一種石墨烯納米片增強的氧化鋁陶瓷的制備方法技術

本發明專利技術公開了一種石墨烯納米片增強的氧化鋁陶瓷的制備方法，以石墨烯納米片為增強相、以氧化鋁作基體。先將氧化鋁粉體裝入行星式球磨罐中，磨球為氧化鋁球，得到所需的氧化鋁漿料；再將石墨烯納米片和分散劑萘磺酸鈉溶于堿性蒸餾水中形成水溶液，置于超聲波清洗儀內超聲后，倒入氧化鋁漿料中，混合球磨。之后將兩種物質的混合粉料置于石墨模具中，在多功能燒結爐中熱壓燒結，保溫一段時間后停止加熱，使其在爐中自然冷卻到室溫，得到成品。本發明專利技術方法具有制備方法簡單、產品強度和韌性高、成本較低，易實現規模化生產。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及一種無機非金屬材料制備方法，尤其是。
技術介紹
石墨烯是一種由碳原子構成的單層片狀結構的新材料，只有一個碳原子厚度的二維材料。石墨烯目前是世上最薄卻也是最堅硬的納米材料，具有非常優異的力學性能，其楊氏模量約為lTPa，與單壁碳納米管相當，強度約為130180GPa。石墨烯納米片是由單層碳原子平面結構石墨烯堆垛而成，厚度為納米尺度的兩維石墨納米材料。因此，石墨烯納米片在陶瓷增韌方面具有極高的潛力。目前，陶瓷材料的增韌方法包括相變增韌、晶須及顆粒增韌、纖維增韌、納米線及納米管增韌等。但是相變、晶須及顆粒韌化效果不是特別明顯；纖維韌化的操作工程較為復雜，同時產品的致密度較差。目前應用較多的是碳納米管增韌，同時氮化硼納米管的增韌也開始被關注。這兩種納米管均屬于一維納米結構，在阻礙裂紋擴展方面的作用不是太顯著
技術實現思路
本專利技術的目的是為克服上述現有技術的不足，提供，該方法安全性好，成本較低，制備工藝穩定，操作處理簡單，生產效率高，產品性能好。為實現上述目的，本專利技術采用下述技術方案—種石墨烯納米片增強的氧化鋁陶瓷的制備方法，其以石墨烯納米片作增強相、以氧化鋁作基體，具體步驟如下(I)用天平分別稱取石墨烯納米片、氧化鋁粉體，其中，石墨烯納米片的占前述兩者總質量的質量分數為O. lwt°/Tlwt%;(2)將氧化鋁粉體裝入行星式球磨罐中，磨球為氧化鋁球，球磨介質為無水乙醇，氧化鋁球，氧化鋁粉體和無水乙醇的質量比為6 8:1:1. 5 2，室溫下300r/min球磨8、小時，得到步驟(4)所需的氧化鋁漿料；(3)石墨烯納米片和分散劑萘磺酸鈉溶于pH=l(Tl2的蒸餾水中，其中石墨烯納米片，分散劑萘磺酸鈉和蒸餾水質量比為5 7:1:2. 5 5，形成石墨烯水溶液中，置于超聲波清洗儀內，超聲廣2小時；(4)然后將步驟(3)中的石墨烯水溶液加入到步驟(2)的行星式球磨罐中的氧化招衆料中，室溫下300r/min球磨8、小時形成混合粉料；(5)將步驟(4)中球磨后的混合粉料置于石墨模具中，再將石墨模具放置于多功能燒結爐中，以19 21°C /min升溫至1495 1505°C，加壓25 30Mpa燒結，保溫I 1. 5小時后停止加熱，使其在爐中自然冷卻到室溫，得到成品。所得成品經磨削，切割等工藝，進行其它的性能測試。所述超聲波清洗儀的功率為40W。所述石墨模具的直徑為42mm。本專利技術有益效果是石墨烯具有與碳納米管和氮化硼納米管相當的力學性能，其特殊的二維結構，在陶瓷基體中不僅能使裂紋在平面上發生裂紋偏轉，甚至能夠在三維空間上發生裂紋擴展，進一步提高陶瓷材料的韌性。