本發(fā)明專利技術(shù)涉及一種有機胺的生產(chǎn)工藝，尤其涉及N-甲基二乙醇胺的制備工藝方法，具有以下步驟：將環(huán)氧乙烷和一甲胺按1∶1.5～1.8比例分別通入換熱器冷卻，再進入混合器中預(yù)混合；將混合原料通入反應(yīng)釜中反應(yīng)，反應(yīng)壓力維持在4.5～5MPa，溫度維持在120～135℃反應(yīng)；將反應(yīng)液通入到減壓裝置去除過量的甲胺；將脫胺底物通入閃蒸吸收塔中處理，除去水份和輕組分雜質(zhì)；最后利用三級蒸餾、精餾塔分離出N-甲基二乙醇胺產(chǎn)品。本發(fā)明專利技術(shù)解決了現(xiàn)有工藝中預(yù)混合不充分造成的反應(yīng)時間過長、轉(zhuǎn)化率低、副反應(yīng)過多等問題，使MDEA含量由原工藝的70～80%升到90%以上，提高了反應(yīng)的收率，降低了原料單耗，降低了能源消耗，同樣也避免了污染環(huán)境。
【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及一種有機胺產(chǎn)品的制備
，特別是涉及一種N-甲基二乙醇胺的制備工藝。
技術(shù)介紹
N-甲基二乙醇胺(N-Methyl diethanolamine),俗稱MDEA,是一種有氨味無色或微黃色粘稠液體，易燃且能與水、醇互溶，微溶于醚。MDEA被廣泛應(yīng)用于油田氣和煤氣、天然氣的脫硫凈化、乳化劑和酸性氣體吸收劑、酸堿控制劑、聚氨酯泡沫催化劑。可在活化劑參與下脫除合成氨中產(chǎn)生的C02以及H2S。另外，還可以作為殺蟲劑、乳化劑、織物助劑的半成品、抗腫瘤藥物鹽酸氮芥的中間體、胺基甲酸酯涂料的催化劑、纖維助劑等，同時，也是油漆的一種促干劑。目前，生產(chǎn)N-甲基二乙醇胺的制備方法有環(huán)氧乙烷與甲胺開環(huán)反應(yīng)、乙醇胺與甲醇甲基化反應(yīng)、乙醇胺與甲醛催化加氫反應(yīng)、氯乙醇與甲胺金和取代反應(yīng)等多種方法，但是在生產(chǎn)工藝方面存在如反應(yīng)副反應(yīng)較多、轉(zhuǎn)化率較低、單耗比偏高、溫度較高、收率偏低等問題。例如:中國專利技術(shù)專利申請(公開號為:CN101265195A、CN101506144A)均直接在常溫常壓下混合原料，而由于原料一甲胺常溫下為氣態(tài)，環(huán)氧乙烷為液態(tài)，兩者混合為氣液兩相混合，非均相混合會導(dǎo)原料混和不充分，因此只能使一甲胺用量大量過量來保證環(huán)氧乙烷的充分反映。并且上述反應(yīng)需在較高溫度進行，導(dǎo)致反應(yīng)時間長、轉(zhuǎn)化率低、副反應(yīng)過多等問題。由于精餾塔塔釜和塔頂溫度相差較小，且真空度不高，還存在精餾產(chǎn)品難以分離完全，產(chǎn)品純度低、質(zhì)量不佳等問題。另外，工藝中沒有提餾段，不能滿足連續(xù)精餾的要求，無法實現(xiàn)連續(xù)精餾。
技術(shù)實現(xiàn)思路
本專利技術(shù)的目的在于改進現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，提供一種能降低反應(yīng)溫度、減少原料單耗、降低能耗，同時提高收率，提高原料選擇性、降低雜質(zhì)含量同時提高產(chǎn)品色純度的方法，很適合中等規(guī)模以上的有機胺企業(yè)生產(chǎn)。本專利技術(shù)采用的技術(shù)方案是:—種N-甲基二乙醇胺的制備方法，所述方法包括以下步驟:(I)將原料一甲胺和環(huán)氧乙烷分別經(jīng)計量泵，按照一甲胺和環(huán)氧乙烷的物質(zhì)的量之比為1.5 1.8:1調(diào)節(jié)流量，分別導(dǎo)入兩個U形列管式換熱器中，用冷卻劑冷卻至(T2°C，冷卻后的原料進入混合器充分混合，所述混合器中壓力為0.Γ0.5MPa，得到的混合原料進入高壓反應(yīng)釜，反應(yīng)壓力為4.5 5MPa，反應(yīng)溫度12(Tl35°C，塔釜出料；(2)將高壓反 應(yīng)釜的塔釜出料通入蒸胺塔，側(cè)線進料，蒸餾脫胺回收一甲胺，塔釜溫度155 175°C，塔體壓力為0.f 0.4MPa，蒸胺塔的塔釜液通入閃蒸塔，側(cè)線進料，閃蒸塔的塔體真空度-0.09^-0.098MPa，除去水份和低沸點輕組分雜質(zhì)，閃蒸塔的塔釜液經(jīng)蒸餾分離，制得所述N-甲基二乙醇胺。