硫酸頭孢匹羅混粉的返工方法技術

本發明專利技術公開了一種硫酸頭孢匹羅混粉的返工方法，包括以下步驟：1)將待返工硫酸頭孢匹羅混粉溶解在一定量的水中，溫度設定為0℃～30℃；2)將溶解后的溶液過裝有吸附劑的柱后，收集濾液；3)在濾液中加入活性炭進行脫色反應，反應時間控制在30min；4)過濾，收集濾液；5)用硫酸溶液滴入濾液中，調節pH值至1.2～2.4；6)在濾液中加入結晶劑進行結晶，結晶溫度控制在0℃～30℃，并攪拌2～4h；7)過濾，得到過濾后的結晶，并用丙酮和酒精中的其中一種或混合溶液洗滌；8)將溫度控制在45℃～55℃，進行干燥，得到硫酸頭孢匹羅。本發明專利技術可以有效地將不合格硫酸頭孢匹羅返工精制成合格產品，且降低成本。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及一種。
技術介紹
硫酸頭孢匹羅是第四代廣譜頭孢菌素類抗生素，具有廣譜高效抑制β -內酰胺酶的特性，臨床用于中度及重度感染病人的治療，由于硫酸頭孢匹羅本身微溶于水，且呈酸性，因此臨床上作為注射劑使用一般與碳酸鈉形成混粉后使用。由于在合成生產中環節眾多，路線較長，價格昂貴，制備過程中有時會出現因其他原因導致的顏色，含量，雜質，無菌，可見異物等不合格，對于不合格的硫酸頭孢匹羅混碳酸鈉混粉則丟棄，較為浪費。
技術實現思路
為克服上述缺點，本專利技術的目的在于提供一種可以有效地將不合格硫酸頭孢匹羅混粉返工精制成合格產品，且降低成本的。為了達到以上目的，本專利技術采用的技術方案是一種，包括以下步驟I)將待返工硫酸頭孢匹羅混粉溶解在一定量的水中，將溶解溫度設定為O V 30 0C ；2)將溶解后的溶液過裝有吸附劑的柱后，收集濾液；3)在濾液中 加入活性炭進行脫色反應，將反應時間控制在30min ；4)過濾，收集脫色后的濾液；5)用硫酸溶液滴入脫色后的濾液中，并調節PH值至1. 2 2. 4 ;6)在濾液中加入定量的結晶劑進行結晶，結晶溫度控制在(TC 30°C，并攪拌2 4h ；7)過濾，得到過濾后的結晶，并用丙酮和酒精中的其中一種溶液或混合溶液洗滌；8)將溫度控制在45°C 55°C，進行干燥，得到硫酸頭孢匹羅。優選地，所述吸附劑為強酸性陽離子交換樹脂和弱酸性陽離子交換樹脂中的一種。優選地，所述陽離子交換樹脂通過鹽酸溶液洗滌再生套用。優選地，所述強酸性陽離子交換樹脂為732型強酸性陽離子交換樹脂、011型強酸性陽離子交換樹脂、001型強酸性陽離子交換樹脂中的一種。優選地，所述弱酸性陽離子交換樹脂為107型弱酸性陽離子交換樹脂、113型弱酸性陽離子交換樹脂中的一種。優選地，所述結晶劑的質量為待返工硫酸頭孢匹羅混粉的質量的10 35倍。由于采用了上述技術方案，本專利技術可以有效地將不合格硫酸頭孢匹羅混粉返工精制成合格產品，且降低成本的。具體實施例方式下面對本專利技術的較佳實施例進行詳細闡述，以使本專利技術的優點和特征能更易于被本領域技術人員理解，從而對本專利技術的保護范圍做出更為清楚明確的界定。本專利技術提供了一種，其特征在于，包括以下步驟I)將待返工硫酸頭孢匹羅混粉溶解在一定量的水中，將溶解溫度設定為0°C 30 0C ；2)將溶解后的溶液過裝有吸附劑的柱后，收集濾液；3)在濾液中加入活性炭進行脫色反應，將反應時間控制在30min ；4)過濾，收集脫色后的濾液；5)用硫酸溶液滴入脫色后的濾液中，并調節PH值至1. 2 2. 4 ;6)在濾液中加入定量的結晶劑進行結晶，并攪拌2 4h ;7)過濾，得到過濾后的結晶，并用丙酮和酒精中的其中一種溶液或混合溶液洗滌；8)將溫度控制在45°C 55°C，進行干燥，得到硫酸頭孢匹羅。