SiO2—NaF—Eu：YAG系玻璃陶瓷制備方法，涉及一種陶瓷制備方法，其制備方法，首先采用低溫燃燒法制備出Eu：YAG粉體，稀土離子含量為0.1—15%，然后經(jīng)熔融法制備出SiO2—NaF—Eu：YAG系統(tǒng)的玻璃陶瓷；其陶瓷摩爾百分組成為SiO2：35—55，NaF：42—60，Eu：YAG：1—18，本發(fā)明專利技術(shù)采用SiO2—NaF—Eu：YAG系統(tǒng)，得到主晶相為Eu：YAG的玻璃陶瓷，生產(chǎn)成本低，工藝簡單，可實現(xiàn)規(guī)模化生產(chǎn)，具有高激發(fā)效率、壽命長、高熱導(dǎo)率等優(yōu)良的物理化學(xué)性質(zhì)，可實現(xiàn)補(bǔ)充光纖通訊信號在傳輸過程中的能量損失，從而實現(xiàn)長距離，高容量的光通訊。
【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及一種陶瓷制備方法，特別是涉及一種SiO2-NaF — Eu =YAG系玻璃陶瓷制備方法。
技術(shù)介紹
YAG,即釔鋁石榴石的簡稱，分子式為Y3Al5O12，屬立方晶系，單位晶胞中含8個Y3Al5O12分子，其晶格常數(shù)為12.005 A，具有優(yōu)良的光學(xué)性質(zhì)，耐化學(xué)腐蝕性好，高溫?zé)岱€(wěn)定性好以及熱導(dǎo)率高等優(yōu)點。YAG晶體是一種非常優(yōu)秀的可摻雜稀土離子的基質(zhì)材料，因為石榴石的晶胞可看作是十二面體、八面體和四面體的連接網(wǎng)，其中Y-O鍵的長度為2.45A，稀土離子與Y3+的半徑接近，在十二面體格位中有可能使一定數(shù)目的三價稀土離子取代Y3+，從而作為激活離子，而且稀土摻雜的YAG激光器產(chǎn)生激光振蕩的閥值低，可以連續(xù)輸出激光，因此廣泛用于光學(xué)材料。玻璃陶瓷，又稱微晶玻璃，是指同時具有晶態(tài)和非晶態(tài)特征的一類新型材料。通過熱處理使基礎(chǔ)玻璃中的晶核長大，從而形成均勻分布的微小晶體，控制微晶的尺寸可以保持玻璃陶瓷的透明性。氟化物玻璃是稀土離子摻雜較好的基質(zhì)，稀土離子激活的稀土氟化物、稀土堿金屬和稀土金屬等復(fù)合氟化物是目前研究最多的上轉(zhuǎn)換材料，因為它們具有聲子能量低和上轉(zhuǎn)換效率高等優(yōu)點；氧化物玻璃的聲子能量高，因而上轉(zhuǎn)換效率低，但具有穩(wěn)定性好、機(jī)械強(qiáng)度大、制備工藝簡單的特點，得到廣泛應(yīng)用；正是氟化物玻璃和氧化物玻璃兩者的結(jié)合物，將極有可能成為激光材料的合適基體，從而氧氟化物玻璃陶瓷受到各國研究機(jī)構(gòu)的廣泛關(guān)注。稀土離子摻雜的氧氟化物玻璃陶瓷，是近幾年才發(fā)展起來的一類新的玻璃材料，兼具氟化物和氧化物的優(yōu)點，在光纖放大器領(lǐng)域有著越來越多的關(guān)注。光纖放大器技術(shù)就是在光纖的纖芯 中摻入能產(chǎn)生激光的稀土元素，通過半導(dǎo)體激光器提供的光激勵，使通過的光信號得到放大。玻璃陶瓷激光放大器與玻璃放大器相比，由于稀土離子進(jìn)入晶粒環(huán)境，可以得到光譜平坦、能量高的發(fā)射光譜，從而十分有效地實現(xiàn)增益大容量通訊信號。90年代初期成功地研制了摻鉺光纖放大器(EDFA)，打破了光纖通信傳輸距離受光纖損耗的限制，使全光通信距離延長至幾千公里，因此實現(xiàn)長距離、大容量的光通訊。目前，國內(nèi)外實現(xiàn)了遠(yuǎn)距離光纖通訊的傳輸，但是，還需對信號光在傳輸過程中能量損失后，進(jìn)行放大補(bǔ)充的一種激光放大器來做進(jìn)一步的深入研究。
技術(shù)實現(xiàn)思路