本專利技術使用的設備簡單而且安全性好，成本較低，制備工藝穩定，操作處理簡單，生產效率高。產品性能好，石墨烯納米片增強的氧化鋁陶瓷的彎曲強度達到541. 9MPa，比純氧化鋁陶瓷提高48% ;斷裂韌性達到6. 4Mpa *m1/2,同比提聞16%。附圖說明圖1為石墨烯納米片增強樣品的X-射線衍射圖；圖2a為混合粉料的掃描電鏡形貌圖；圖2b為樣品的掃描電鏡形貌圖；圖3為石墨烯納米片增強樣品的彎曲強度曲線；圖4為石墨烯納米片增強樣品的斷裂韌性曲線。 具體實施例方式下面結合附圖和實施例對本專利技術進一步說明。圖1是O. 07g石墨烯納米片，34. 93g氧化鋁粉體球磨16小時，1500°C，加壓25Mpa進行熱壓燒結，保溫I小時后制得的復合材料的X-射線衍射圖。圖中的衍射峰均是a -Al2O3的特征衍射峰，并且衍射峰明顯，說明燒結后的氧化鋁復合材料結晶良好。同時，由于加入的石墨烯納米片的質量分數較小，圖中沒有石墨的衍射峰出現。圖2是O. 07g石墨烯納米片，34. 93g氧化鋁粉體球磨16小時后的形貌圖，以及在1500°C，25Mpa下進行熱壓燒結，保溫I小時后制得的復合材料的斷口形貌圖。圖2是樣品的斷口形貌圖，可以看出石墨烯納米片分布在晶界上。晶界上的石墨烯納米片在裂紋擴展過程中，由于其較好的機械性能能夠阻止裂紋的繼續擴展，或者產生裂紋的偏轉。在材料斷裂過程中，石墨烯納米片的拔出以及在斷裂處的橋連。以上的兩種分布方式均能夠消耗裂紋擴展的能量，從而有效的提高材料的性能。圖3和圖4是樣品的彎曲強度和斷裂韌性的變化曲線。從圖中可以看出，相比于純氧化招，復合材料的力學性能有了提聞。石墨稀納米片含量為O. lwt%的樣品達到最聞的斷裂韌性值，6. 4MPa*ml/2。比純氧化鋁提高了 ％(大約5. 5MPa · ml/2)。在石墨烯納米片含量為O. lwt%時，彎曲強度達到最大值541. 9MPa，同比提高48% (約366. 3MPa)。實施例1 :用石墨烯納米片作為增強相，采用熱壓燒結制備氧化鋁復合陶瓷。用天平稱取34. 965g氧化鋁粉體，245g氧化鋁球裝入行星式球磨罐中，加入150ml無水乙醇為球磨介質，室溫下300r/min球磨8小時，得到所需的氧化鋁漿料；再用天平稱取O. 035g石墨烯納米片，O. 007g分散劑萘磺酸鈉溶于溶于pH=10的30ml蒸餾水中形成水溶液中，置于超聲波清洗儀內，超聲I小時；然后將石墨烯水溶液加入到行星式球磨罐中的氧化鋁漿料中，室溫下300r/min球磨8小時形成混合粉料；將球磨后的混合粉料置于石墨模具中，再將石墨模具放置于多功能燒結爐中，以19°C /min升溫至1495°C，加壓25Mpa燒結，保溫I小時，使其在爐中自然冷卻到室溫。將燒結好的陶瓷塊經磨削，切割等工藝得到成品。實施例2 用石墨烯納米片作為增強相，采用熱壓燒結制備氧化鋁復合陶瓷。用天平稱取34. 93g氧化鋁，245g氧化鋁球磨球裝入行星式球磨罐中，加入150ml無水乙醇為球磨介質，室溫下300r/min球磨9小時，得到所需的氧化鋁漿料；再用天平稱取O. 07g石墨烯納米片，O. 014g分散劑萘磺酸鈉溶于溶于pH=10的35ml蒸餾水中形成水溶液中，置于超聲波清洗儀內，超聲2小時；然后將石墨烯水溶液加入到行星式球磨罐中的氧化鋁漿料中，室溫下300r/min球磨9小時形成混合粉料；將球磨后的混合粉料置于石墨模具中，再將石墨模具放置于多功能燒結爐中，以21 °C /min升溫至1505°C，加壓30Mpa燒結，保溫1. 