本發明專利技術涉及一種順序注射在線檢測水質鉛的方法，采用順序注射法按順序完成溶出伏安法檢測鉛的各步驟及其所需試劑或溶液的定量輸送，包括用鍍汞液HgSO4溶液或Hg(NO3)2溶液在工作電極表面鍍汞，用聚苯乙烯-雙硫腙納米纖維吸附原水樣中的鉛離子，然后將其洗脫濃縮為用于檢測的樣品水，將樣品水和載流液分別定量注入電解池，選擇沉積電位為-1.0~-1.2V，沉積時間為140s~160s，清洗電位為-0.3V，時間為15s，對樣品水進行陽極溶出伏安法檢測，獲得樣品水溶出伏安曲線，其溶出峰面積結合標樣的溶出峰面積，計算得到樣品水的鉛濃度。本發明專利技術提供專用的檢測裝置，定量精確，靈敏度高，可實現各種水源中鉛含量的在線、快速檢測。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及一種順序注射在線檢測水質鉛的方法及其裝置，用于對水質鉛含量的自動在線監測，屬于化學分析和水環境監測分析領域。
技術介紹
鉛是可在人體和動物組織中蓄積的有毒金屬，其主要毒性效應是導致貧血癥、神經機能失調和腎損傷，水系中的鉛污染主要來源于諸如蓄電池、冶煉、五金、機械、涂料或電鍍工業等排放的廢水，因此，工業排水的鉛含量的在線監測十分必要。溶出伏安法被認為是檢測一種痕量重金屬離子有的效方法。溶出伏安法將被測物質在適當的條件下電解一定的時間，然后改變電極的電位，使富集在該電極上的物質重新溶出，根據溶出過程中所得到的伏安曲線峰高與溶液中金屬離子的濃度成比例，達到定量分析的目的。目前的溶出伏安法的檢測過程多采用手工操作，工序多，操作麻煩，重現性差，檢測精度不高，不能適應對工業廢水含鉛量的實時在線監測。
技術實現思路
本專利技術的目的是提供一種順序注射在線檢測水質鉛的方法，本法引入順序注射技術，實現對地面水、污水和工業廢水等各種水源中鉛含量的在線、快速檢測。本專利技術還提供一種實施該方法的裝置。本專利技術方法如下步驟(O.由蠕動泵將鍍汞液HgSO4溶液或Hg(NO3)2溶液通過毛細管定量輸入到電解池中，在工作電極表面鍍汞；沉積電位為-1. O V，沉積時間為180 s ;鍍汞液HgSO4溶液或Hg(NO3)2 溶液濃度為 200 mg/L ； (2).由注射泵吸入原水樣，再將原水樣注入吸附柱，水從吸附柱流出，水中鉛離子被吸附材料吸附截留；所述吸附材料為聚苯乙烯-雙硫腙納米纖維； (3).向吸附柱注入去離子水，洗脫已吸附的鉛離子，將洗脫水收集至樣品貯瓶中，此為檢測用樣品水； (4).通過蠕動泵將定量的樣品水經毛細管并注入到電解池中； (5).通過蠕動泵輸送，將載流液經毛細管注入到電解池中，載流液注入量為步驟(4)注入的檢測樣品水體積量的4倍；所述載流液為NaAc-HAc、NaCl-HCl、KNO3或KCl溶液，溶液濃度為O. 2 mol/L ； (6).設置沉積電位為-1.0 -1.2 V，沉積時間為140 8^160 S，清洗電位為-O. 3 V，時間為15s，用陽極溶出伏安法對電解池內樣品水的鉛含量進行測定，獲得樣品水溶出伏安曲線和相應的溶出峰面積；由微量泵向電解池中添加一定體積已知鉛濃度的打標液，得到一次打標后伏安曲線和相應的溶出峰面積；再次向電解池中添加同樣量的打標液，得到二次打標后伏安曲線和相應的溶出峰面積；由以上三溶出峰面積計算得到樣品水中鉛的濃度。步驟(1)所述的鍍汞液為HgSO4、Hg (NO3) 2、HgSO4-NaAc 或 Hg (NO3) 2_NaAc 溶液，HgSO4 或 Hg(NO3)2 濃度為 200 mg/L, NaAc 濃度為 O. 01 mol/L。步驟(6)完成后，以30 mmol/L HNO3-O.1 mol/L KNO3為清洗液，將清洗液通過蠕動泵輸送注入到電解池中，選定清洗電位為-1. 5 V，清洗時間為60 S，清洗掉電極表面的汞膜。