橢球形粒徑可控α-Fe2O3納米顆粒的制備方法技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)公開了一種橢球形粒徑可控α-Fe2O3納米顆粒的制備方法，采用三價(jià)鐵鹽和羥基或/和羰基表面活性劑的原料組合，使得羥基或羰基與Fe(OH)3的-OH形成氫鍵而吸附在晶體表面，含羥基或羰基的表面活性劑分子的不規(guī)則運(yùn)動(dòng)加劇，誘導(dǎo)形成橢球形α-Fe2O3晶種，獲得的產(chǎn)品粒徑均勻，且制備過程中，表面活性劑的全程參與有效抑制了硬團(tuán)聚，粒徑的可控范圍較寬，原料易得成本低，制備工藝簡(jiǎn)便；制備的橢球形α-Fe2O3納米顆粒的粒徑分布在90～800nm±10納米，可實(shí)現(xiàn)粒徑在90～800nm范圍內(nèi)調(diào)控，提高了產(chǎn)能，可實(shí)現(xiàn)工業(yè)化。

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】

本專利技術(shù)涉及一種氧化鐵顆粒的制備方法，具體涉及一種橢球形粒徑可控a -Fe2O3納米顆粒的制備方法。
技術(shù)介紹
氧化鐵應(yīng)用較多的主要是a -Fe2O3, a -Fe2O3納米顆粒，主要性質(zhì)是有較好的耐熱性、磁性、耐光性，同時(shí)具有表面效應(yīng)、小尺寸效應(yīng)、量子尺寸效應(yīng)和宏觀量子隧道效應(yīng)等優(yōu)勢(shì)，上述性質(zhì)使得a -Fe2O3表現(xiàn)出很多不同于普通尺寸材料的特征。同時(shí)，a -Fe2O3因無(wú)毒無(wú)害、廉價(jià)、化學(xué)穩(wěn)定性好，也越來(lái)越廣泛地在橡膠、陶瓷、顏料、建筑材料、智能材料等領(lǐng)域得到應(yīng)用。現(xiàn)有技術(shù)中，球狀、立方體、方片形、紡錘體的納米a -Fe2O3顆粒的應(yīng)用較多。其中球形納米a -Fe2O3顆粒在智能材料領(lǐng)域的應(yīng)用較為理想；但是，經(jīng)研究得出，橢球形a-Fe2O3納米顆粒的實(shí)際運(yùn)用價(jià)值要優(yōu)于球形a-Fe2O3納米顆粒。現(xiàn)有技術(shù)中，a -Fe2O3的合成路線是先合成前驅(qū)體氧化鐵黃，再經(jīng)高溫處理，脫水轉(zhuǎn)化成納米Fe2O3，所合成的粉體團(tuán)聚嚴(yán)重，且顆粒不具有規(guī)則的形貌。典型的制法有固相反應(yīng)法、沉淀法、溶膠凝膠法。水解法易制得單分散的粒子，但是生產(chǎn)周期過長(zhǎng)、產(chǎn)率低，需在低濃度下進(jìn)行。而水熱法合成的納米a -Fe2O3顆粒純度非常高，不含其他雜質(zhì)；同時(shí)水熱合成法原料易得、產(chǎn)物顆粒晶形好、分散性好、形貌可控成本相對(duì)較低、產(chǎn)量高。所以，水熱合成法是一種非常重要的合成納米a -Fe2O3顆粒的方法，具有很大的應(yīng)用前景。利用現(xiàn)有的上述方法能夠獲得橢球形a -Fe2O3納米顆粒，但是獲得的產(chǎn)品粒徑不夠均勻，粒徑范圍較大，且制備過程中，粒徑的可控范圍較窄，可操作性不強(qiáng)，所以尋找一種可以制備橢球形a -Fe2O3納米顆粒和尺寸可控的合成方法變的極其重要。 因此，需要一種橢球形a -Fe2O3納米顆粒的制備方法，獲得的產(chǎn)品粒徑均勻,且制備過程中，不發(fā)生團(tuán)聚，粒徑的可控范圍較寬，原料易得成本低，制備工藝簡(jiǎn)便。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
