一種離子液體的凈化方法技術

本發明專利技術公開了一種離子液體的凈化方法，其特征在于：將待凈化的離子液體放置于微波裝置中，進行微波輻射，同時進行抽真空操作，使揮發性雜質從離子液體中揮發出來，實現離子液體的凈化；其中，微波輻射的功率為5～500瓦，壓強為0.1～5000帕，溫度為0～300℃。本發明專利技術將含有揮發性雜質的離子液體放置于微波裝置中，在適當的壓強、功率和溫度下進行微波輻射，利用離子液體的近零蒸汽壓特性，實現離子液體與揮發性雜質在短時間內的分離而達到凈化效果。與傳統的離子液體凈化方法相比，本方法可以顯著縮短凈化時間、提高凈化效率，并且避免了離子液體的分解。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及液體的分離和提純，具體涉及離子液體的凈化方法，尤其是從離子液體中去除揮發性雜質的方法。
技術介紹
離子液體是指在室溫或室溫附近呈液態的，由有機陽離子和無機或有機陰離子構成的鹽。由于離子液體具有近零蒸汽壓、寬電化學窗口、寬液程、良好的導電和導熱性以及可設計性等諸多優點，近年來受到了廣泛的關注，被應用于催化、合成、分離萃取、電化學等諸多領域。通常在離子液體的合成過程中會使用大量的水或者有機溶劑，并且離子液體對水分和有機溶劑具有較強的吸附性，這導致了目標離子液體的純度不高。離子液體的純度直接影響其物理化學性能以及在各個領域的應用。因此深入研究離子液體的凈化處理方法，對于離子液體的應用具有重大意義。傳統的凈化離子液體的方法是加熱低壓蒸餾法。通過將離子液體置于真空干燥箱內，在一定溫度和真空度條件下，以熱傳導的方式將熱量傳遞到整個離子液體空間，使揮發性雜質通過擴散從離子液體中揮發出來實現凈化。但是這種方法無法獲取高純度的離子液體，并且凈化所耗時間長，效率低，而且熱傳導是熱量由外向內傳遞的過程，易導致離子液體整體溫度分布不均和局部溫度過高，造成離子液體的熱分解。專利CN101003510A公開了一種利用分子蒸餾技術提純離子液體，從離子液體中去除揮發性有機雜質的方法。先將粗離子液體預熱到25 50°C，然后加入到分子蒸餾裝置中，調整壓強在IPa lOOPa，在50 150°C的溫度下進行分子蒸餾，收集重組分即為提純后的離子液體。分子蒸餾是一種在高真空下操作的蒸餾方法，這時蒸氣分子的平均自由程大于蒸發表面與冷凝表面之間的距離，從而可利用料液中各組分蒸發速率的差異，對液體混合物進行分離。此方法需要對離子液體進行預熱，對真空度要求高，所采用的設備復雜，并且，純化過程需要對蒸餾的離子液體重新收集。另外，其提純純度在99%左右，從實施例可以看出，其提純后甲基咪唑含量在4. 98%以上，效果不太理想。因此，如何高效地凈化離子液體已經成為離子液體在各領域應用過程中亟需解決的問題。
技術實現思路
本專利技術的目的是提供，以提高各種揮發性雜質的去除效率，縮短凈化時間，降低能量消耗。為達到上述專利技術目的，本專利技術采用的技術方案是，將待凈化的離子液體放置于微波裝置中，進行微波輻射，使揮發性雜質從離子液體中揮發出來，實現離子液體的凈化；其中，微波輻射的功率為5 500瓦，壓強為O. 01 10兆帕，溫度為O 300。。。上述技術方案中，將含有揮發性雜質的離子液體放于微波裝置中，在適當的壓強、功率和溫度下進行微波輻射，利用離子液體的近零蒸汽壓特性，使離子液體與揮發性雜質在短時間內分離、雜質擴散揮發，實現離子液體的凈化。所述離子液體可以是咪唑類離子液體、吡啶類離子液體、哌啶型離子液體、嗎啉型離子液體、季胺類離子液體、季磷類離子液體、醇胺類離子液體、胍鹽類離子液體、噻唑類離子液體、多元胺類離子液體、三氮唑類離子液體、吡咯啉類離子液體、噻咯啉類離子液體、苯并三氮唑類離子液體。所述揮發性雜質包括水、有機溶劑、或者合成離子液體過程中未完全反應的反應物。有機溶劑可以是乙醇、甲醇、丙酮、乙腈、乙酸乙酯、甲酸、四氫呋喃、二甲亞砜、乙醚、二氯甲烷、三氯甲烷及其混合物。優選的技術方案，微波輻射的功率為20 100瓦，壓強為O. 01 O.1兆帕，溫度為 5 120°C。上述技術方案中，微波福射的時間為O.1 24小時。優選為O. 5 2小時。上述技術方案中，微波的頻率為I IOGHz。