固相萃取技術(shù)，該技術(shù)能實(shí)現(xiàn)大規(guī)模連續(xù)生產(chǎn)脫樹脂褐煤蠟和褐煤蠟樹脂物產(chǎn)品，具有樹脂物脫除率高，脫樹脂褐煤蠟品質(zhì)好，連續(xù)萃取無間歇，萃取效率高，萃取劑用量小易回收，萃取劑蒸發(fā)負(fù)荷小、耗能低，資源循環(huán)利用，無排放無污染的特點(diǎn)，適用于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。采用本技術(shù)方案能有效脫出褐煤蠟中的樹脂物，能將樹脂物含量為10-30%的褐煤蠟中的樹脂物脫出，褐煤蠟中樹脂物的脫出提取率大于80%，褐煤蠟在脫樹脂加工結(jié)束后得到脫樹脂褐煤蠟和褐煤蠟樹脂物兩種產(chǎn)品，得到的脫樹脂褐煤蠟中樹脂物的含量小于5%，脫樹脂褐煤蠟產(chǎn)品的理化性質(zhì)為酸值10-40mgK0H/g，皂化值60_120mgK0H/g，酯值50-80mgK0H/g,熔程80-100°C，得到的脫樹脂褐煤蠟經(jīng)過進(jìn)一步的脫色加工以后能夠長期保持優(yōu)質(zhì)的本色，實(shí)現(xiàn)產(chǎn)品的升級(jí)和高端應(yīng)用。脫樹脂褐煤蠟經(jīng)脫色后可應(yīng)用到很多拋光、食品和化妝品領(lǐng)域；在脫樹脂加 工過程中脫出來的樹脂物可以用作橡膠煉制、絶緣材料和防水材料中的添加料，也可用作中藥材，其產(chǎn)品價(jià)值大大提高。生產(chǎn)加工過程中所使用的有機(jī)溶劑能夠回收再利用，不排放、無污染，對(duì)生態(tài)環(huán)境無危害。附圖說明圖1為本專利技術(shù)的工藝流程圖。具體實(shí)施例方式實(shí)施例1 一種，該方法包括以下步驟: (a)褐煤蠟粉碎:從褐煤中提取得到的褐煤蠟，該褐煤蠟的理化性質(zhì)為純蠟含量74%，樹脂含量21%，地浙青含量5%，酸值10mgK0H/g，皂化值60mgK0H/g，酯值50mgK0H/g，熔程70°C，將褐煤蠟放入粉碎機(jī)中進(jìn)行粉碎，粉碎溫度控制在30°C，得到粉碎后的褐煤蠟； 將粉碎后得到的褐煤蠟放置到分篩機(jī)上進(jìn)行分篩，經(jīng)過分篩以后得到的褐煤蠟顆粒，粒度為10 20目； (b)多級(jí)逆流萃取:將IOOKg粒度為10 20目的褐煤蠟顆粒送入多級(jí)逆流萃取器中進(jìn)行液固相萃取，以甲苯為萃取劑進(jìn)行多級(jí)逆流萃取，萃取劑甲苯的總用量為600Kg,萃取級(jí)數(shù)為4級(jí)，在第一級(jí)、第二級(jí)和第三級(jí)的萃取劑中含有樹脂物，第一級(jí)萃取劑中樹脂物的濃度為2.35%，第二級(jí)萃取劑中樹脂物的濃度為1.35%，第三級(jí)萃取劑中樹脂物的濃度為0.35%，第四級(jí)萃取劑為不含樹脂物的純甲苯，褐煤蠟顆粒從第一級(jí)進(jìn)入后順序經(jīng)過第二級(jí)、第三級(jí)和第四級(jí)進(jìn)行連續(xù)逆流萃取，在第一、二、三級(jí)中的萃取時(shí)間共120分鐘，萃取的溫度為20°C，褐煤蠟顆粒在第四級(jí)中的萃取時(shí)間為50分鐘，萃取的溫度為20°C，萃取結(jié)束以后得到脫脂蠟固形物和含樹脂物的甲苯混合液，得到的脫脂蠟固形物中樹脂物的含量小于5%，樹脂提