【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)屬于分析測定
，涉及色譜分析技木，特別涉及ー種N-氯甲酰基-N-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯含量的分析測試技木。
技術(shù)介紹
N-氯甲酰基-N-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯是合成茚蟲威的關(guān)鍵中間體，N-氯甲酰基-N-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯含量低，直接影響著后續(xù)產(chǎn)品的質(zhì)量、收率、生產(chǎn)成本。目前，在N-氯甲酰基-N-[4_(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯的生產(chǎn)中，通常采用液相色譜對其進(jìn)行檢測，但是，N-氯甲酰基-N-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯很不穩(wěn)定，遇水易分解；當(dāng)采用常規(guī)的氣相色譜進(jìn)行檢測時(shí)，不可避免將N-氯甲酰基-N-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯的生產(chǎn)中的無機(jī)鹽和水分帶入，但是，F(xiàn)ID檢測器對無機(jī)鹽和水分無響應(yīng)值，因此，常規(guī)的面積百分比法不能真實(shí)地反映N-氯甲酰基-N-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯的含量(測量值比真實(shí)值大)。目前，國內(nèi)外還沒有ー種快速、準(zhǔn)確的檢測N-氯甲酰基-N-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯含量的方法。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
針對上述問題，本專利技術(shù)提供了ー種N-氯甲酰基-N-[4_(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯的含量的測定方法，實(shí)現(xiàn)對N-氯甲酰基-N-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯的客觀評價(jià)。本專利技術(shù)的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的，以N-氯甲酰基-N- [4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)做標(biāo)樣，以鄰苯ニ甲酸ニこ酯做內(nèi)標(biāo)物，溶劑溶解樣品，用毛細(xì)管色譜柱和氫火焰離子化檢測器測試，儀器基線穩(wěn)定后按標(biāo)樣、試樣、試樣、標(biāo)樣的順序依次進(jìn)樣，將測得的兩針試樣...
【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種N?氯甲酰基?N?[4?(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯含量的分析方法，其特征在于：以N?氯甲酰基?N?[4?(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)做標(biāo)樣，以鄰苯二甲酸二乙酯做內(nèi)標(biāo)物，溶劑溶解樣品，用毛細(xì)管色譜柱和氫火焰離子化檢測器測試。
【技術(shù)特征摘要】
1.一種N-氯甲酰基-N-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯含量的分析方法，其特征在于以N-氯甲酰基-N-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)做標(biāo)樣，以鄰苯二甲酸二乙酯做內(nèi)標(biāo)物，溶劑溶解樣品，用毛細(xì)管色譜柱和氫火焰離子化檢測器測試。2.如權(quán)利要求1所述的N-氯甲酰基-N-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯含量的分析方法，其特征在于以N-氯甲酰基-N-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)做標(biāo)樣，以鄰苯二甲酸二乙酯做內(nèi)標(biāo)物，溶劑溶解樣品，用毛細(xì)管色譜柱和氫火焰離子化檢測器測試，儀器基線穩(wěn)定后按標(biāo)樣、試樣、試樣、標(biāo)樣的順序依次進(jìn)樣，將測得的兩針試樣以及兩針標(biāo)樣中N-氯甲酰基-N- [4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯與內(nèi)標(biāo)物峰面積之比分別進(jìn)行平均，按式(I)計(jì)算N-氯甲酰基-N-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯質(zhì)量分?jǐn)?shù)X1 式中3.如權(quán)利要求1所述的N-氯甲酰基-N-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯含量的分析方法，其特征在于所述色譜柱為15至30米，內(nèi)徑O. 32毫米，以HP-5為固定相，膜厚O. 25微米的毛細(xì)管色譜柱，理...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：楊得霞，張建林，門振，史慶苓，馬韻升，欒波，高洪奎，李太襯，
申請(專利權(quán))人：黃河三角洲京博化工研究院有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：
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