其中，吸附劑為強酸性陽離子交換樹脂和弱酸性陽離子交換樹脂中的一種，陽離子交換樹脂通過鹽酸溶液洗滌再生套用，強酸性陽離子交換樹脂為732型強酸性陽離子交換樹脂、011型強酸性陽離子交換樹脂、001型強酸性陽離子交換樹脂中的一種，弱酸性陽離子交換樹脂為107型弱酸性陽離子交換樹脂、113型弱酸性陽離子交換樹脂中的一種，結晶劑的質量為待返工硫酸頭孢匹羅混粉的質量的10 35倍。實施例1將20g的待返工的硫酸頭孢匹羅混粉溶解在120ml水中，將溶解后的溶液過732型陽離子交換樹脂，收集160ml濾液，在濾液中加入Ig活性炭進行脫色反應，將反應時間控制在30min，過濾，濾液用硫酸溶液調節PH至最佳數值PH為1. 6 2. 0，加入丙酮進行結晶，控制結晶時的反應溫度在18°C 22°C，并攪拌2 4h，結束反應，過濾，得到過濾后的結晶，用丙酮混合液洗滌過濾后的結晶，在45 55°C真空干燥至水分合格，得硫酸頭孢匹羅15. 6g，待返工的硫酸頭孢匹羅混粉的回收率可達到78. 0%。實施例2將20g的待返工的硫酸頭孢匹羅混粉溶解在120ml水中，將溶解后的溶液過107型陽離子交換樹脂，收集160ml濾液，在濾液中加入Ig活性炭進行脫色反應，將反應時間控制在30min，濾液用硫酸溶液調節PH至最佳數值PH為1. 6 2. 0，加入酒精進行結晶，控制結晶時的反應溫度在18°C 22°C，并攪拌2 4h，結束反應，過濾，得到過濾后的結晶，用丙酮混合液洗滌過濾后的結晶，在45 55°C真空干燥至水分合格，得硫酸頭孢匹羅16. 0g，待返工的硫酸頭孢匹羅混粉的回收率可達到80. 0%。以上實施方式只為說明本專利技術的技術構思及特點，其目的在于讓熟悉此項技術的人了解本專利技術的內容并加以實施， 并不能以此限制本專利技術的保護范圍，凡根據本專利技術精神實質所做的等效變化或修飾，都應涵蓋在本專利技術的保護范圍內。本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種硫酸頭孢匹羅混粉的返工方法，其特征在于，包括以下步驟：1)將待返工硫酸頭孢匹羅混粉溶解在一定量的水中，將溶解溫度設定為0℃～30℃；2)將溶解后的溶液過裝有吸附劑的柱后，收集濾液；3)在濾液中加入活性炭進行脫色反應，將反應時間控制在30min；4)過濾，收集脫色后的濾液；5)用硫酸溶液滴入脫色后的濾液中，并調節PH值至1.2～2.4；6)在濾液中加入定量的結晶劑進行結晶，結晶溫度控制在0℃～30℃，并攪拌2～4h；7)過濾，得到過濾后的結晶，并用丙酮和酒精中的其中一種溶液或混合溶液洗滌；8)將溫度控制在45℃～55℃，進行干燥，得到硫酸頭孢匹羅。

【技術特征摘要】
1.一種硫酸頭孢匹羅混粉的返工方法，其特征在于，包括以下步驟 1)將待返工硫酸頭孢匹羅混粉溶解在一定量的水中，將溶解溫度設定為0°c 30°C； 2)將溶解后的溶液過裝有吸附劑的柱后，收集濾液； 3)在濾液中加入活性炭進行脫色反應，將反應時間控制在30min； 4)過濾,收集脫色后的濾液； 5)用硫酸溶液滴入脫色后的濾液中，并調節PH值至1.2 2. 4 ; 6)在濾液中加入定量的結晶劑進行結晶，結晶溫度控制在(TC 30°C，并攪拌2 4h； 7)過濾，得到過濾后的結晶，并用丙酮和酒精中的其中一種溶液或混合溶液洗滌； 8)將溫度控制在45°C 55°C，進行干燥，得到硫酸頭孢匹羅。2.根據權利要求1所述的硫酸頭孢匹羅混粉的返工...

【專利技術屬性】
技術研發人員：周自金，呂德新，曾潤保，冷雄軍，溫雄飛，
申請(專利權)人：蘇州中聯化學制藥有限公司，
類型：發明
國別省市：