取率大于80% ；(C)脫脂蠟固形物蒸發(fā)成形:將經(jīng)過萃取后得到的脫脂蠟固型物送入蒸發(fā)器中進(jìn)行加熱，加熱的溫度控制為100°c，脫脂蠟固型物中含有的甲苯在蒸發(fā)器中被蒸發(fā)，蒸發(fā)出來的甲苯冷凝后回收，蒸發(fā)結(jié)束后得到脫脂蠟液，檢測(cè)脫脂蠟液中甲苯的殘留量，當(dāng)脫脂蠟液中甲苯的殘留量小于0.1%時(shí)，將脫脂蠟液輸送到成型機(jī)上成型，得到脫脂蠟產(chǎn)品82.2Kg，脫脂蠟產(chǎn)品中樹脂物的含量為3.9%，脫脂蠟產(chǎn)品的理化性質(zhì)為酸值10mgK0H/g，皂化值60mgK0H/g,酯值 50mgK0H/g，熔程 70°C ; (d)負(fù)壓多效蒸發(fā):將萃取結(jié)束后得到的含有樹脂物的甲苯混合液泵入一效長管升膜蒸發(fā)器中，蒸發(fā)除去混合液中70-80%的甲苯，一效長管升膜蒸發(fā)器的溫度控制在100°C，蒸發(fā)壓力-0.05Mpa，蒸發(fā)得到的甲苯冷凝后回收；將一效長管升膜蒸發(fā)器中剩余的溶液泵入二效長管升膜蒸發(fā)器，蒸發(fā)剩余的甲苯，二效長管升膜蒸發(fā)器的溫度控制在105°C，蒸發(fā)壓力-0.06Mpa，檢測(cè)二效長管升膜蒸發(fā)器樹脂物中甲苯的含量小于0.1%時(shí)停止蒸發(fā)，蒸發(fā)出來的甲苯冷凝后回收，蒸發(fā)結(jié)束后從二效長管升膜蒸發(fā)器中取出樹脂物，進(jìn)行包裝后得到樹脂物產(chǎn)品17.8kg。 實(shí)施例2 一種，該方法包括以下步驟: (a)褐煤蠟粉碎:從褐煤中提取得到的褐煤蠟，該褐煤蠟的理化性質(zhì)為純蠟含量70%，樹脂含量25%本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
褐煤蠟中樹脂物的脫出方法，其特征在于：該方法包括以下步驟：（a）褐煤蠟粉碎：將褐煤中提取得到的褐煤蠟放入粉碎機(jī)中進(jìn)行粉碎，粉碎溫度控制在?10～30℃，得到粉碎后的褐煤蠟，將粉碎后的褐煤蠟放置到分篩機(jī)上進(jìn)行分篩，經(jīng)過分篩以后得到的褐煤蠟顆粒，粒度為10～100目；（b）多級(jí)逆流萃取：將粒度為10～100目的褐煤蠟顆粒送入多級(jí)逆流萃取器中進(jìn)行液固相萃取，萃取的溫度為?20?40℃，以有機(jī)溶劑為萃取劑進(jìn)行多級(jí)逆流萃取，萃取劑總用量為褐煤蠟質(zhì)量的4?10倍，褐煤蠟顆粒依序經(jīng)過含樹脂濃度順序降低的有機(jī)溶劑連續(xù)萃取，萃取120?180分鐘，最后用不含樹脂的有機(jī)溶劑萃取60?80分鐘，萃取級(jí)數(shù)3?8級(jí)，萃取結(jié)束以后得到脫脂蠟固形物和含樹脂物的有機(jī)溶劑混合液，得到的脫脂蠟固形物中樹脂物的含量小于5%，樹脂提取率大于80%；（c）脫脂蠟固形物蒸發(fā)成形：將經(jīng)過萃取后得到的脫脂蠟固型物送入蒸發(fā)器中進(jìn)行加熱，脫脂蠟固型物中含有的少量有機(jī)溶劑在蒸發(fā)器中被蒸發(fā)，蒸發(fā)的有機(jī)溶劑冷凝后回收，蒸發(fā)結(jié)束后得到脫脂蠟液，檢測(cè)脫脂蠟液中有機(jī)溶劑的殘留量，當(dāng)脫脂蠟液中有機(jī)溶劑的殘留量小于0