本發(fā)明專利技術(shù)涉及環(huán)氧樹脂改性聚氨酯乳液皮革涂飾劑的制備方法。現(xiàn)有涂飾劑綜合性能不夠。本發(fā)明專利技術(shù)方法首先分別制備環(huán)氧樹脂改性陽(yáng)離子聚醚型聚氨酯乳液和整理劑溶液，然后按重量比100:5～10機(jī)械混合均勻。環(huán)氧樹脂改性陽(yáng)離子聚醚型聚氨酯乳液制備方法是將甲苯二異氰酸酯和催化劑加入脫水后的聚氧化乙烯二元醇中，再加入N-甲基二乙醇胺繼續(xù)反應(yīng)，調(diào)節(jié)pH值至5～7，再加入丙酮和去離子水。整理劑溶液制備方法是將羥乙基纖維素加入到氫氧化鈉溶液中，加入環(huán)氧丙基三甲基氯化銨反應(yīng)后，固體產(chǎn)物洗滌、干燥后，與聚乙烯吡咯烷酮溶于去離子水中。本發(fā)明專利技術(shù)方法工藝相對(duì)簡(jiǎn)單，制備的皮革涂飾劑不但膜強(qiáng)度高、綜合性能優(yōu)異，而且具有良好的抗菌性能。
【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)屬于皮革化學(xué)
，涉及一種皮革涂飾劑的制備方法，具體涉及一種。
技術(shù)介紹
皮革涂飾劑是對(duì)皮革的外觀、使用性能和經(jīng)濟(jì)價(jià)值進(jìn)行提升的一種重要皮革化學(xué)品。用涂飾劑對(duì)皮革進(jìn)行涂飾后，在皮革表面形成一層均勻的薄膜保護(hù)層，賦予皮革優(yōu)異的使用性能如耐溶劑、耐撓曲、耐干濕擦、耐撞擊性以及防水性等性能。隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，人們對(duì)皮革品質(zhì)的需求越來越高，而皮革的品質(zhì)很大程度上取決于皮革涂飾劑的質(zhì)量。目前皮革涂飾劑主要有硝化纖維涂飾劑、聚丁二烯涂飾劑、丙烯酸樹脂涂飾劑、聚氨酯涂飾劑、有機(jī)硅涂飾劑及相應(yīng)的改性產(chǎn)品等，其中水性聚氨酯涂飾劑以及其改性產(chǎn)物是眾多科研工作者的研究重點(diǎn)，也是將來皮革涂飾劑發(fā)展的主要方向。早在1972年，德國(guó)Bayer公司正式將聚氨酯水分散體作為皮革涂飾使用。我國(guó)從20世紀(jì)70年代開始研究水性聚氨酯涂飾劑在皮革中的應(yīng)用。沈陽(yáng)市皮革研究所、天津市皮革研究所以及安徽大學(xué)、晨光化工研究院等先后成功研制水性聚氨酯皮革涂飾劑。水性聚氨酯皮革涂飾劑在使用過程中無毒、無污染、成膜能力強(qiáng)，具有優(yōu)異的耐寒性、彈性以及手感舒適自然，但因水性聚氨酯分子結(jié)構(gòu)中含有一定量的一 C00H、一 0H、一 O 一等親水基團(tuán)，形成的涂膜不耐濕擦，而且涂膜的機(jī)械強(qiáng)度和光澤度不高。近幾年來，國(guó)內(nèi)外許多學(xué)者對(duì)水性聚氨酯皮革涂飾劑進(jìn)行了大量的改進(jìn)研究。王南專利技術(shù)一種聚氨酯-聚丙烯酸酯復(fù)合皮革涂飾劑(中國(guó)專利技術(shù)專利CN1046952C)，將聚氨酯乳液與聚丙烯酸酯乳液進(jìn)行復(fù)合，在交聯(lián)劑作用下聚氨酯微粒與聚丙烯酸酯微粒之間產(chǎn)生一定的交 聯(lián)并形成核-殼結(jié)構(gòu)，獲得的皮革涂飾劑具有較好的彈性和強(qiáng)度。李偉、秦樹法、鄭學(xué)晶、湯克勇、王全杰等提出了一種膠原蛋白改性聚氨酯皮革涂飾齊U(高分子材料科學(xué)與工程2008，Vol.24, N0.5)，通過膠原蛋白上較多的氨基、羧基和亞氨基等與聚氨酯的活性基團(tuán)進(jìn)行接枝反應(yīng)，起到利用膠原蛋白的天然特性，改善聚氨酯涂飾劑性能的作用。