本專利技術(shù)的目的在于提供一種SiO2-NaF — Eu =YAG系玻璃陶瓷制備方法。本方法生產(chǎn)工藝簡單、可用于批量生產(chǎn)的SiO2-NaF—Eu:YAG系玻璃陶瓷，生產(chǎn)的玻璃陶瓷具有高激發(fā)效率、壽命長、高熱導(dǎo)率優(yōu)良，可實現(xiàn)補(bǔ)充光纖通訊信號在傳輸過程中的能量損失，從而實現(xiàn)長距離，高容量的光通訊。本專利技術(shù)的目的是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的:SiO2-NaF-Eu:YAG系玻璃陶瓷制備方法，所述方法包括以下過程:Eu:YAG粉體的制備，按以下的摩爾百分比的配方 Al(NO)3:50ml (0.lmol/L), Y(NO)3:28.5ml (0.lmol/L),Eu (NO) 3:1.5ml (0.lmol/L),乙二醇:0.89ml，檸檬酸:1.401g稱量(分析純)，在燒杯中充分混合，放在電爐上緩慢蒸干，得到黑褐色的Eu =YAG前驅(qū)體，倒入剛玉坩堝中，在電阻爐中850— 1200°C保溫2h，得到Eu:YAG粉體；按以下摩爾百分比的配方Si02:35— 55(分析純)，NaF:42—60 (分析純)，Eu:YAG:1 一 18稱量原料，將原料混合均勻后倒入鉬金坩堝中熔化，熔化溫度為1250— 1600°C，保溫0.5—2小時，將熔化好的玻璃液倒在不銹鋼模具上，然后放入馬弗爐中于玻璃轉(zhuǎn)變溫度Tg處保溫I一2小時進(jìn)行退火，關(guān)閉馬弗爐自然冷卻至室溫后取出；根據(jù)得到玻璃樣品的熱分析實驗數(shù)據(jù)，將玻璃放入電阻爐進(jìn)行微晶化熱處理，關(guān)閉電源隨爐冷卻至室溫后取出，得到主晶相為Eu =YAG的玻璃陶瓷樣品。所述的SiO2-NaF — Eu =YAG系玻璃陶瓷制備方法，所述將玻璃放入電阻爐進(jìn)行微晶化熱處理溫度為800— 1200°C，保溫時間為I一 10小時。本專利技術(shù)的優(yōu)點與效果是: 本專利技術(shù)采用SiO2-NaF—Eu:YAG系統(tǒng)，得到主晶相為Eu:YAG的玻璃陶瓷，生產(chǎn)成本低，工藝簡單，可實現(xiàn)規(guī)模化生產(chǎn)，具有高激發(fā)效率、壽命長、高熱導(dǎo)率等優(yōu)良的物理化學(xué)性質(zhì)，可實現(xiàn)補(bǔ)充光纖通訊信號在傳輸過程中的能量損失，從而實現(xiàn)長距離，高容量的光通訊。附圖說明圖1為Eu =YAG粉體的X射線衍射與SiO2-NaF — Eu3+ (5%) =YAG系統(tǒng)經(jīng)過熱處理后的玻璃陶瓷的X射線衍射(XRD)比較圖。具體實施例方式下面結(jié)合實施例對本專利技術(shù)進(jìn)行詳細(xì)說明。圖1中(A)為Eu:YAG粉體的X射線衍射(XRD )圖。圖1中(B)為SiO2-NaF — Eu3+ (5%)=YAG系統(tǒng)經(jīng)過熱處理后的玻璃陶瓷的X射線衍射(XRD)圖。實例1:將原料按照基質(zhì)玻璃中各組分所占摩爾百分含量進(jìn)行稱量，分別為:40%Si02, 55%NaF, 5%Eu3+ (5%):YAG,將準(zhǔn)確稱量好的30g原料均勻混合后，倒入鉬金坩堝中熔化，熔化溫度為1320°C，保溫0.5小時后，將熔化的玻璃液倒在不銹鋼模具上，然后放入馬弗爐中進(jìn)行退火，退火溫度為650°C，將得到的玻璃進(jìn)行熱處理，熱處理溫度為1010°C，升溫速率為6°C /min，保溫時間為I小時，關(guān)閉電源隨爐冷卻至室溫后取出，得到主晶相為Eu =YAG的玻璃陶瓷。實例2:將原料按照基質(zhì)玻璃中各組分所占摩爾百分含量進(jìn)行稱量，分別為:40%Si02, 53%NaF, 7%Eu3+ (5%):YAG,將準(zhǔn)確稱量好的30g原料均勻混合后，倒入鉬金坩堝中熔化，熔化溫度為1380°C，保溫0.5小時后，將熔化的玻璃液倒在不銹鋼模具上，然后放入馬弗爐中進(jìn)行退火，退火溫度為670°C，將得到的玻璃進(jìn)行熱處理，熱處理溫度為1020°C，升溫速率為6°C /min，保溫時間為I小時，關(guān)閉電源隨爐冷卻至室溫后取出，得到主晶相為Eu =YAG的玻璃陶瓷。