一種硬脂酸改性高嶺土制造技術

一種硬脂酸改性高嶺土，其中高嶺土含量為95-97.5wt%，硬脂酸含量為2.5-5wt%，所述高嶺土細度為1250-1300目，其特征在于所述改性高嶺土中二氧化硅含量52-56wt%；三氧化二鋁含量44-48wt%；白度≥90%；吸油量29.82ml/100g、水分0.15%、pH值5.42、45微米篩余物0.049%、活化指數100%；本發明專利技術的硬脂酸改性高嶺土通過多溫區改性溫控的方法，有助于硬脂酸與高嶺土顆粒間充分反應和均勻混合，使硬脂酸與高嶺土間產生均勻的包裹層，特別是有利于在包裹層與被包裹物間形成共價健結合，避免了硬脂酸自聚產生結塊等，提高了改性高嶺土白度等性能指標。在下游產品的實際運用中，表現出對基材的優良補強效果，得到了下游企業的認可。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及一種改性高嶺土暨生產方法，特別是采用硬脂酸作為改性劑的高嶺土暨生產方法。
技術介紹
現有技術的高嶺土改性方法主要有偶聯劑改性、吸附改性與表面包覆改性三種方法。其中采用硬脂酸對高嶺土進行改性屬于表面包覆改性方法的一種。現有技術中關于采用硬脂酸對高嶺土改性的研究報道主要有 陳月輝等人研究硬脂酸改性硬質高嶺土在NR中的應用，并與半補強炭黑進行對比。結果表明，硬脂酸改性硬質高嶺土對NR補強性能優異；采用硬脂酸改性硬質高嶺土部分替代SRF填充NR，硫化膠綜合物理性能良好；硬脂酸改性低溫煅燒硬質高嶺土具有較高的白度，且對NR補強性能良好，可用于膠鞋白大底膠料。劉欽甫利用脂肪酸型改性劑對高嶺土進行了表面改性，探討了表面改性條件，并用沉降體積、容重、XRD、FT_IR對改性效果進行表征，確定出最佳改性工藝為改性劑用量1. 5%、改性時間30min和改性溫度70°C .最后采用熔融共混法制備了 PP/高嶺土復合材料，并測試了其力學性能，發現在改性高嶺土填充量為3% 6%時，可使復合材料具有良好的力學性能。汪濤選用十二胺、十八胺、硬脂酸、硅油和鋁鈦復合偶聯劑(0L — AT1618)五種不同的改性劑對云南臨滄高嶺土進行表面改性。對改性高嶺土進行活化指數和有效活化指數測定，并對其進行紅外光譜分析以確定最佳改性劑，最后選效果最好的改性高嶺土作為橡膠填料進行力學性能檢測。實驗結果表明，對云南臨滄高嶺土進行表面有機改性，以十八胺為改性劑，加入量為12%，改性時間為30min改性高嶺土的有效活化指數最高，改性效果最佳，有效活化指數越高，對橡膠的補強效果越好。王繼虎研究了經不同細度.不同制造工藝和不同改性劑處理的硬質高嶺土對橡膠力學性能和工藝性能的影響。從中篩選出綜臺性能最住的品種，并與常用橡膠填料(發黑、白炭黑、輕質碳酸鈣)作等量(60份)填充對比。結果表明，用經硬脂酸處理過的1250日高嶺土填充的橡膠力學性能比填充輕質碳酸鈣的高，比填充白炭黑的略低，與填充半補強炭黑的相當；而用經硬脂酸處理過的未煅燒7000目高嶺土的補強性能可望進一步提高。李娜研究了硬脂酸對山西懷仁地區煤系煅燒高嶺土的表面改性方法，并對改性高嶺土進行了紅外光譜表征和活化指數、吸油量等性能的測定。《應用化工》第38卷第8期(2009年8月)，實驗結果表明，用1-3%的硬脂酸經15分鐘反應對煅燒高嶺土改性后，活化指數達100%，吸油量可降低40%左右。將其加入聚氨酯中，可明顯提高煅燒高嶺土和聚氨酯高分子的親和能力。如上研究者都對硬脂酸改性煅燒高嶺土做了一定的嘗試，并且主要在活化指數、吸油值、沉降體積等與橡膠工業相關的活化高嶺土指標進行了研究，隨著高嶺土應用領域的擴大，對于高嶺土的白度提出了較高的要求，如用于涂料、塑料等行業都要求提高改性高嶺土的白度，在現有技術中高嶺土的白度多數在70%左右，較好的也只達到80-85%的水平，但是采用硬脂酸改性高嶺土的白度目前只達到了 80%，本專利技術經過多年反復研究試驗，發現目前采用的硬脂酸改性高嶺土工藝過程主要是為確保硬脂酸的充分反應，因此選擇直接高溫加熱至反應反應完成，然后迅速降溫出料，由于整個過程均在高溫下進行，使得硬脂酸在氧的作用下出現過度氧化以及自聚比重過大的問題，直接導致高嶺土白度難以提高，此外由于降溫時間過短，硬脂酸包裹物與高嶺土間只有單純的物理包裹關系，沒有形成共價結合健，導致包裹結構不均勻，也會影響產品白度。
技術實現思路