董偉、陳政、辛中印、吳楊遠(yuǎn)等(皮革科學(xué)與工程2011，Vol.21，N0.4)采用機(jī)械共混法制備了環(huán)氧樹脂改性水性聚氨酯涂飾劑，提高了涂膜的抗張強(qiáng)度、耐水、耐、耐溶劑、耐酸、耐堿、耐鹽性能。然而，這些皮革涂飾劑對(duì)底層的粘結(jié)力、流平性等存在不足，尤其是衛(wèi)生性能不能滿足人們要求。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專利技術(shù)的目的針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)不足，提供一種具有綜合性能好，尤其是具有衛(wèi)生殺菌性能的環(huán)氧樹脂改性陽(yáng)離子聚氨酯乳液皮革涂飾劑的制備方法。為解決上述技術(shù)問題，本專利技術(shù)所采用的方法步驟如下:首先分別制備環(huán)氧樹脂改性陽(yáng)離子聚醚型聚氨酯乳液和整理劑溶液，然后將環(huán)氧樹脂改性陽(yáng)離子聚醚型聚氨酯乳液和整理劑溶液按重量比100:5 10機(jī)械混合均勻，即得膜強(qiáng)度高、綜合性能好并且具有衛(wèi)生殺菌性能的環(huán)氧樹脂改性陽(yáng)離子聚醚型聚氨酯乳液皮革涂飾劑。所述的環(huán)氧樹脂改性陽(yáng)離子聚醚型聚氨酯乳液的制備方法是:將重量份數(shù)為30 40份的聚氧化乙烯二元醇在110 120°C的真空條件下脫水I 2h，然后將溫度降至50 70°C ;在氮?dú)獗Ｗo(hù)下將重量份數(shù)為10 15份的甲苯二異氰酸酯、0.01 0.5份的催化劑加入脫水后的聚氧化乙烯二元醇中，75 85°C下反應(yīng)2 3h，然后將溫度降至30 40°C ;加入重量份數(shù)為5 10份環(huán)氧樹脂、3 6份N-甲基二乙醇胺，60 65°C下反應(yīng)2 4h，然后將溫度降至40 50°C ;加入冰醋酸調(diào)節(jié)pH值至5 7，然后加入重量份數(shù)為20 100份丙酮進(jìn)行稀釋，再加入重量份數(shù)為80 100份去離子水進(jìn)行高速乳化，真空抽除丙酮溶劑后得到環(huán)氧樹脂改性陽(yáng)離子聚醚型聚氨酯乳液；所述的催化劑為二丁基二月桂酸錫或辛酸亞錫；所述的環(huán)氧樹脂的型號(hào)為E-12 、E-20或E-42。所述的整理劑溶液的制備方法是:首先將重量份數(shù)為I 3份的羥乙基纖維素加入到重量份數(shù)為20 40份、濃度為1.0 2.0M的氫氧化鈉溶液中，常溫下攪拌溶解；加入重量份數(shù)為5 10份的環(huán)氧丙基三甲基氯化銨，攪拌均勻后升溫至80 85°C，反應(yīng)5 IOh ;用鹽酸調(diào)節(jié)反應(yīng)體系的pH值至6 7，過濾后獲得固體產(chǎn)物；將固體產(chǎn)物洗滌、真空干燥后，得到粉末狀羥乙基纖維素季銨鹽；取重量份數(shù)為I 5份的羥乙基纖維素季銨鹽和10 20份聚乙烯吡咯烷酮加入到重量份數(shù)為100份去離子水中溶解，攪拌均勻后即得整理劑溶液。本專利技術(shù)方法中使用的環(huán)氧丙基三甲基氯化銨具有良好的抗菌性能，環(huán)氧丙基三甲基氯化銨與羥乙基纖維素結(jié)合形成的羥乙基纖維素季銨鹽不僅具有良好的抗菌性能，而且能夠促進(jìn)皮革涂飾劑與皮革纖維的牢固結(jié)合。