【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及的是一種合成烴基單烷基磷酸酯類萃取劑的新方法及其合成化合物的應用。
技術介紹
烴基膦酸單烷基酯是一類適用于稀土、鎳鈷或其他金屬分離，具有高萃取性能和分離因數的的萃取劑類型，目前應用最為廣泛的萃取劑P507也屬于此類萃取劑中的一種。傳統的P507的合成方法主要有以下兩種:1.亞膦酸三異辛基酯與鹵代異辛烷反應得到烷基膦酸二酯，而后水解得到產品；2.亞膦酸二異辛基酯與鹵代異辛烷在乙醇鈉或鈉的作用下反應生成烷基膦酸二酯，再水解得到異辛基膦酸單異辛基酯。其中，法一為日本PC88 (即P507)的合成方法，但應用該法得到的產品收率較低，常常伴有諸如二元酸等其他酸性雜質的副產物影響萃取性能；法二為現行國內通用的合成方法，但反應條件較苛刻，反應收率不是很高，且原料亞磷酸二酯常常不能夠反應完全，殘留在反應中間體中，參與下一步的反應，從而影響到整個產品的總的收率和純度。綜上所述，本領域迫切需要一種轉化率高、反應時間短、副反應少、條件溫和的制備雙烷基次磷酸的方法。
技術實現思路
本專利技術的目的旨在解`決現有技術中存在的問題，提供一種簡便可行的工業化生產烴基膦酸單烷基酯的合成方法。本專利技術的第一方面，提供了一種式I所示的化合物的制備方法，
【技術保護點】
一種式I所示的化合物的制備方法，式中，R1選自下組：H、取代或未取代的C1～C18烷基、取代或未取代的C3?C18環烷基、取代或未取代的芳基（如苯基）、取代或未取代的C1?C3亞烷基芳基（如芐基）；或R1與相鄰的取代或未取代的?CH2CH2?共同組成取代或未取代的C3?C20環烷基；R2選自下組：取代或未取代的C1～C20烷基、取代或未取代的C3?C20環烷基、取代或未取代的芳基（如苯基）、取代或未取代的C1?C3亞烷基芳基（如芐基）；M為H或堿金屬；其中，所述取代指基團上的一個或多個氫原子被選自下組的取代基取代：C1～C4烷基、C1～C4鹵代烷基、C3～C10環烷基、C3～C10鹵代環烷基、鹵素、羥基、羧基、醛基、?；被?、苯基；所述的苯基包括未取代的苯基或具有1?5個(較佳地1?3個)取代基的取代苯基，所述取代基選自：C1～C4烷基、鹵素、羥基、羧基、醛基、酰基、氨基、硝基、苯環；其特征在于，所述方法包括以下步驟(a)和(b)：(a)在惰性溶劑中，將式Ia烯烴與式Ib亞膦酸二酯進行反應，得到式Ic所示的烷基膦酸二酯；上述各式中，R1為取代或未取代的C1?C18烷基、取代或未取代的...
【技術特征摘要】
1.一種式I所示的化合物的制備方法，2.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的堿選自下組:氫氧化鈉溶液、氫氧化鉀溶液、乙醇胺溶液，或其組合。3.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(a)和步驟(b)在微波條件下進行，且所述微波功率為5 1500W/100ml液態反應體系，較佳地為100 400W/100ml液態反應體系。4.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述溶劑選自下組:C4 C20烷烴、C4 C20環烷烴、C4 C20酯、C4 C20酸、C4 C20醚、C4 C20醇、N，N- 二甲基甲酰胺，或其組合。5.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的引發劑選自下組:過氧化二叔丁基，過氧...
【專利技術屬性】
技術研發人員：肖吉昌，馬恒勵，毛婷婷，張燕輝，張婷，殷武濤，李長峰，歐陽明，
申請(專利權)人：中國科學院上海有機化學研究所，
類型：發明
國別省市：
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