本專利技術針對現有技術存在的問題，提出了一種硬脂酸改性高嶺土，解決了硬脂酸改性高嶺土白度較低的問題。一種硬脂酸改性高嶺土，其中高嶺土含量為95-97. 5wt%，硬脂酸含量為2. 5_5wt%，所述高嶺土細度為1250-1300目，其特征在于所述改性高嶺土中二氧化硅含量52-56wt% ;三氧化二鋁含量44-48wt% ;白度彡90% ;吸油量29. 82ml/100g、水分O. 15%、pH值5. 42、45微米篩余物O. 049%、活化指數100% ；生產所述硬脂酸改性高嶺土的主要工藝步驟如下(I)將1250-1300目煤系高嶺土粉裝入球磨機在攪拌條件下加熱至70°C并保持15分鐘；球磨機轉速1800-2200轉/分；然后⑵在球磨機內加入硬脂酸，保持球磨機轉速不變；溫度控制在70-75°C ;并保持20分鐘；加入硬脂酸后球磨機內高嶺土與硬脂酸的重量比為95-97. 5 :2. 5-5 ;然后(3)將球磨機溫度降至45°C并保持5-10分鐘，球磨機轉速1500-1800轉/分；⑷冷凝出料。本專利技術的硬脂酸改性高嶺土通過多溫區改性溫控的方法，有助于硬脂酸與高嶺土顆粒間充分反應和均勻混合，使硬脂酸與高嶺土間產生均勻的包裹層，特別是有利于在包裹層與被包裹物間形成共價健結合，避免了硬脂酸自聚產生結塊等，實現了改性高嶺土白度彡90%、pH值5-8、吸油值(g/100g) < 45、活化指數為100%、沉降體積(ml/g )3-5的性能指標。在下游產品的實際運用中，表現出對基材的優良補強效果，得到了下游企業的認可。具體實施例方式本專利技術的硬脂酸改性高嶺土采用1250-1300目煤系高嶺土，改性劑為市售硬脂酸即十八烷酸，分子式C18H3602。改性工藝溫度按時間分為三個溫區，第一溫區為預熱溫區，在該階段，將高嶺土加入球磨機，并加溫至70°C后保持15分鐘，目的是摒除高嶺土表面吸附水分，降低含水率，使高嶺土充分預熱，并且內外溫度均一，使其保持高度的分散性，縮短下一步反應時間和充分反應。第二溫區為反應溫區，在前階段高嶺土充分預熱的基礎上加入硬脂酸，并將球磨機轉速控制在1800-2200轉/分，溫度控制在70-75°C，反應20±1分鐘，該階段的反應主要是使硬脂酸與高嶺土充分接觸并均勻包裹在高嶺土顆粒外表，根據 顯微分析，當高嶺土表面包裹硬脂酸不均勻時，直接影響其白度系數。如果時間太短，則反應不充分，有硬脂酸微粒存在，時間太長，則硬脂酸會出現輕微碳化，這些都是影響其白度的主要因素。第三階段是后續反應階段，當大部分主反應完成后，溫度緩慢下降至45°C并保持5-10分鐘，該階段對于保證反應的轉化率十分重要，當溫度降低太快，會使空氣中的氧與水分子與產品的殘鍵結合，即副反應發生，直接影響產品品質。溫度緩慢降低，使末完成的主反應繼續進行，而副反應則受到限制。此外，還可防止高溫出料導致產品粘連、板結等現象出現。由于改性高嶺土白度的穩定提高，大大擴展了該產品的應用范圍，本專利技術的產品經涂料、塑料、白橡膠等不同行業試用，均取得了非常高的評價。由于使用了價格較低的硬脂酸，使改性高嶺土生產成本大幅度降低，大大拓寬了高嶺土的用途和使用性能。作為功能性體積填料可廣泛用于橡膠、電線電纜、PA、PP、EVA、PVC, PE、HDPE, EDPM、EPK等，可提高產品的性能，降低成本。煤系高嶺土做為塑料橡膠填料比一般高嶺土具有更好的收縮性、強度、阻燃性、吸濕性和電阻率。在不同應用領域，根據使用需求，可合成不同性能指標的產品。橡膠中代替25%-60%白炭黑，各項力學性能均超過或接近白炭黑的補強效果。PE農膜，7 — 14微米的遠紅外阻隔率85%以上。PVC電纜，20°C、95 °C體積電阻率提高四倍以上。實施例1取1250目煤本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種硬脂酸改性高嶺土，其中高嶺土含量為95?97.5wt%，硬脂酸含量為2.5?5?wt%，所述高嶺土細度為1250?1300目，其特征在于所述改性高嶺土中二氧化硅含量52?56wt%；三氧化二鋁含量44?48wt%；白度≥90%；吸油量29.82ml/100g、水分0.15%、pH值5.42、45微米篩余物0.049%、活化指數100%；生產所述硬脂酸改性高嶺土的主要工藝步驟如下：⑴?將1250?1300目煤系高嶺土粉裝入球磨機在攪拌條件下加熱至70℃并保持15分鐘；球磨機轉速1800?2200轉/分；然后⑵?在球磨機內加入硬脂酸，加入硬脂酸后球磨機內高嶺土與硬脂酸的重量比為：95?97.5：2.5?5；保持球磨機轉速不變；溫度控制在70?75℃；并保持20分鐘；然后⑶?將球磨機溫度降至45℃并保持5?10分鐘，球磨機轉速1500?1800轉/分；⑷?冷凝出料。

【技術特征摘要】
1. 一種硬脂酸改性高嶺土，其中高嶺土含量為95-97. 5wt%，硬脂酸含量為2. 5-5 wt%,所述高嶺土細度為1250-1300目，其特征在于所述改性高嶺土中二氧化硅含量52-56wt%;三氧化二鋁含量44-48wt% ;白度彡90% ;吸油量29. 82ml/100g、水分0. 15%、pH值5. 42,45微米篩余物0. 049%、活化指數100% ； 生產所述硬脂酸改性高嶺土的主要工藝步驟如下 ...

【專利技術屬性】
技術研發人員：琚志偉，馬國章，
申請(專利權)人：山西琚豐高嶺土有限公司，
類型：發明
國別省市：