本專利技術(shù)方法工藝相對(duì)簡(jiǎn)單，制備的皮革涂飾劑膜強(qiáng)度高、綜合性能優(yōu)異并且具有衛(wèi)生殺菌性能。具體實(shí)施例方式分別制備環(huán)氧樹脂改性陽(yáng)離子聚醚型聚氨酯乳液和整理劑溶液。制備環(huán)氧樹脂改性陽(yáng)離子聚醚型聚氨酯乳液方法的具體實(shí)施例如下:實(shí)施例1-1.將3kg聚氧化乙烯二元醇在110°C的真空條件下脫水lh，然后將溫度降至50°C ;在氮?dú)獗Ｗo(hù)下加入Ikg甲苯二異氰酸酯、Ig 二丁基二月桂酸錫，75°C下反應(yīng)3h，然后將溫度降至30°C;加入500g環(huán)氧樹脂E-12、300g N-甲基二乙醇胺，60°C下反應(yīng)4h，然后將溫度降至400C ;加入冰醋酸調(diào)節(jié)pH值至6，然后加入IOkg丙酮進(jìn)行稀釋，再加入IOkg去離子水進(jìn)行高速乳化，真空抽除丙酮溶劑后得到環(huán)氧樹脂改性陽(yáng)離子聚醚型聚氨酯乳液。實(shí)施例2-1.將4kg聚氧化乙烯二元醇在120°C的真空條件下脫水2h，然后將溫度降至70°C ;在氮?dú)獗Ｗo(hù)下加入1.5kg甲苯二異氰酸酯、50g辛酸亞錫，85°C下反應(yīng)2h，然后將溫度降至40°C;加入Ikg環(huán)氧樹脂E-20、600g N-甲基二乙醇胺，65°C下反應(yīng)2h，然后將溫度降至5(TC ;力口入冰醋酸調(diào)節(jié)PH值至7，然后加入2kg丙酮進(jìn)行稀釋，再加入8kg去離子水進(jìn)行高速乳化，真空抽除丙酮溶劑后得到環(huán)氧樹脂改性陽(yáng)離子聚醚型聚氨酯乳液。實(shí)施例3-1.將3.5kg聚氧化乙烯二元醇在115°C的真空條件下脫水1.5h，然后將溫度降至60°C ；在氮?dú)獗Ｗo(hù)下加入1.2kg甲苯二異氰酸酯、5g辛酸亞錫，80°C下反應(yīng)2.5h，然后將溫度降至35°C;加入600g環(huán)氧樹脂E-42、400g N-甲基二乙醇胺，62°C下反應(yīng)3h，然后將溫度降至450C ;加入冰醋酸調(diào)節(jié)pH值至5，然后加入5kg丙酮進(jìn)行稀釋，再加入9kg去離子水進(jìn)行高速乳化，真空抽除丙酮溶劑后得到環(huán)氧樹脂改性陽(yáng)離子聚醚型聚氨酯乳液。實(shí)施例4-1.將3.2kg聚氧化乙烯二元醇在115°C的真空條件下脫水2h，然后將溫度降至65°C ;在氮?dú)獗Ｗo(hù)下加入1.4kg甲苯二異氰酸酯、IOg 二丁基二月桂酸錫，82°C下反應(yīng)2.5h，然后將溫度降至32°C ;加入800g環(huán)氧樹脂E-20、500g N-甲基二乙醇胺，64°C下反應(yīng)3.5h，然后將溫度降至42°C ;加入冰醋酸調(diào)節(jié)pH值至6.5，然后加入8kg丙酮進(jìn)行稀釋，再加入9kg去離子水進(jìn)行高速乳化，真空抽除丙酮溶劑后得到環(huán)氧樹脂改性陽(yáng)離子聚醚型聚氨酯乳液。制備整理劑溶液方法的具體實(shí)施例如下(以下實(shí)施例中的聚乙烯吡咯烷酮的型號(hào)規(guī)格為 PVP-K15 或 PVP-K3tl):實(shí)施例1-2.將IOOg羥乙基纖維素本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