5小時，使其在爐中自然冷卻到室溫。將燒結好的陶瓷塊經磨削，切割等工藝得到成品。實施例3 用石墨烯納米片作為增強相，采用熱壓燒結制備氧化鋁復合陶瓷。用天平稱取34. 825g氧化鋁，245g氧化鋁球磨球裝入行星式球磨罐中，加入IOOml無水乙醇為球磨介質，室溫下300r/min球磨8. 5小時，得到所需的氧化鋁漿料；再用天平稱取O. 175g石墨烯納米片，O. 035g分散劑萘磺酸鈉溶于溶于pH=12的90ml蒸餾水中形成水溶液中，置于超聲波清洗儀內，超聲1. 5小時；然后將石墨烯水溶液加入到行星式球磨罐中的氧化鋁漿料中，室溫下300r/min球磨8. 5小時形成混合粉料；將球磨后的混合粉料置于石墨模具中，再將石墨模具放置于多功能燒結爐中，以20°C /min升溫至1500°C，加壓27Mpa燒結，保溫1. 2小時，使其在爐中自然冷卻到室溫。將燒結好的陶瓷塊經磨削，切割等工藝得到成品。實施例4 用石墨烯納米片作為增強相，采用熱壓燒結制備氧化鋁本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種石墨烯納米片增強的氧化鋁陶瓷的制備方法，其以石墨烯納米片作增強相、以氧化鋁作基體，其特征是，具體步驟如下：（1）用天平分別稱取石墨烯納米片、氧化鋁粉體，其中，石墨烯納米片的占前述兩者總質量的質量分數為0.1wt%~1wt%;（2）將氧化鋁粉體裝入行星式球磨罐中，磨球為氧化鋁球，球磨介質為無水乙醇，氧化鋁球，氧化鋁粉體和無水乙醇的質量比為6~8:1:1.5~2，室溫下300r/min球磨8~9小時，得到步驟（4）所需的氧化鋁漿料；（3）石墨烯納米片和分散劑萘磺酸鈉溶于pH=10~12的蒸餾水中，其中石墨烯納米片，分散劑萘磺酸鈉和蒸餾水質量比為5~7:1:2.5~5，形成石墨烯水溶液中，置于超聲波清洗儀內，超聲1~2小時；（4）然后將步驟（3）中的石墨烯水溶液加入到步驟（2）的行星式球磨罐中的氧化鋁漿料中，室溫下300r/min球磨8~9小時形成混合粉料；（5）將步驟（4）中球磨后的混合粉料置于石墨模具中，再將石墨模具放置于多功能燒結爐中，以19~21℃/min升溫至1495~1505℃，加壓25~30Mpa燒結，保溫1~1.5小時后停止加熱，使其在爐中自然冷卻到室溫，得到成品。

【技術特征摘要】
1.一種石墨烯納米片增強的氧化鋁陶瓷的制備方法，其以石墨烯納米片作增強相、以氧化鋁作基體，其特征是，具體步驟如下(1)用天平分別稱取石墨烯納米片、氧化鋁粉體，其中，石墨烯納米片的占前述兩者總質量的質量分數為O. lwt°/Tlwt%;(2)將氧化鋁粉體裝入行星式球磨罐中，磨球為氧化鋁球，球磨介質為無水乙醇，氧化鋁球，氧化鋁粉體和無水乙醇的質量比為6 8:1:1. 5 2，室溫下300r/min球磨8、小時，得到步驟(4)所需的氧化鋁漿料；(3)石墨烯納米片和分散劑萘磺酸鈉溶于pH=l(Tl2的蒸餾水中，其中石墨烯納米片， 分散劑萘磺酸鈉和蒸餾水質量比為5 7:1:2. 5 5，...

【專利技術屬性】
技術研發人員：畢見強，陳亞飛，油光磊，尹崇龍，
申請(專利權)人：山東大學，
類型：發明
國別省市：