.1%時(shí)，將脫脂蠟液輸送到成型機(jī)上成型，得到脫脂蠟產(chǎn)品；（d）負(fù)壓多效蒸發(fā)：將萃取結(jié)束后得到的含樹脂物的有機(jī)溶劑混合液泵入一效長管升膜蒸發(fā)器中，蒸發(fā)除去含樹脂物的有機(jī)溶劑混合液中70?80%的有機(jī)溶劑，蒸發(fā)得到的有機(jī)溶劑冷凝后回收，將一效長管升膜蒸發(fā)器中剩余的溶液泵入二效長管升膜蒸發(fā)器，蒸發(fā)剩余的有機(jī)溶劑，檢測(cè)二效長管升膜蒸發(fā)器樹脂物中有機(jī)溶劑的含量小于0.1%時(shí)停止蒸發(fā)，必要時(shí)含樹脂溶液導(dǎo)入下一效進(jìn)行多效蒸發(fā)，蒸發(fā)結(jié)束后得到樹脂物，蒸發(fā)出來的有機(jī)溶劑冷凝后回收。...
【技術(shù)特征摘要】
1.褐煤蠟中樹脂物的脫出方法，其特征在于:該方法包括以下步驟: Ca)褐煤蠟粉碎:將褐煤中提取得到的褐煤蠟放入粉碎機(jī)中進(jìn)行粉碎，粉碎溫度控制在-10 30°C，得到粉碎后的褐煤蠟，將粉碎后的褐煤蠟放置到分篩機(jī)上進(jìn)行分篩，經(jīng)過分篩以后得到的褐煤蠟顆粒，粒度為10 100目； (b)多級(jí)逆流萃取:將粒度為10 100目的褐煤蠟顆粒送入多級(jí)逆流萃取器中進(jìn)行液固相萃取，萃取的溫度為-20-40°C,以有機(jī)溶劑為萃取劑進(jìn)行多級(jí)逆流萃取，萃取劑總用量為褐煤蠟質(zhì)量的4-10倍，褐煤蠟顆粒依序經(jīng)過含樹脂濃度順序降低的有機(jī)溶劑連續(xù)萃取，萃取120-180分鐘,最后用不含樹脂的有機(jī)溶劑萃取60-80分鐘,萃取級(jí)數(shù)3-8級(jí),萃取結(jié)束以后得到脫脂蠟固形物和含樹脂物的有機(jī)溶劑混合液，得到的脫脂蠟固形物中樹脂物的含量小于5%，樹脂提取率大于80% ； (c)脫脂蠟固形物蒸發(fā)成形:將經(jīng)過萃取后得到的脫脂蠟固型物送入蒸發(fā)器中進(jìn)行加熱，脫脂蠟固型物中含有的少量有機(jī)溶劑在蒸發(fā)器中被蒸發(fā)，蒸發(fā)的有機(jī)溶劑冷凝后回收，蒸發(fā)結(jié)束后得到脫脂蠟液，檢測(cè)脫脂蠟液中有機(jī)溶劑的殘留量，當(dāng)脫脂蠟液中有機(jī)溶劑的殘留量小于0.1%時(shí)，將脫脂蠟液輸送到成型機(jī)上成型，得到脫脂蠟產(chǎn)品； Cd)負(fù)壓多效蒸發(fā):將萃取結(jié)束后得到的含樹脂物的有機(jī)溶劑混合液泵入一效長管升膜蒸發(fā)器中，蒸發(fā)除去含樹脂物的有機(jī)溶劑混合液中70-80%的有機(jī)溶劑，蒸發(fā)得到的有機(jī)溶劑冷凝后回收，將一效長管升膜蒸發(fā)器...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：李寶才，張惠芬，王林超，湯泮泮，秦誼，張德平，曾天柱，任萬云，普鑫江，呂平，普林文，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：云南天恒通泰腐植酸有限公司，昆明理工大學(xué)，
類型：發(fā)明
國別省市：
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