有鑒于此，本專利技術(shù)的目的提供一種橢球形粒徑可控a -Fe2O3納米顆粒的制備方法，獲得的產(chǎn)品粒徑均勻，且制備過程中，不發(fā)生團(tuán)聚，粒徑的可控范圍較寬，原料易得成本低，制備工藝簡(jiǎn)便。本專利技術(shù)的橢球形粒徑可控a -Fe2O3納米顆粒的制備方法，包括下列步驟a.將三價(jià)鐵鹽和羥基或/和羰基表面活性劑溶解于水或乙醇的水溶液中；b.加熱至100 180°C，反應(yīng)0. 5 5h，制備出a -Fe2O3晶種；c.調(diào)節(jié) pH=9 11 ;d.過濾后的固體洗滌并分散于水或乙醇水溶液中，于不小于轉(zhuǎn)速500rpm攪拌10 60分鐘打漿；e.加熱至 100 180°C反應(yīng) 0. 5 6h ;f.洗滌后于50 100°C真空烘干，得橢球形a -Fe2O3納米顆粒。進(jìn)一步，所用表面活性劑為聚乙二醇、聚乙烯醇、聚丙烯酸、聚丙烯酸鈉、羥乙基纖維素、羧甲基纖維素鈉、聚丙烯酰胺、甲基丙烯酸羥乙酯、甲基丙烯酸、十一烷基苯磺酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉、十三烷基苯磺酸鈉或十四烷基苯磺酸鈉一種或多種的混合物；進(jìn)一步，步驟a中，所述三價(jià)鐵鹽溶解于水或乙醇的水溶液中的濃度范圍為0. 01 lmol/L，所述羥基或/和羰基表面活性劑溶解于水或乙醇的水溶液中的濃度范圍為0. 01 100g/L ；進(jìn)一步，步驟a中，所述三價(jià)鐵鹽溶解于水或乙醇的水溶液中的濃度范圍為0. 5mol/L,所述羥基或/和羰基表面活性劑溶解于水或乙醇的水溶液中的濃度范圍為3g/L ；進(jìn)一步，步驟a和d中，如選擇乙醇的水溶液作為溶劑，則體積濃度為10 95% ；進(jìn)一步，步驟c中，pH調(diào)整是 在不斷攪拌下加入尿素、氨水、氫氧化鈉或氫氧化鉀完成;進(jìn)一步,步驟f中，洗漆時(shí),通過水及乙醇洗漆I 10次,將橢球形a -Fe2O3納米顆粒提純；進(jìn)一步,步驟b中，加熱至150°C,反應(yīng)3h ;步驟c中，調(diào)節(jié)pH=10 ;步驟d中，過濾后的固體形成濾餅，用水洗滌并分散于水或乙醇水溶液中，于3000rpm攪拌30分鐘打漿；步驟e中，加熱至150°C反應(yīng)3h ；進(jìn)一步，步驟a中，所述三價(jià)鐵鹽為硫酸鐵、硝酸鐵或氯化鐵。本專利技術(shù)的有益效果本專利技術(shù)的橢球形粒徑可控a -Fe2O3納米顆粒的制備方法，采用三價(jià)鐵鹽和羥基或/和羰基表面活性劑的原料組合，使得羥基或羰基與Fe(OH)3的-OH形成氫鍵而吸附在晶體表面，含羥基或羰基的表面活性劑分子的不規(guī)則運(yùn)動(dòng)加劇，誘導(dǎo)形成橢球形C1-Fe2O3晶種，獲得的產(chǎn)品粒徑均勻，且制備過程中，表面活性劑的全程參與有效抑制了硬團(tuán)聚，粒徑的可控范圍較寬，原料易得成本低，制備工藝簡(jiǎn)便；制備的橢球形a -Fe2O3納米顆粒的粒徑分布在90 800nm±10納米,可實(shí)現(xiàn)粒徑在90 800nm范圍內(nèi)調(diào)控，提高了產(chǎn)能，可實(shí)現(xiàn)工業(yè)化。附圖說明下面結(jié)合附圖對(duì)本專利技術(shù)進(jìn)行進(jìn)一步說明。圖1為本專利技術(shù)所的產(chǎn)品的效果圖。具體實(shí)施例方式本專利技術(shù)橢球形粒徑可控a -Fe2O3納米顆粒的制備方法，包括下列步驟a.將三價(jià)鐵鹽和羥基或/和羰基表面活性劑溶解于水或乙醇的水溶液中；b.加熱至100 180°C，反應(yīng)0. 5 5h，制備出a -Fe2O3晶種；上述反應(yīng)一般在反應(yīng)釜中進(jìn)行，溶液在沸騰狀態(tài)下，F(xiàn)e3+水解與[Fe (OH) 3]n縮聚導(dǎo)致a-Fe2O3晶種的產(chǎn)生；c.調(diào)節(jié) pH=9 11 ;d.過濾后的固體洗滌并分散于水或乙醇水溶液中，于不小于轉(zhuǎn)速500rpm攪拌10 60分鐘打漿；e.加熱至100 180°C反應(yīng)0. 5 6h ;反應(yīng)一般在反應(yīng)釜中進(jìn)行，在沸騰狀態(tài)下，表面活性劑的羥基或羰基容易與Fe(OH)J^ -OH形成氫鍵而吸附在晶體表面，同時(shí)，含羥基或羰基的表面活性劑分子的不規(guī)則運(yùn)動(dòng)加劇，誘導(dǎo)形成橢球形a -Fe2O3晶種；f.洗滌后于50 100°C真空烘干，得橢球形a -Fe2O3納米顆粒；所得結(jié)果如圖1所示，為橢球形結(jié)構(gòu)，圖中為放大后的橢球形顆粒，并標(biāo)有50nm的比例尺。