本發(fā)明專利技術(shù)是關(guān)于一種二價(jià)銪激活的硅磷鋁酸鹽熒光粉及其制備方法,屬于發(fā)光材料領(lǐng)域。該熒光粉的組成為:Ca3(1-x)Al2P2Si2O15:Eu2+3x,其中,0.005≤x≤0.10。將原料研磨混合均勻后置于高溫管式還原爐中進(jìn)行固相反應(yīng),氣氛為N2和H2混合氣體,其中,反應(yīng)溫度為1250~1350℃,反應(yīng)時(shí)間為3~5小時(shí)后自然冷卻,所得樣品在紫外線照射下發(fā)藍(lán)綠色光。
【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)是關(guān)于,屬于發(fā)光材料領(lǐng)域。
技術(shù)介紹
由于稀土離子具有特殊的4f5d價(jià)電子組態(tài),稀土離子被激發(fā)后從激發(fā)態(tài)返回基態(tài)的過程中釋放出的光波可以涵蓋整個(gè)可見光區(qū)域,因此以稀土離子作激活劑可獲得顏色豐富的發(fā)光材料。稀土無(wú)機(jī)發(fā)光材料已成為光致發(fā)光材料研究領(lǐng)域的熱點(diǎn)。目前,根據(jù)基質(zhì)材料的不同,稀土無(wú)機(jī)發(fā)光材料主要可分為鋁酸鹽、硅酸鹽、硼酸鹽、磷酸鹽以及稀土氧化物等體系。在磷酸鹽體系的光致發(fā)光材料中,二價(jià)銪離子激活的焦磷酸鍶(Sr2P2O7 = Eu2+),已作為一種商用的藍(lán)紫色發(fā)光材料,廣泛應(yīng)用于照明、顯示以及打印機(jī)光源等領(lǐng)域。一般情況下,由于在空氣高溫煅燒·過程中Eu2+易被氧化成Eu3+,所以該類材料的制備通常需要在還原性氣氛下進(jìn)行。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專利技術(shù)的目的在于提供一種可被紫外和紫光激發(fā)的、發(fā)射藍(lán)綠色的硅磷鋁酸鹽熒光粉。該熒光粉可作為近紫外和紫光激發(fā)的藍(lán)綠色LED的發(fā)光粉,或被用作紫外和紫光激發(fā)的顯示器件的發(fā)光材料。本專利技術(shù)提供一種二價(jià)銪激活的硅磷鋁酸鹽熒光粉,其具體制備步驟如下(I)按化學(xué)式 Ca3(H)Al2P2Si2O15:Eu2+3x,其中,O. 005 ^ x ^ O. 10。稱取需要量的碳酸鈣、氧化銪、氧化鋁、磷酸二氫銨和二氧化硅,再稱原料總質(zhì)量(不含助熔劑質(zhì)量)3% 5%的助熔劑H3BO3 ; (2)將這些原料研磨,混和均勻,再裝入剛玉坩堝,并置于高溫管式還原爐中進(jìn)行反應(yīng),反應(yīng)溫度為1250 1350°C,恒溫反應(yīng)時(shí)間為3 5小時(shí),然后隨爐體自然降到室溫,即得到所需樣品;(3)在樣品制備的升溫、恒溫和降溫過程中,一直通有還原氣氛,為N2和H2混合氣體,其中,H2占5 10%的體積。附圖說明圖1本專利技術(shù)熒光粉的發(fā)光光譜(實(shí)線)和激發(fā)光譜(虛線)圖2本專利技術(shù)熒光粉不同Eu2+摻雜濃度與發(fā)光強(qiáng)度的關(guān)系(365nm激發(fā))從圖1本專利技術(shù)的發(fā)光光譜上可以看到,發(fā)光范圍在420nm-600nm之間,發(fā)射峰位在480nm附近,從激發(fā)光譜看到,本熒光粉可以被300nm_420nm的紫外光激發(fā)。