所述步驟(I)中，所述列管式換熱器可以為各種類型的列管式換熱器，優(yōu)選為U形列管式換熱器，單殼程兩管程，原料走管程，冷卻劑走殼程，兩管程有利于原料的充分冷卻。所述換熱器中，殼程中的壓力為0.Γ0.3MPa，管程中的壓力為0.4^0.5MPa。所述冷卻劑優(yōu)選為液氨。所述步驟(I)中，反應(yīng)的時間通常為4 5min。所述混合器優(yōu)選由一級混合器和二級混合器組成，一級混合器和二級混合器壓力均為 0.4 0.5MPa。所述混合器的外層設(shè)有保溫層，保證混合原料的溫度保持在(T2°C。本專利技術(shù)所述閃蒸塔塔釜液經(jīng)蒸餾分離，優(yōu)選將所述閃蒸塔的塔釜液經(jīng)過三級串聯(lián)蒸餾裝置分離，將所述閃蒸塔塔釜液通入粗蒸餾塔，側(cè)線進料，塔釜溫度145 165°C，塔體真空度在-0.08^-0.095MPa,粗蒸餾塔的塔頂組分進入一級精餾塔，側(cè)線進料，塔釜溫度155 165°C，塔頂溫度為110 125°C，塔內(nèi)真空度-0.06 -OMPa，一級精餾塔的塔頂組分進入二級精餾塔，側(cè)線進料，二級精餾塔的塔釜溫度145 165°C，塔頂溫度為7(T95°C，塔內(nèi)真空度-0.8(T-0.95MPa， 收集二級精餾塔塔頂組分即為N-甲基二乙醇胺。所述一級精餾塔或二級精餾塔為孔板式填料塔，所用填料為壓延孔環(huán)，塔內(nèi)設(shè)置為高效壓延孔板波紋填料。本專利技術(shù)所述高壓反應(yīng)釜通常為渦流式全混流反應(yīng)釜。所述蒸胺塔的塔頂組分可以經(jīng)冷凝器冷凝，得到回收的一甲胺，送入一甲胺壓力儲罐中儲存，并循環(huán)利用。所述粗蒸餾塔的塔底組分和一級精餾塔的塔底組分可送入循環(huán)液儲存槽回收，再送入閃蒸塔循環(huán)處理。進一步，優(yōu)選本專利技術(shù)方法按以下步驟進行:(I)將原料一甲胺和環(huán)氧乙烷分別經(jīng)計量泵，按照一甲胺和環(huán)氧乙烷的物質(zhì)的量之比為1.5^1.8:1調(diào)節(jié)流量，分別導(dǎo)入兩個U型列管式換熱器中，用液氨冷卻至(T2°C，U型列管式換熱器為單殼程兩管程，原料走管程，液氨走殼程，殼程中的壓力為0.Γ0.3MPa，管程中的壓力為0.Γ0.5MPa ;冷卻后的原料依次進入一級混合器、二級混合器充分混合，所述混合器壓力為0.4^0.5MPa，得到的混合原料進入高壓反應(yīng)釜，反應(yīng)壓力為4.5飛MPa，反應(yīng)溫度12(Tl35°C，反應(yīng)的時間為Γ5π η，塔釜出料；(2)將高壓反應(yīng)釜的塔釜出料通入蒸胺塔，側(cè)線進料，脫胺回收一甲胺，塔釜溫度155 175°C，塔體壓力為0.Γ0.4MPa，蒸胺塔的塔釜液通入閃蒸塔，側(cè)線進料，閃蒸塔的塔體真空度在-0.09^-0.098MPa，除去水份和低沸點輕組分雜質(zhì)，閃蒸塔的塔釜液通入粗蒸餾塔，側(cè)線進料，塔釜溫度145 165°C，塔體真空度在-0.08^-0.095MPa，粗蒸餾塔的塔頂組分進入一級精餾塔，側(cè)線進料，塔釜溫度155 165°C，塔頂溫度為11(T125°C，塔內(nèi)真空度-0.06'0MPa，一級精餾塔的塔頂組分進入二級精餾塔，側(cè)線進料，二級精餾塔的塔釜溫度145 165°C，塔頂溫度為70 95°C，塔內(nèi)真空度-0.80^-0.95MPa，收集二級精餾塔塔頂組分即為N-甲基二乙醇胺。本專利技術(shù)的有益效果在于，原料在進入反應(yīng)釜前先通過換熱器，經(jīng)液氨冷卻，使一甲胺為液相，然后在混合器中與液相的環(huán)氧乙烷均相混合，從而使原料能夠充分混合，有利于原料充分反應(yīng)，因此本專利技術(shù)方法的反應(yīng)時間短，副反應(yīng)少，選擇性高。并且提高了一甲胺的利用率，可以減少一甲胺的過量用量，一甲胺與環(huán)氧乙烷的用量比僅為1.5:1，節(jié)省原料成本。粗蒸餾產(chǎn)物再經(jīng)兩級精餾塔精餾分離，得到產(chǎn)物純度高，收率大。本專利技術(shù)解決了現(xiàn)有工藝中預(yù)混合不充分造成的反應(yīng)時間過長、轉(zhuǎn)化率低、副反應(yīng)過多以及循環(huán)液進入副產(chǎn)物過多的問題。