一種微波輔助納米鐵酸鹽制備乙二胺四乙酸酐的方法技術

本發明專利技術公開了一種微波輔助納米鐵酸鹽制備乙二胺四乙酸酐的方法。它包括如下步驟：1)將10毫克～1克可溶性乙二胺四乙酸鹽，溶于500毫升～2升去離子水中，得到乙二胺四乙酸鹽溶液；2)將0.01克～5克納米鐵酸鹽顆粒，加入乙二胺四乙酸鹽溶液中，在微波功率為100瓦～3000瓦條件下，微波輻照1分鐘～10分鐘；產物經離心水洗過濾納米鐵酸鹽，得到清液，將清液在60～100℃烘箱中緩慢蒸干得到乙二胺四乙酸酐。本發明專利技術制備的乙二胺四乙酸酐可用于合成聚氨酸、水凝膠等高分子化合物，并可對生物吸附劑進行化學改性，具有潛在的應用前景。本發明專利技術工藝流程簡單，設備投資少，運行成本低廉，是一項經濟有效的制備方法。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及化合物的制備方法，尤其涉及。
技術介紹
乙二胺四乙酸作為一種重要的螯合劑，由于其化學鍵緊密，能與多種金屬離子形成配合物，且配合物穩定性很高。主要用于將硬水軟化，螯合硬水中的多種金屬離子，如鈣、 鎂、鐵、鉛、錳等。另還廣泛用于洗滌劑、染色助劑、纖維處理機、化妝品添加劑、食品添加劑、 農業微肥及海水養殖等。在丁苯橡膠聚合用氯化還原引發系統中，乙二胺四乙酸二鈉作為活性劑組成部分，絡合鐵離子，控制聚合反應速度。乙二胺四乙酸形成的螯合物大多數帶電荷，故能溶于水。乙二胺四乙酸螯合物作為可溶性乙二胺四乙酸鹽在醫學上亦有應用，如乙二胺四乙酸銻可用作血吸蟲病實驗治療；乙二胺四乙酸鐵鈉可作為新型補鐵劑；乙二胺四乙酸二鉀是當前臨床檢驗工作中血液常規檢查主要使用的抗凝劑，它能與血液中鈣離子結合形成螯合物，使鈣離子失去凝血作用，從而阻止血液凝固。目前許多研究基于乙二胺四乙酸酐(EDTAD)的化學特性，利用EDTAD中酸酐的 N-酰化開環反應，與丁二胺、乙二醇等合成pH敏感水凝膠。EDTAD與1，4-丁二胺合成一種新型線性脂肪族聚合物——聚氨酸(PAA)。乙二胺四乙酸酐還可以作為修飾劑生物吸附劑進行化學接枝改性，提高催化劑催化性能。基于此，隨著乙二胺二乙酸化學特性不斷被挖掘，其在高分子聚合物合成及表面改性等化學研究領域具有潛在應用價值。
技術實現思路
本專利技術的目的是克服現有技術的不足，提供。微波輔助納米鐵酸鹽制備乙二胺四乙酸酐的方法包括如下步驟1)將10毫克 I克可溶性乙二胺四乙酸鹽，溶于500毫升 2升去離子水中，得到乙二胺四乙酸鹽溶液；2)將O.01克 5克納米鐵酸鹽顆粒，加入乙二胺四乙酸鹽溶液中，在微波功率為100 瓦 3000瓦條件下，微波輻照I分鐘 10分鐘；產物經離心水洗過濾納米鐵酸鹽，得到清液，將清液在60 100°C烘箱中緩慢蒸干得到乙二胺四乙酸酐。所述的可溶性乙二胺四乙酸鹽為乙二胺四乙酸鈉鹽、乙二胺四乙酸鉀鹽、乙二胺四乙酸鈣鹽、乙二胺四乙酸鐵鹽、乙二胺四乙酸銅鹽、乙二胺四乙酸鎂鹽、乙二胺四乙酸錳鹽或乙二胺四乙酸鈷鹽中的一種或數種。所述的納米鐵酸鹽是指單晶尺寸為10 100納米的RFe2O4, R為Mn、N1、Co、Zn或Cu中的一種或數種。本專利技術制備的乙二 胺四乙酸酐可用于合成聚氨酸、水凝膠等高分子化合物，并可對生物吸附劑進行化學改性，具有潛在的應用前景。本專利技術工藝流程簡單，設備投資少，運行成本低廉，是一項經濟有效的制備方法。附圖說明圖1是在微波輔助納米鐵酸鹽處理前的MS譜圖；圖2是微波輔助納米鐵酸鹽處理3分鐘后得到的產物的MS譜圖。具體實施方式微波輔助納米鐵酸鹽制備乙二胺四乙酸酐的方法包括如下步驟1)將10毫克 I克可溶性乙二胺四乙酸鹽，溶于500毫升 2升去離子水中，得到乙二胺四乙酸鹽溶液；2)將O.01克 5克納米鐵酸鹽顆粒，加入乙二胺四乙酸鹽溶液中，在微波功率為100 瓦 3000瓦條件下，微波輻照I分鐘 10分鐘；產物經離心水洗過濾納米鐵酸鹽，得到清液，將清液在60 100°C烘箱中緩慢蒸干得到乙二胺四乙酸酐。