本實(shí)施例中，所用表面活性劑為聚乙二醇、聚乙烯醇、聚丙烯酸、聚丙烯酸鈉、羥乙基纖維素、羧甲基纖維素鈉、聚丙烯酰胺、甲基丙烯酸羥乙酯、甲基丙烯酸、十一烷基苯磺酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉、十三烷基苯磺酸鈉或十四烷基苯磺酸鈉一種或多種的混合物；上述物質(zhì)的羥基或羰基更容易與Fe (OH) 3的-OH形成氫鍵而吸附在晶體表面，同時(shí)，上述物質(zhì)的分子的不規(guī)則運(yùn)動(dòng)加劇更為明顯，誘導(dǎo)形成更為均勻的橢球形a -Fe2O3晶種。·本實(shí)施例中，步驟a中，所述三價(jià)鐵鹽溶解于水或乙醇的水溶液中的濃度范圍為0. 01 lmol/L，所述羥基或/和羰基表面活性劑溶解于水或乙醇的水溶液中的濃度范圍為0. 01 100g/L ;該范圍的濃度使得反應(yīng)效率較高，節(jié)約反應(yīng)能源。本實(shí)施例中，步驟a中，所述三價(jià)鐵鹽溶解于水或乙醇的水溶液中的濃度范圍為0. 5mol/L,所述羥基或/和羰基表面活性劑溶解于水或乙醇的水溶液中的濃度范圍為6g/L ;該比例以及溶液濃度，能夠最佳的體現(xiàn)反應(yīng)效率以及產(chǎn)品質(zhì)量。本實(shí)施例中，步驟a和d中，如選擇乙醇的水溶液作為溶劑，則體積濃度為10 95%。本實(shí)施例中，步驟c中，在不斷攪拌下加入尿素、氨水、氫氧化鈉或氫氧化鉀直至pH=9 11 ;原料來(lái)源廣泛，成本較低。本實(shí)施例中，步驟f中，洗滌時(shí)，通過水及乙醇洗滌I 10次，將橢球形a -Fe2O3納米顆粒提純；以保證后續(xù)工藝中保證產(chǎn)本文檔來(lái)自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種橢球形粒徑可控α?Fe2O3納米顆粒的制備方法，其特征在于：包括下列步驟：a．將三價(jià)鐵鹽和羥基或/和羰基表面活性劑溶解于水或乙醇的水溶液中；b．加熱至100～180℃，反應(yīng)0.5～5h，制備出α?Fe2O3晶種；c．調(diào)節(jié)pH=9～11；d．過濾后的固體洗滌并分散于水或乙醇水溶液中，于不小于轉(zhuǎn)速500rpm攪拌10～60分鐘打漿；e.加熱至100～180℃反應(yīng)0.5～6h；f.洗滌后于50～100℃真空烘干，得橢球形α?Fe2O3納米顆粒。

【技術(shù)特征摘要】
1.一種橢球形粒徑可控C1-Fe2O3納米顆粒的制備方法，其特征在于包括下列步驟 a.將三價(jià)鐵鹽和羥基或/和羰基表面活性劑溶解于水或乙醇的水溶液中； b.加熱至100 180°C，反應(yīng)O.5 5h，制備出a-Fe2O3晶種; c.調(diào)節(jié)ρΗ=9 11; d.過濾后的固體洗漆并分散于水或乙醇水溶液中，于不小于轉(zhuǎn)速500rpm攪拌10 60分鐘打漿； e.加熱至100 180°C反應(yīng)O.5 6h ; f.洗滌后于50 10(TC真空烘干，得橢球形C1-Fe2O3納米顆粒。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的橢球形粒徑可控C1-Fe2O3納米顆粒的制備方法，其特征在于所用表面活性劑為聚乙二醇、聚乙烯醇、聚丙烯酸、聚丙烯酸鈉、羥乙基纖維素、羧甲基纖維素鈉、聚丙烯酰胺、甲基丙烯酸羥乙酯、甲基丙烯酸、十一烷基苯磺酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉、十三烷基苯磺酸鈉或十四烷基苯磺酸鈉一種或多種的混合物。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的橢球形粒徑可控C1-Fe2O3納米顆粒的制備方法，其特征在于步驟a中，所述三價(jià)鐵鹽溶解于水或乙醇的水溶液中的濃度范圍為O. 01 lmol/L，所述羥基或/和羰基表面活性劑溶解于水或乙醇的水溶液中的濃度范圍為O. 01 100g/L。4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的橢球形粒徑可控C1...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：葉興福，江林，戴曛曄，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：云南云天化股份有限公司，
類型：發(fā)明
國(guó)別省市：