本專利技術(shù)還通過初蒸餾循環(huán)液的方式有效地解決了上述產(chǎn)物中帶入大量雜質(zhì)的問題，也使得后續(xù)精餾過程耗能大大降低。本專利技術(shù)使粗產(chǎn)品MDEA含量由原工藝的70 80%升到90%以上，提高了反應(yīng)的收率，粗產(chǎn)品的水分從10%左右降至3%以內(nèi)，粗產(chǎn)品雜質(zhì)由原來的1.7%降到0.4%。降低了原料單耗，降低了能源消耗，同樣也避免了污染環(huán)境。附圖說明圖1:N-甲基二乙醇胺的一種優(yōu)選制備方法的工藝流程圖；圖2:冷卻和預(yù)混合的工藝流程圖。圖中冷卻器也就是換熱器。圖1中，I—環(huán)氧乙烷儲槽；2——甲胺儲槽；3——甲胺泵；4——環(huán)氧乙烷泵；5—換熱器；6—液氨壓縮器；7-1——級混合器；7-2—二級混合器；8——甲胺回收槽；9一一冷凝器；10—高壓反應(yīng)釜；11—循環(huán)液儲槽；12—蒸胺塔；13—閃蒸塔；14—粗蒸餾塔；15——級精餾塔；16—二級精餾塔；17—產(chǎn)品儲槽；18——重組分回收槽；0——本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護點】
一種N?甲基二乙醇胺的制備方法，其特征在于所述方法包括以下步驟：（1）將原料一甲胺和環(huán)氧乙烷分別經(jīng)計量泵，按照一甲胺和環(huán)氧乙烷的物質(zhì)的量之比為1.5~1.8:1調(diào)節(jié)流量，分別導(dǎo)入兩個列管式換熱器中，用冷卻劑冷卻至0~2℃，冷卻后的原料進入混合器充分混合，所述混合器壓力為0.4~0.5MPa，得到的混合原料進入高壓反應(yīng)釜，反應(yīng)壓力為4.5~5MPa，反應(yīng)溫度120~135℃，塔釜出料；（2）將高壓反應(yīng)釜的塔釜出料通入蒸胺塔，側(cè)線進料，蒸餾脫胺回收一甲胺，塔釜溫度155~175℃，塔體壓力為0.1~0.4MPa，蒸胺塔的塔釡液通入閃蒸塔，側(cè)線進料，閃蒸塔的塔體真空度在?0.09~?0.098MPa，除去水份和低沸點輕組分雜質(zhì)，閃蒸塔的塔釜液經(jīng)蒸餾分離，制得所述N?甲基二乙醇胺。
【技術(shù)特征摘要】
1.一種N-甲基二乙醇胺的制備方法，其特征在于所述方法包括以下步驟: (1)將原料一甲胺和環(huán)氧乙烷分別經(jīng)計量泵，按照一甲胺和環(huán)氧乙烷的物質(zhì)的量之比為1.5 1.8:1調(diào)節(jié)流量，分別導(dǎo)入兩個列管式換熱器中，用冷卻劑冷卻至(T2°C，冷卻后的原料進入混合器充分混合，所述混合器壓力為0.Γ0.5MPa，得到的混合原料進入高壓反應(yīng)釜，反應(yīng)壓力為4.5 5MPa，反應(yīng)溫度12(Tl35°C，塔釜出料； (2)將高壓反應(yīng)釜的塔釜出料通入蒸胺塔，側(cè)線進料，蒸餾脫胺回收一甲胺，塔釜溫度155 175°C，塔體壓力為0.Γ0.4MPa，蒸胺塔的塔釜液通入閃蒸塔，側(cè)線進料，閃蒸塔的塔體真空度在-0.09^-0.098MPa，除去水份和低沸點輕組分雜質(zhì)，閃蒸塔的塔釜液經(jīng)蒸餾分離，制得所述N-甲基二乙醇胺。2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述步驟(I)中，所述列管式換熱器為U形列管式換熱器，單殼程兩管程，原料走管程，冷卻劑走殼程，殼程中的壓力為0.Γ0.3MPa，管程中的壓力為0.4 0.5MPa。3.如權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于所述冷卻劑為液氨。4.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述步驟(I)中，反應(yīng)的時間為Γ5π η。5.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述步驟(I)中，所述混合...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：饒金土，肖曉輝，陳愛民，胡軍，毛正余，
申請(專利權(quán))人：浙江江山化工股份有限公司，浙江工業(yè)大學，
類型：發(fā)明
國別省市：
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