所述的可溶性乙二胺四乙酸鹽為乙二胺四乙酸鈉鹽、乙二胺四乙酸鉀鹽、乙二胺四乙酸鈣鹽、乙二胺四乙酸鐵鹽、乙二胺四乙酸銅鹽、乙二胺四乙酸鎂鹽、乙二胺四乙酸錳鹽或乙二胺四乙酸鈷鹽中的一種或數種。所述的納米鐵酸鹽是指單晶尺寸為10 100納米的RFe2O4, R為Mn、N1、Co、Zn或Cu中的一種或數種。由于納米鐵酸鹽具有良好的吸波性能，微波輻照時其表面形成熱點，多相反應中可催化降解乙二胺四乙酸鹽使之脫水形成乙二胺二乙酸酐，隨著溫度快速升高，反應速率也大大加快。產物經離心水洗，過濾納米鐵酸鹽，得到清液，將清液在60 100°C烘箱中緩慢蒸干得到乙二胺四乙酸酐。以下是液質聯用檢測結果采用LC-MS檢測EDTA催化降解結果，在微波輔助鐵酸鹽處理前，MS譜圖上觀察到m/ z316. 3是EDTA 二鈉的分子峰。微波輔助鐵酸鹽處理后，質譜圖明顯不同，說明有新的中間物生成，m/z256. 2表明是乙二胺四乙酸酐的分子量。本專利技術結合以下實例作進一步的說明，但本專利技術的內容不僅限于實施例中所涉及的內容。實施例1:1)將50毫克可溶性乙二胺四乙酸鹽，溶于I升去離子水中，得到乙二胺四乙酸鹽溶液；2)將O.1克納米鐵酸鹽顆粒，加入乙二胺四乙酸鹽溶液中，在微波功率為700瓦條件下，微波輻照6分鐘；產物經離心水洗過濾納米鐵酸鹽，得到清液，將清液在60°C烘箱中緩慢蒸干得到乙二胺四乙酸酐。實施例2:1)將I克可溶性乙二胺四乙酸鹽，溶于500毫升去離子水中，得到乙二胺四乙酸鹽溶液； 2)將5克納米鐵酸鹽顆粒，加入乙二胺四乙酸鹽溶液中，在微波功率為2500瓦條件下，微波輻照3分鐘；產物經離心水洗過濾納米鐵酸鹽，得到清液，將清液在100°C烘箱中緩慢蒸干得到乙二胺四乙酸酐。實施例3:1)將10毫克可溶性乙二胺四乙酸鹽，溶于2升去離子水中，得到乙二胺四乙酸鹽溶液；2)將50毫克納米鐵酸鹽顆粒，加入乙二胺四乙酸鹽溶液中，在微波功率為1200瓦條件下，微波輻照8分鐘；產物經離心水洗過濾納米鐵酸鹽，得到清液，將清液在80°C烘箱中緩慢蒸干得到乙二胺四乙酸酐。實施例4:1)將80毫克可溶性乙二胺四乙酸鹽，溶于I升去離子水中，得到乙二胺四乙酸鹽溶液；2)將2克納米鐵酸鹽顆粒，加入乙二胺四乙酸鹽溶液中，在微波功率為500瓦條件下， 微波輻照10分鐘；產物經離心水洗過濾納米鐵酸鹽，得到清液，將清液在70°C烘箱中緩慢蒸干 得到乙二胺四乙酸酐。本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種微波輔助納米鐵酸鹽制備乙二胺四乙酸酐的方法，其特征在于包括如下步驟：1)將10毫克～1克可溶性乙二胺四乙酸鹽，溶于500毫升～2升去離子水中，得到乙二胺四乙酸鹽溶液；?2)將0.01克～5克納米鐵酸鹽顆粒，加入乙二胺四乙酸鹽溶液中，在微波功率為100瓦～3000瓦條件下，微波輻照1分鐘～10分鐘；產物經離心水洗過濾后，得到清液；將清液在60～100℃烘箱中緩慢蒸干即得到乙二胺四乙酸酐。

【技術特征摘要】
1.一種微波輔助納米鐵酸鹽制備乙二胺四乙酸酐的方法，其特征在于包括如下步驟 1)將10毫克 I克可溶性乙二胺四乙酸鹽，溶于500毫升 2升去離子水中，得到乙二胺四乙酸鹽溶液； 2)將O.01克 5克納米鐵酸鹽顆粒，加入乙二胺四乙酸鹽溶液中，在微波功率為100瓦 3000瓦條件下，微波輻照I分鐘 10分鐘；產物經離心水洗過濾后，得到清液；將清液在60 100°C烘箱中緩慢蒸干即得到乙二胺四乙酸酐。2.根據權利要求1所述的一種微...

【專利技術屬性】
技術研發人員：葉瑛，劉舒婷，陳雪剛，吳斌，夏枚生，殷天雅，張奧博，黃元鳳，金詩迪，張斌，潘麗，
申請(專利權)人：浙江大學，
類型：發明
國別省市：