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    磷硅氮三元協(xié)同阻燃劑及其制備方法與應(yīng)用技術(shù)

    技術(shù)編號:8652362 閱讀:207 留言:0更新日期:2013-05-01 18:01
    本發(fā)明專利技術(shù)公開了一種磷硅氮三元協(xié)同阻燃劑及其制備方法與應(yīng)用。本發(fā)明專利技術(shù)所提供的磷硅氮協(xié)同阻燃劑,其結(jié)構(gòu)通式如式I所示。本發(fā)明專利技術(shù)通過使用有機硼催化劑,利用二苯基氧化膦及其衍生物與含有碳碳雙鍵的硅氮烷發(fā)生加成反應(yīng)而制備一類新型含磷、硅和氮的化合物。該化合物具有耐水解、易提純等特征。該化合物分子結(jié)構(gòu)中的磷、硅元素和氮元素既可以單獨起到阻燃作用,同時也可以協(xié)同作用,從而賦予了常見聚合物材料優(yōu)良的阻燃性能。

    【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】

    本專利技術(shù)屬于功能性阻燃劑領(lǐng)域,涉及一類磷-硅-氮三元協(xié)同阻燃劑及其制備方法與應(yīng)用。
    技術(shù)介紹
    在過去的幾十年里,聚合物因其優(yōu)異的性能得到了廣泛的應(yīng)用。但由于通常的聚合物材料具有易燃特性,經(jīng)常誘發(fā)火災(zāi),因此通常需要配合阻燃劑一起使用。而在聚合物本體中加入阻燃劑是提高聚合物材料阻燃性能的最為有效的手段。在探索合成新型高效阻燃劑的同時,人們也通過不同阻燃劑的配合使用,在降低阻燃劑用量的同時提高阻燃效率。在不同阻燃劑配合使用的過程中,由于不同阻燃劑阻燃機理的協(xié)同效應(yīng),在添加量相同的情況下,協(xié)同阻燃體系的阻燃效率明顯高于兩種阻燃劑單獨使用時的阻燃效率,這就是所謂的阻燃劑“協(xié)同效應(yīng)”。常見的協(xié)同阻燃體系如鹵/銻協(xié)同阻燃體系等。近年來,隨著環(huán)境保護以及安全防護意識的不斷提高,人們對聚合物材料的阻燃提出了新的要求。理想的阻燃劑不僅要具有高效阻燃的特征,還應(yīng)該具有環(huán)境友好等特性。傳統(tǒng)的阻燃劑,如鹵/銻系阻燃劑由于在火災(zāi)中產(chǎn)生有毒氣體二噁英,其應(yīng)用受到了越來越大的限制。相比之·下,磷系、氮系、硅系以及無機氫氧化物阻燃劑的研究與應(yīng)用近年來得到了快速的發(fā)展(Wilkie C A,Morgan A B.Fire retardency of polymericmaterials,CRCPress,2010,pp I 15)。磷-氮協(xié)同阻燃體系是目前應(yīng)用比較廣泛的協(xié)同阻燃體系。磷系化合物降解溫度較聚合物本體低,燃燒的過程中在聚合物表面形成保護層,隔斷可燃部分與氧氣的接觸,達到阻燃效果。氮系化合物在降解過程中產(chǎn)生無毒的不燃氣體,降低可燃物表面的氧氣濃度,同時這種氣體還可以促使表面形成泡沫層,阻止燃燒的進一步發(fā)生。例如,日本伏見制藥所株式會社開發(fā)了高效“磷-氮”協(xié)同阻燃劑聚磷腈(商品名:Habitle FP-100)。該阻燃劑對環(huán)氧塑封料以及工程塑料(聚碳酸酯、ABS樹脂、高抗沖聚苯乙烯等)體系具有優(yōu)良的阻燃特性。含硅化合物是環(huán)境友好型阻燃材料,其在燃燒過程中不產(chǎn)生任何有毒物質(zhì)。由于具有很低的表面能,在燃燒過程中更容易富集在表面,其燃燒產(chǎn)物二氧化硅具有很高的熱穩(wěn)定性,在高溫下不降解,可有效的防止聚合物進一步降解。綜上所述可知,含磷、含氮和含硅化合物都可作為阻燃劑來使用。而當(dāng)化合物同時含有上述三種元素時,由于協(xié)同效應(yīng),阻燃效果會大大提高。Li等人研究發(fā)現(xiàn)磷-硅-氮型阻燃劑對聚丙烯材料具有良好的協(xié)同阻燃效應(yīng)(Li Q, et al.Synergistic effectofphosphorus,mtrogen,and silicon on flame-retardant properties and char yieldin propylene.JAppl Polym Sci,2005,96:854-860),使用同時含有磷、娃和氮兀素的阻燃劑的阻燃效果要高于含有兩種上述元素的阻燃劑,并且含有此種阻燃劑的聚合物的極限氧指數(shù)和熱失重的殘?zhí)柯识嫉玫搅颂岣摺km然磷-硅-氮三元協(xié)同阻燃劑對于聚合物材料具有良好的阻燃效果,但由于其制備工藝較為復(fù)雜,目前市場上尚無批量化產(chǎn)品提供。
    技術(shù)實現(xiàn)思路
    本專利技術(shù)的目的是提供一種磷-硅-氮協(xié)同阻燃劑及其制備方法與應(yīng)用。本專利技術(shù)提供的磷-硅-氮協(xié)同阻燃劑,其結(jié)構(gòu)通式如式I所示,本文檔來自技高網(wǎng)
    ...

    【技術(shù)保護點】
    式I所示化合物,所述式I中,R1=R2=?CmH2m+1或?C6H5,m為1~10的整數(shù),R3=?H或?C6H5。FDA00002447618000011.jpg

    【技術(shù)特征摘要】
    1.式I所示化合物,2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的化合物,其特征在于:所述R1= R2 = -CH3。3.一種制備權(quán)利要求1或2所述式I所示化合物的方法,包括如下步驟:將式II所示化合物二苯基氧化膦和式III所示乙烯基硅氮烷于溶劑a中溶解后,再向該體系中加入有機硼的溶液進行加成反應(yīng),反應(yīng)完畢得到所述式I所示化合物;4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法,其特征在于:所述溶劑a選自醇類化合物、飽和烴類化合物、芳香族類化合物、腈類化合物、酮類化合物、四氫呋喃、I,4- 二氧六環(huán)、N,N- 二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亞砜和N-甲基吡咯烷酮中的至少一種;其中,所述醇類化合物選自甲醇、乙醇、丙醇、戊醇、正丁醇、異丙醇、異丁醇、異戊醇、乙二醇中的至少一種;其中飽和烴類化合物選自戊烷、己烷、庚烷、辛烷、壬烷、癸烷、環(huán)戊烷、環(huán)己烷和環(huán)庚烷中的至少一種;所述芳香族類化合物選自苯、甲苯和二甲苯中的至少一種;所述腈類化合物選自乙腈和丙腈中的至少一種;所述酮類化合物選自丙酮、丁酮、2-丁酮和2-戊酮中的至少一種;所述有機硼選自三甲基硼、三乙基硼、三丙基硼、三異丙基硼、三丁基硼和三苯基硼中的至少一種;所述有機硼的溶液中,溶劑選自乙醚、四氫呋喃和正己烷中的至少一種。5.根據(jù)權(quán)利要求3或4所述的方法,其特征在...

    【專利技術(shù)屬性】
    技術(shù)研發(fā)人員:楊士勇李志生劉金剛沈登雄
    申請(專利權(quán))人:中國科學(xué)院化學(xué)研究所
    類型:發(fā)明
    國別省市:

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