一種3-二甲氨基丙胺的節(jié)能回收工藝制造技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)涉及一種3-二甲氨基丙胺的節(jié)能回收工藝。目的是提供的工藝應(yīng)具有減小能耗、有利于環(huán)境保護(hù)的特點(diǎn)，并且設(shè)備制造容易、生產(chǎn)成本低。技術(shù)方案是：一種3-二甲氨基丙胺的節(jié)能回收工藝，依次按以下步驟進(jìn)行：1）從冷凝器出來(lái)的DMAPA水混合溶液通過(guò)管道進(jìn)入分離器，通過(guò)加料口加入除水劑，攪拌后靜置分層；除水劑加入量為DMAPA水混合溶液重量的10～90%。2）上層液體通過(guò)管道輸送到蒸餾釜進(jìn)行減壓蒸餾，減壓蒸餾的相對(duì)壓力為0~-0.085MPa，減壓蒸餾時(shí)的溫度為60~140℃，收集的蒸餾冷凝液DMAPA。3）下層液體為除水劑水溶液，從分離器底部出料口出料。

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】

本專利技術(shù)涉及一種從3- 二甲氨基丙胺(簡(jiǎn)稱DMAPA)和水混合溶液中回收DMAPA的節(jié)能工藝，所述水混合溶液是在陽(yáng)離子表面活性劑烷基酰胺丙基二甲基叔胺生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)生的DMAPA和水的混合溶液。屬于表面活性劑的生產(chǎn)工藝領(lǐng)域。
技術(shù)介紹
DMAPA密度0.8100g / cm2，凝固點(diǎn)_70°C，沸點(diǎn)134°C，分子量102，能溶于水和有機(jī)溶劑，具有腐蝕性，對(duì)眼睛、粘膜、皮膚有刺激性，可致人體灼傷。DMAPA主要用作有機(jī)合成中間體，用來(lái)制取染料、離子交換樹(shù)脂；用作環(huán)氧樹(shù)脂固化劑、油料和無(wú)氰電鍍鋅添加劑、纖維及皮革處理劑和殺菌劑等。在表面活性劑行業(yè)，DMAPA是合成陽(yáng)離子表面活性劑烷基酰胺丙基二甲基叔胺的原料之一，另一原料是脂肪酸。反應(yīng)中保證脂肪酸的轉(zhuǎn)化率，DMAPA過(guò)量投料，過(guò)量的DMAPA和反應(yīng)過(guò)程中生成的水，在13(Tl60°C反應(yīng)條件下從反應(yīng)釜中蒸發(fā)出來(lái)，經(jīng)冷凝器冷凝收集得到DMAPA廢液，廢液中含有20 40%的DMAPA、6(T80%的水、0.Γθ.3%脂肪酸、0.f 0.3%烷基酰胺丙基二甲基叔胺，不能直接利用。DMAPA化學(xué)性能活潑，具有較強(qiáng)的揮發(fā)性、毒性、腐蝕性，直接排放會(huì)嚴(yán)重污染環(huán)境，環(huán)保處理成本又高，更會(huì)造成原料浪費(fèi)。目前常規(guī)處理方案是對(duì)廢液多級(jí)精餾分離回收DMAPA。從水溶液中分離胺的方法(申請(qǐng)?zhí)?02822683.6)主要描述了利用精餾均相共沸的二元混合物的二壓法通過(guò)連續(xù)蒸餾胺的水溶液從中分離胺的方法；一種蒸餾分離胺水溶液的方法(申請(qǐng)?zhí)?200510075475.8)主要描述高能效的蒸餾加工分離胺水溶液的方法，所述方法對(duì)胺的回收都需要采用二級(jí)以上精餾裝置，才能分離出高純度的胺，廢水處理后達(dá)標(biāo)排放。多級(jí)精餾裝置主要問(wèn)題:工程投資大、能耗高，回收成本高于廢液的價(jià)值。因此，設(shè)計(jì)DMAPA廢液節(jié)能回收工藝對(duì)降低產(chǎn)品成本、減少排放具有重要的意義。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專利技術(shù)的目的是克服上述
技術(shù)介紹