從圖2可以看到,樣品的發(fā)光強(qiáng)度隨Eu2+摻雜的濃度改變而變化,發(fā)光強(qiáng)度的最佳摻雜量是x=0. 015,樣品分子式為Ca2.955Al2P2Si2015 = Euatl45,對(duì)應(yīng)著實(shí)例3。具體實(shí)施例方式按化學(xué)式稱取所需量的稱取碳碳酸鈣,二氧化硅,氧化鋁、磷酸二氫銨、氧化銪(純度等于或優(yōu)于99. 99%),再稱取總原料質(zhì)量(不含助熔劑質(zhì)量)3% 5%的助熔劑H3BO3,將這些原料研磨,混和均勻,并置于高溫管式還原爐中進(jìn)行反應(yīng),反應(yīng)溫度為1200 1350°C,恒溫反應(yīng)時(shí)間為3 5小時(shí),然后隨爐體自然降到室溫,即得到所需樣品。在樣品制備的升溫、恒溫和降溫過程中,一直通有還原氣氛,為N2和H2混合氣體,其中,H2占5 10%的體積。下面的實(shí)例是為了進(jìn)一步闡明本專利技術(shù)的工藝過程特征而非限制本專利技術(shù)。附圖2的樣品發(fā)光強(qiáng)度隨銪離子摻雜濃度變化的關(guān)系是根據(jù)下面的實(shí)例測(cè)量計(jì)算得到的。實(shí)例1:稱取碳酸鈣(CaCO3)1. 675 克、二氧化硅(SiO2)O. 672 克、氧化鋁(Al2O3)O. 572 克、磷酸二氫銨(NH4H2PO4)1. 290克、氧化銪(Eu2O3) O. 015克,5%的助熔劑H3BO3為O. 208克。將這些原料研磨,混和均勻,并置于高溫管式還原爐中進(jìn)行反應(yīng),反應(yīng)溫度為1250°C,恒溫反應(yīng)時(shí)間4小時(shí),然后隨爐體自然降到室溫,即得到所需分子式為Ca2.985Al2P2Si2015 = Euatll5-磷鋁酸鈣熒光粉。在樣品制備的升溫、恒溫和降溫過程中,一直通有還原氣氛,為N2和H2混合氣體,其中,H2占5%的體積。實(shí)例2:稱取碳酸鈣(CaCO3)1. 662 克、二氧化硅(SiO2)O. 671 克、氧化鋁(Al2O3)O. 571 克、磷酸二氫銨(NH4H2PO4)1. 290克、氧化銪(Eu2O3) O. 030克,4%的助熔劑H3BO3為O. 168克。將這些原料研磨,混和均勻,并置于高溫管式還原爐中進(jìn)行反應(yīng),反應(yīng)溫度為1300°C,恒溫反應(yīng)時(shí)間4小時(shí),然后隨爐體自然降到室溫,即得到所需分子式為Ca2.97Al2P2Si2015 = Euatl3硅磷鋁酸鈣熒光粉。在樣品制備的升溫、恒溫和降溫過程中,一直通有還原氣氛,為N2和H2混合氣體,其中,H2占5%的體積。實(shí)例3 稱取碳酸鈣(CaCO3)1. 649 克、二氧化硅(SiO2)O. 669 克、氧化鋁(Al2O3)O. 569 克、磷酸二氫銨(NH4H2PO4)1. 283克、氧化銪(Eu2O3) O. 044克,3%的助熔劑H3BO3為O. 125克。將這些原料研磨,混和均勻,并置于高溫管式還原爐中進(jìn)行反應(yīng),反應(yīng)溫度為1350°C,恒溫反應(yīng)時(shí)間3小時(shí),然后隨爐體自然降到室溫,即得到所需分子式為Ca2.955Al2P2Si2015 = Euatl45硅磷鋁酸鈣熒光粉。在樣品制備的升溫、恒溫和降溫過程中,一直通有還原氣氛,為N2和H2混合氣體,其中,H2占10%的體積。實(shí)例4:稱取碳酸鈣(CaCO3)1. 