環(huán)氧樹脂改性聚氨酯乳液皮革涂飾劑的制備方法，其特征在于該方法首先分別制備環(huán)氧樹脂改性陽(yáng)離子聚醚型聚氨酯乳液和整理劑溶液，然后將環(huán)氧樹脂改性陽(yáng)離子聚醚型聚氨酯乳液和整理劑溶液按重量比100:5～10機(jī)械混合均勻，即得膜強(qiáng)度高、綜合性能好并且具有衛(wèi)生殺菌性能的環(huán)氧樹脂改性陽(yáng)離子聚醚型聚氨酯乳液皮革涂飾劑；所述的環(huán)氧樹脂改性陽(yáng)離子聚醚型聚氨酯乳液的制備方法是：將重量份數(shù)為30～40份的聚氧化乙烯二元醇在110～120℃的真空條件下脫水1～2h，然后將溫度降至50～70℃；在氮?dú)獗Ｗo(hù)下將重量份數(shù)為10～15份的甲苯二異氰酸酯、0.01～0.5份的催化劑加入脫水后的聚氧化乙烯二元醇中，75～85℃下反應(yīng)2～3h，然后將溫度降至30～40℃；加入重量份數(shù)為5～10份環(huán)氧樹脂、3～6份N?甲基二乙醇胺，60～65℃下反應(yīng)2～4h，然后將溫度降至40～50℃；加入冰醋酸調(diào)節(jié)pH值至5～7，然后加入重量份數(shù)為20～100份丙酮進(jìn)行稀釋，再加入重量份數(shù)為80～100份去離子水進(jìn)行高速乳化，真空抽除丙酮溶劑后得到環(huán)氧樹脂改性陽(yáng)離子聚醚型聚氨酯乳液；所述的整理劑溶液的制備方法是：首先將重量份數(shù)為1～3份的羥乙基纖維素加入到重量份數(shù)為20～40份、濃度為1.0～2.0M的氫氧化鈉溶液中，常溫下攪拌溶解；加入重量份數(shù)為5～10份的環(huán)氧丙基三甲基氯化銨，攪拌均勻后升溫至80～85℃，反應(yīng)5～10h；用鹽酸調(diào)節(jié)反應(yīng)體系的pH值至6～7，過濾后獲得固體產(chǎn)物；將固體產(chǎn)物洗滌、真空干燥后，得到粉末狀羥乙基纖維素季銨鹽；取重量份數(shù)為1～5份的羥乙基纖維素季銨鹽和10～20份聚乙烯吡咯烷酮加入到?重量份數(shù)為100份去離子水中溶解，攪拌均勻后即得整理劑溶液。...
【技術(shù)特征摘要】
1.環(huán)氧樹脂改性聚氨酯乳液皮革涂飾劑的制備方法，其特征在于該方法首先分別制備環(huán)氧樹脂改性陽(yáng)離子聚醚型聚氨酯乳液和整理劑溶液，然后將環(huán)氧樹脂改性陽(yáng)離子聚醚型聚氨酯乳液和整理劑溶液按重量比100:5 10機(jī)械混合均勻，即得膜強(qiáng)度高、綜合性能好并且具有衛(wèi)生殺菌性能的環(huán)氧樹脂改性陽(yáng)離子聚醚型聚氨酯乳液皮革涂飾劑；所述的環(huán)氧樹脂改性陽(yáng)離子聚醚型聚氨酯乳液的制備方法是:將重量份數(shù)為30 40份的聚氧化乙烯二元醇在110 120°C的真空條件下脫水I 2h，然后將溫度降至50 70°C ;在氮?dú)獗Ｗo(hù)下將重量份數(shù)為10 15份的甲苯二異氰酸酯、0.01 0.5份的催化劑加入脫水后的聚氧化乙烯二元醇中，75 85°C下反應(yīng)2 3h，然后將溫度降至30 40°C ;加入重量份數(shù)為5 10份環(huán)氧樹脂、3 6份N-甲基二乙醇胺，60 65°C下反應(yīng)2 4h，然后將溫度降至40 50°C ;加入冰醋酸調(diào)節(jié)pH值至5 7，然后加入重量份數(shù)為20 100份丙酮進(jìn)行稀釋，再加...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：聶秋林，袁求理，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：杭州電子科技大學(xué)，
類型：發(fā)明
國(guó)別省市：
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