存在的不足，提供一種3-二甲氨基丙胺的節(jié)能回收工藝，該工藝應(yīng)具有減小能耗、有利于環(huán)境保護(hù)的特點(diǎn)，并且設(shè)備制造容易、生產(chǎn)成本低。本專利技術(shù)提供的技術(shù)方案是:一種3- 二甲氨基丙胺的節(jié)能回收工藝，依次按以下步驟進(jìn)行:I)從冷凝器出來(lái)的DMAPA水混合溶液通過(guò)管道進(jìn)入分離器，通過(guò)加料口加入除水齊U，攪拌后靜置分層；除水劑加入量為DMAPA水混合溶液重量的10 90%。2)上層液體通過(guò)管道輸送到蒸餾釜進(jìn)行減壓蒸餾，減壓蒸餾的相對(duì)壓力為(Γ-0.085MPa,減壓蒸餾時(shí)的溫度為6(Tl40°C，收集的蒸餾冷凝液DMAPA。3)下層液體為除水劑水溶液，從分離器底部出料口出料。所述除水劑是無(wú)機(jī)鹽、或者是無(wú)機(jī)堿中的一種或兩種以上任意比例的混合物。所述減壓蒸餾的相對(duì)壓力為-0.065 -0.080MPa。作為推薦，減壓蒸餾的相對(duì)壓力為-0.065'0.080MPa，減壓蒸餾的溫度控制在80^90 0C ο所述無(wú)機(jī)鹽是無(wú)水硫酸鈉、無(wú)水硫酸鉀、氯化鈉、氯化鉀中的一種或兩種以上任意比例的混合物。所述無(wú)機(jī)堿是氫氧化鈣、氧化鈣、氫氧化鎂、氧化鎂、氫氧化鈉、氫氧化鉀、氧化鈉、氧化鉀、甲醇鈉、甲醇鉀中的一種或兩種以上任意比例的混合物。本專利技術(shù)的原理是:根據(jù)除水劑的水溶液與DMAPA互不相溶的特點(diǎn)，加入的除水劑吸附DMAPA中的水，DMAPA密度小分布在上層，除水劑吸水后溶液的密度大分布在下層；將上層DMAPA混合液經(jīng)過(guò)一次蒸餾，除去DMAPA的雜質(zhì)，得到透明的DMAPA。本專利技術(shù)提供的節(jié)能回收工藝主要用于烷基酰胺丙基二甲基叔胺生產(chǎn)中的DMAPA回收。所述DMAPA水混合溶液分離后，得到的DMAPA中水含量小于3%，可以直接回用于烷基酰胺丙基二甲基叔胺的生產(chǎn)，分離后的下層溶液可用于制備工業(yè)清洗劑。該方法具有分離設(shè)備易得、能耗低的特點(diǎn)。與現(xiàn)有工藝相比，有以下突出優(yōu)點(diǎn)及積極效果；1、除水劑直接分離丙二胺和水溶液，分離設(shè)備容易制造、投資省。2、通過(guò)一次減壓蒸餾除去物料中的雜質(zhì)，無(wú)需多級(jí)精餾，能耗下降30 60%降低DMAPA回收成本。3、上層DMAPA含量達(dá)97%以上，可用于烷基酰胺丙基二甲基叔胺生產(chǎn)或其它應(yīng)用，分離效果較好。4、下層除水劑的水溶液，可用于工業(yè)清洗劑生產(chǎn)，無(wú)廢液排放，沒(méi)有廢液處理成本，實(shí)現(xiàn)生產(chǎn)過(guò)程排放的最小化。 5、整個(gè)工藝容易實(shí)現(xiàn)管道輸送，減少跑冒滴漏，減少污染，實(shí)現(xiàn)清潔生產(chǎn)。附圖說(shuō)明圖1為本專利技術(shù)所述的工藝流程示意圖。 圖中:I冷凝器，2 二次加料口，3界面液位計(jì)，4分離器，5儲(chǔ)存罐A，6蒸餾釜，7儲(chǔ)存罐B。具體實(shí)施例方式以下結(jié)合實(shí)施例和附圖1進(jìn)一步說(shuō)明。本專利技術(shù)提供的工藝流程為:從冷凝器出來(lái)的DMAPA溶液通過(guò)管道進(jìn)入分離器，通過(guò)加料口加入除水劑，攪拌后靜置分層。當(dāng)上層液體物料的含水量< 3.0%，上層液體通過(guò)管道輸送到蒸餾釜，進(jìn)行減壓蒸餾，收集蒸餾冷凝液DMAPA進(jìn)入儲(chǔ)存罐B，可用于烷基酰胺丙基二甲基叔胺生產(chǎn)；下層液從分離器底部出料口進(jìn)入儲(chǔ)存罐A可用于工業(yè)清洗劑生產(chǎn)。由圖1可知本專利技術(shù)的工作過(guò)程為:從冷凝器I中出來(lái)的DMAPA水溶液直接管道輸送到分離器4，通過(guò)二次加料口2在分離器4中加入除水劑，并開(kāi)啟攪拌，待物料溶解完全后停止攪拌，靜置分層；通過(guò)界面液位計(jì)3液位的變化查看物料分離的情況，待上層物料含水量< 3.0%時(shí)，即可將上層DMAPA通過(guò)出料口輸送到蒸餾釜6 ;蒸餾釜6溫度控制在6(Tl40°C，相對(duì)壓力控制在(Γ-0.085Mpa，收集DMAPA冷凝液至儲(chǔ)存罐B，可用于烷基酰胺丙基二甲基叔胺生產(chǎn)，分離出的下層溶液通過(guò)下出料口輸送到儲(chǔ)存罐A。