優選為2. 45GHz。其中，微波輻射的方式為連續輻射或脈沖輻射方式。微波輻射的過程中不攪拌離子液體。或者，微波輻射的過程中采用電磁攪拌或機械攪拌方法攪拌離子液體。本專利技術利用微波輻射凈化離子液體的原理如下離子液體是由有機陽離子和無機或有機陰離子構成的，在微波輻射產生的高頻微波電場中，構成離子液體的正、負離子分別向陰、陽極遷移，離子每秒運動方向改變幾十億次，異性離子之間頻繁碰撞、摩擦，吸收微波能量轉變為熱能，達到一定溫度時，揮發性雜質揮發，利用離子液體的近零蒸汽壓的特性，從而實現離子液體的凈化。由于上述技術方案運用，本專利技術與現有技術相比具有下列優點1.本專利技術提供了一種微波輻射凈化離子液體的方法，利用微波極強的穿透性，對離子液體整體進行均勻加熱，有效提高揮發性雜質的擴散和揮發能力，提高了凈化效率，同時避免了離子液體的分解。2.本專利技術可以在顯著縮短凈化時間的條件下提高離子液體的純度，降低了能量消耗。3.本專利技術所提供的技術方案中，在微波輻射的同時進行攪拌，提高了揮發性雜質的擴散和揮發效率，進一步提高揮發性雜質的去除能力。4.與現有技術相比，本專利技術凈化效果有明顯提高，凈化后的離子液體中，水和有機雜質的含量均在O. 36%以下。具體實施例方式下面結合實施例對本專利技術作進一步描述 實施例1 :氯化1- 丁基-3-甲基咪唑離子溶液中水分的去除 取50g水含量為3. 7wt %的氯化1- 丁基-3-甲基咪唑置于微波裝置中，設定溫度為100°C，功率為50W，輻射的同時抽真空，保持壓強為O. 05MPa。微波連續輻射15分鐘后利用卡爾費休水分測定儀測量，離子液體中水分質量含量降至O. 09%。實施例2 :三己基(四癸基)膦雙(三氟甲基磺酰)氨離子溶液中乙醇的去除 取IOOg乙醇含量為5.9 的三己基(四癸基)膦雙(三氟甲基磺酰)氨置于微波裝置中，設定溫度為80°C，功率為40W，輻射的同時進行電磁攪拌和抽真空，保持壓強為O.1MPa0微波連續輻射10分鐘后利用液質連用儀測量離子液體中乙醇質量含量降至O. 02%。實施例3 :1_ 丁基-3-甲基咪唑對甲苯磺酸鹽離子溶液中1-甲基咪唑的去除 取Ikgl-甲基咪唑含量為11.3被％的1-丁基-3-甲基咪唑對甲苯磺酸鹽置于微波裝置中，設定溫度為200°C，功率為250W，輻射的同時進行機械攪拌和抽真空，保持壓強為O.OlMPa0微波連續輻射40分鐘后利用液質連用儀測量離子液體中1_甲基咪唑質量含量降至O. 36%。實施例4 :溴化N-甲基，丙基哌啶離子溶液中乙酸乙酯的去除 取200g乙酸乙酯含量為2.1 wt %的溴化N-甲基，丙基哌啶置于微波裝置中，設定溫度為80°C，功率為80W，輻射的同時進行電磁攪拌和抽真空，保持壓強為O. 05MPa。采用脈沖微波輻射，每次輻射I分鐘，間歇30秒，輻射5個周期后利用液質連用儀測量離子液體中乙酸乙酯質量含量降至O. 13%。由于不同的測量方法獲得的雜質含量數值可能會有較大差異，為使實施例具備可信度，建議在實施例中給出雜質含量的測量方法。本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種離子液體的凈化方法，其特征在于：將待凈化的離子液體放置于微波裝置中，進行微波輻射，在一定壓強下使揮發性雜質從離子液體中揮發出來，實現離子液體的凈化；其中，微波輻射的功率為5～500瓦，壓強為0.01～10兆帕，溫度為0～300℃。

【技術特征摘要】
1.一種離子液體的凈化方法，其特征在于將待凈化的離子液體放置于微波裝置中，進行微波輻射，在一定壓強下使揮發性雜質從離子液體中揮發出來，實現離子液體的凈化；其中，微波輻射的功率為5 500瓦，壓強為0. 01 10兆帕，溫度為0 300°C。2.根據權利要求1所述的離子液體的凈化方法，其特征在于微波輻射的功率為20 100瓦，壓強為0.01 10兆帕，溫度為5 120°C。3.根據權利要求1所述的離子液體的凈化方法，其特征在于微波輻射的時間為0.1 24小時...

【專利技術屬性】
技術研發人員：張孟，潘革波，李豐，馬慧軍，
申請(專利權)人：蘇州錦富新材料股份有限公司，中國科學院蘇州納米技術與納米仿生研究所，
類型：發明
國別省市：