實例3:將原料按 照基質(zhì)玻璃中各組分所占摩爾百分含量進(jìn)行稱量，分別為:40%Si02, 50%NaF, 10%Eu3+ (5%):YAG,將準(zhǔn)確稱量好的30g原料均勻混合后，倒入鉬金坩堝中熔化，熔化溫度為1470°C，保溫0.5小時后，將熔化的玻璃液倒在不銹鋼模具上，然后放入馬弗爐中進(jìn)行退火，退火溫度為700°C，將得到的玻璃進(jìn)行熱處理，熱處理溫度為1050°C，升溫速率為6°C /min，保溫時間為I小時，關(guān)閉電源隨爐冷卻至室溫后取出，得到主晶相為Eu:YAG的玻璃陶瓷。該系統(tǒng)得到的玻璃經(jīng)熱處理后的X射線衍射譜線(圖1 (B))，可以看出玻璃陶瓷的主晶相是Eu:YAG。實例4:將原料按照基質(zhì)玻璃中各組分所占摩爾百分含量進(jìn)行稱量，分別為:40%Si02,48%NaF, 12%Eu3+ (5%):YAG,將準(zhǔn)確稱量好的30g原料均勻混合后，倒入鉬金坩堝中熔化，熔化溫度為1520°C，保溫I小時后，將熔化的玻璃液倒在不銹鋼模具上，然后放入馬弗爐中進(jìn)行退火，退火溫度為720°C，將得到的玻璃進(jìn)行熱處理，熱處理溫度為1080°C，升溫速率為6°C/min，保溫時間為I小時，關(guān)閉電源隨爐冷卻至室溫后取出，得到主晶相為Eu:YAG的玻璃陶瓷。 實例5本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護(hù)點】
SiO2—NaF—Eu：YAG系玻璃陶瓷制備方法，其特征在于，所述方法包括以下過程：Eu：YAG粉體的制備，按以下的摩爾百分比的配方Al(NO)3：50ml（0.1mol/L），Y(NO)3：28.5ml（0.1mol/L），Eu(NO)3：1.5ml（0.1mol/L），乙二醇：0.89ml，檸檬酸：1.401g稱量（分析純），在燒杯中充分混合，放在電爐上緩慢蒸干，得到黑褐色的Eu：YAG前驅(qū)體，倒入剛玉坩堝中，在電阻爐中850—1200℃保溫2h，得到Eu：YAG粉體；按以下摩爾百分比的配方SiO2：35—55（分析純），NaF：42—60（分析純），Eu：YAG：1—18稱量原料，將原料混合均勻后倒入鉑金坩堝中熔化，熔化溫度為1250—1600℃，保溫0.5—2小時，將熔化好的玻璃液倒在不銹鋼模具上，然后放入馬弗爐中于玻璃轉(zhuǎn)變溫度Tg處保溫1—2小時進(jìn)行退火，關(guān)閉馬弗爐自然冷卻至室溫后取出；根據(jù)得到玻璃樣品的熱分析實驗數(shù)據(jù)，將玻璃放入電阻爐進(jìn)行微晶化熱處理，關(guān)閉電源隨爐冷卻至室溫后取出，得到主晶相為Eu：YAG的玻璃陶瓷樣品。
【技術(shù)特征摘要】
1.SiO2-NaF-Eu:YAG系玻璃陶瓷制備方法，其特征在于，所述方法包括以下過程:Eu:YAG粉體的制備，按以下的摩爾百分比的配方Al (NO)3:50ml (0.lmol/L), Y(NO)3:28.5ml(0.lmol/L), Eu (NO) 3:1.5ml (0.lmol/L),乙二醇:0.89ml，檸檬酸:1.401g 稱量(分析純)，在燒杯中充分混合，放在電爐上緩慢蒸干，得到黑褐色的Eu =YAG前驅(qū)體，倒入剛玉坩堝中，在電阻爐中850— 1200°C保溫2h，得到Eu:YAG粉體；按以下摩爾百分比的配方Si02:35—55 (分析純)，NaF:42—60 (...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：張永明，于磊，馬晶，宋國軼，曹啟華，
申請(專利權(quán))人：沈陽化工大學(xué)，
類型：發(fā)明
國別省市：
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