所述相對(duì)壓力為蒸餾釜內(nèi)壓力與大氣壓力的差值，負(fù)值表示蒸餾釜內(nèi)壓力小于大氣壓力。所述分離器左上端帶有一個(gè)二次加料口 2，右上端帶有界面液位計(jì)3，分離器兩側(cè)帶有四個(gè)出料口和一個(gè)下出料口。所述的界面液位計(jì)3是根據(jù)物料密度來(lái)顯示物料的界面高度。本專利技術(shù)所述冷凝器、二次加料口、界面液位計(jì)、分離器、儲(chǔ)存罐A、蒸餾釜、儲(chǔ)存罐B均可外購(gòu)獲得。實(shí)施例1從冷凝器I泵入720kgDMAPA水溶液(胺值431.2mgK0H/g)于分離器裝置4，開(kāi)啟攪拌，同時(shí)從加料口 2中加入固體氫氧化鈉204kg和氫氧化鈣5kg，通過(guò)出料口視鏡查看物料狀態(tài)，待物料溶解完全后，停止攪拌、靜置約2小時(shí)，從出料口取上層物料測(cè)定胺值，胺值為1059mgK0H/g，通過(guò)界面液位計(jì)3查看上層物料的高度，將上層DMAPA通過(guò)出料口輸送到蒸餾釜6進(jìn)行減壓蒸餾；同時(shí)開(kāi)啟蒸餾釜6加熱、冷凝和真空系統(tǒng)，讓物料溫度控制在60^650C，相對(duì)壓力控制在-0.065^-0.08MPa,收集DMAPA冷凝液約293kg(含量98.3%)。將DMAPA冷凝液直接輸送到存儲(chǔ)罐B，可用于生產(chǎn)脂肪酰胺丙基二甲基叔胺；分離出的下層溶液約635kg，通過(guò)下出料口直接管道輸送到儲(chǔ)存罐A用于于工業(yè)清洗劑的清潔生產(chǎn)。實(shí)施例2從冷凝器I出來(lái)的579kg DMAPA溶液(胺值215.6mgK0H/g)通過(guò)管道進(jìn)入分離器4中，通過(guò)加料口 2直接加入158kg無(wú)水氯化鈉于丙二胺分離罐4中，攪拌約I小時(shí)，靜置分層后，取上層液體測(cè)定胺值為1063mgK0H/g ;通過(guò)界面液位計(jì)3查看上層物料的高度，將上層DMAPA通過(guò)出料口送 到蒸餾釜6，開(kāi)啟真空和加熱系統(tǒng)，將物料升溫本文檔來(lái)自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種3?二甲氨基丙胺的節(jié)能回收工藝，依次按以下步驟進(jìn)行：1）從冷凝器出來(lái)的DMAPA水混合溶液通過(guò)管道進(jìn)入分離器（3），通過(guò)加料口（4）加入除水劑，攪拌后靜置分層；除水劑加入量為DMAPA水混合溶液重量的10～90%；2）上層液體通過(guò)管道輸送到蒸餾釜（6）進(jìn)行減壓蒸餾，減壓蒸餾的相對(duì)壓力為0~?0.085MPa，減壓蒸餾時(shí)的溫度為60~140℃；收集蒸餾冷凝液DMAPA。3）下層液體為除水劑水溶液，從分離器底部出料口出料。

【技術(shù)特征摘要】
1.一種3-二甲氨基丙胺的節(jié)能回收工藝，依次按以下步驟進(jìn)行: 1)從冷凝器出來(lái)的DMAPA水混合溶液通過(guò)管道進(jìn)入分離器(3)，通過(guò)加料口(4)加入除水劑，攪拌后靜置分層；除水劑加入量為DMAPA水混合溶液重量的10 90% ； 2)上層液體通過(guò)管道輸送到蒸餾釜(6)進(jìn)行減壓蒸餾，減壓蒸餾的相對(duì)壓力為(Γ-0.085MPa，減壓蒸餾時(shí)的溫度為6(Tl40°C ;收集蒸餾冷凝液DMAPA。3 )下層液體為除水劑水溶液，從分離器底部出料口出料。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種3-二甲氨基丙胺的節(jié)能回收工藝，其特征在于所述除水劑是無(wú)機(jī)鹽、或者是無(wú)機(jī)堿中的一種或兩種以上任意比例的混合物。3.根據(jù)...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：雷小英，夏雄燕，徐浩，華文高，黃亞茹，鄒煥金，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：浙江贊宇科技股份有限公司，嘉興贊宇科技有限公司，
類型：發(fā)明
國(guó)別省市：