635 克、二氧化硅(SiO2)O. 667 克、氧化鋁(Al2O3)O. 567 克、磷酸二氫銨(NH4H2PO4)1. 279克、氧化銪(Eu2O3) O. 059克,3%的助熔劑H3BO3為O. 123克。將這些原料研磨,混和均勻,并置于高溫管式還原爐中進(jìn)行反應(yīng),反應(yīng)溫度為1350°C,恒溫反應(yīng)時(shí)間3小時(shí),然后隨爐體自然降到室溫,即得到所需分子式為Ca2.94Al2P2Si2015 = Euatl6硅磷鋁酸鈣熒光粉。在樣品制備的升溫、恒溫和降溫過程中,一直通有還原氣氛,為N2和H2混合氣體,其中,H2占10%的體積。實(shí)例5:稱取碳酸鈣(CaCO3)1. 554 克、二 氧化硅(SiO2)O. 654 克、氧化鋁(Al2O3)O. 556 克、磷酸二氫銨(NH4H2PO4)1. 254克、氧化銪(Eu2O3) O. 144克,5%的助熔劑H3BO3為O. 208克。將這些原料研磨,混和均勻,并置于高溫管式還原爐中進(jìn)行反應(yīng),反應(yīng)溫度為1250°C,恒溫反應(yīng)時(shí)間5小時(shí),然后隨爐體自然降到室溫,即得到所需分子式為Ca2.85Al2P2Si2015 = Euai5硅磷鋁酸鈣熒光粉。在樣品制備的升溫、恒溫和降溫過程中,一直通有還原氣氛,為N2和H2混合氣體,其中,H2占10%的體積。實(shí)例6 稱取碳酸鈣(CaCO3)1. 510 克、二氧化硅(SiO2)O. 647 克、氧化鋁(Al2O3)O. 550 克、磷酸二氫銨(NH4H2PO4)1. 240克、氧化銪(Eu2O3) O. 190克,5%的助熔劑H3BO3為O. 207克。將這些原料研磨,混和均勻,并置于高溫管式還原爐中進(jìn)行反應(yīng),反應(yīng)溫度為1250°C,恒溫反應(yīng)時(shí)間5小時(shí),然后隨爐體自然降到室溫,即得到所需分子式為Ca2.79Al2P2Si2015 = Eua21硅磷鋁酸鈣熒光粉。在樣品制備的升溫、恒溫和降溫過程中,一直通有還原氣氛,為N2和H2混合氣體,其中,H2占10%的體積。實(shí)例7 稱取碳酸鈣(CaCO3)1. 425 克、二氧化硅(SiO2)O. 663 克、氧化鋁(Al2O3)O. 538 本文檔來(lái)自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種二價(jià)銪激活的硅磷鋁酸鹽熒光粉,其特征在于,該熒光粉的組成為:Ca3(1?x)Al2P2Si2O15:Eu2+3x,其中0.005≤x≤0.10。
【技術(shù)特征摘要】
1.一種二價(jià)銪激活的硅磷鋁酸鹽熒光粉,其特征在于,該熒光粉的組成為Ca3(1_x)Al2P2Si2O15:Eu2+3x,其中 O. 005 ≤X ≤O. 10。2.按照權(quán)利要求1所述的一種二價(jià)銪激活的硅磷鋁酸鹽熒光粉,其特征在于具體制備步驟如下(1)按化學(xué)式Ca3(1_x)Al2P2Si2015:Eu2+3x,其中,O. 005 ≤x ≤ O. 10,稱取需要量的的總原料總原料為碳酸鈣、氧化銪、氧化...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員:王吉有,王劍波,段蘋,
申請(qǐng)(專利權(quán))人:北京工業(yè)大學(xué),
類型:發(fā)明
國(guó)別省市:
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