本專利技術提供自動在線檢測鉛的裝置，包括電解池(T)、注射泵(P1)、蠕動泵(P2)、微量進樣泵(P3)、第一電磁閥(VI)、第二電磁閥(V2)、第三電磁閥(V3)、第四電磁閥(V4)、多通道順序閥(V5)、三通閥(V6)、電化學工作站(H)和平板電腦(G)，各部件通過高分子塑料軟管連成系統，其連接關系如下 電解池(T)內插有工作電極(BI)、參比電極(B2)和輔助電極(B3)，所述各電極分別與電化學工作站(H)的對應接口相連接；電化學工作站(H)與平板電腦(G)連接； 第一電磁閥(Vl)的第I接口連接水樣源，第一電磁閥的的第2接口與第二電磁閥(V2)的第I接口相連，第一電磁閥(Vl)的第3接口為洗脫液出口 ； 第二電磁閥(V2)的第2接口與注射泵相連，第二電磁閥(V2)的第3接口連接吸附柱(D)，吸附柱(D)內吸附柱內填充有吸附材料聚苯乙烯-雙硫腙納米纖維； 第三電磁閥(V3)的第I接口為廢液出口，第2接口連接吸附柱(D)出口，第3接口連接樣品水貯瓶(E)； 第四電磁閥(V4)的的第I接口為廢液出口，第四電磁閥V4的的第2接口經蠕動泵(P2)與三通閥(V6)的第I接口連接，第四電磁閥V4的第3接口為蒸餾水進口 ； 多通道順序閥(V5)包含一個中心接口及與之選擇相通的第f第5接口 ；所述中心接口與三通閥(V6)的第2接口之間以定量環(L)相連接；多通道順序閥(V5)其它各接口的連接關系如下第I接口連接電解池(T)，第2接口連接樣品水貯瓶，第3接口連接載流液貯瓶(F)，第4接口連接清洗液貯瓶(J)，第5接口連接鍍汞液貯瓶(K);微量進樣泵(P3)的出口管與電解池相連。所述高分子塑料軟管為內徑1. f1. 3 mm，外徑2.5 3.0 mm的聚四氟乙烯管。所述定量環(L)為內徑為2. O mm，外徑為3. 75 mm，長度為2 m的聚四氟乙烯管。連接微量進樣泵(P3)的聚四氟乙烯管的內徑為O. 8 mm，外徑為1. 6 mm。本專利技術檢測水質鉛的方法及裝置具有以下優點 (I)本專利技術將順序注射用于溶出伏安法檢測鉛濃度，實現檢測順序連續并自動控制，可對地面水、污水和工業廢水等各種水源中鉛含量進行在線、快速檢測，采用定長的聚四氟乙烯管為定量環，水樣定量精確，具有高度重現性。(2)本專利技術采用吸附柱將原水樣中的鉛吸附在聚苯乙烯-雙硫腙納米纖維中，然后將鉛洗脫至洗脫液中，將原水樣中的鉛富集成高濃度的樣品水，從而可檢測含鉛量很小的水樣，排除了其它金屬離子的干擾，提高檢測的靈敏度。(3)檢測裝置結構簡單，流路的故障率很低。(4)在常溫下即可發生反應，無需加熱，使儀器系統更加簡單。附圖說明圖1是鉛自動在線檢測鉛的裝置結構示意圖。圖中V1-第一電磁閥、V2-第二電磁閥、V3-第三電磁閥、V4-第四電磁閥、V5-多通道順序閥、V6-三通閥、Pl-注射泵、P2-蠕動泵、P3-微量進樣泵、L-定量環、1-液位檢測器、T-電解池、D-吸附柱、B1-工作電極、B2-參比電極、B3-輔助電極、H-電化學工作站(購買自天津理工大學)、G-平板電腦、E-樣品水貯瓶、F-載流液貯瓶、J-清洗液貯瓶、K-鍍汞液貯瓶。具體實施例方式實施例1下面結合附圖說明用本裝置檢測鉛方法及過程。一.試劑的配制 (I)水質鉛標準溶液配制 準確稱取1. 0000 g純金屬鉛(純度> 99. 9%)溶解在20 ml硝酸溶液(由IOml濃硝酸+IOml水配成)中，然后加水到1000 ml，稀釋成濃度為1000 mg/L的硝酸溶液，以此為母液，待用。準確移取12 ml母液于500 ml容量瓶中，加蒸餾水至刻度，搖勻，配成濃度為24mg/L的加標液待用。(2)載流液 準確稱取11. 69 g氯化鈉于1000 ml容量瓶中，加蒸餾水溶解，再加入16. 66 ml濃鹽酸，加蒸餾水至刻度，搖勻，此為載流液，待用。(3)鍍萊液 準確稱取O. 1478g硫酸汞于500 ml容量瓶中，再加入O. 82 g NaAc，加蒸餾水溶解，定容至刻度，搖勻，此為鍍汞液，待用。(4)清洗液 準確稱取10. 11 g硝酸鉀于1000 ml容量瓶中，加蒸餾水溶解，再加入2 ml濃硝酸，力口蒸餾水至本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種順序注射在線檢測水質鉛的方法，其特征是如下步驟：????（1）．啟動蠕動泵，將鍍汞液HgSO4溶液或Hg(NO3)2溶液通過毛細管定量輸入到電解池中，在工作電極表面鍍汞；沉積電位為?1.0?V，沉積時間為180?s；鍍汞液HgSO4溶液或Hg(NO3)2溶液濃度為200?mg/L；（2）．由注射泵吸入原水樣，再將原水樣注入吸附柱，水從吸附柱流出，水中鉛離子被吸附材料吸附截留；所述吸附材料為聚苯乙烯?雙硫腙納米纖維；（3）．向吸附柱注入去離子水，洗脫已吸附的鉛離子，將洗脫水收集至樣品貯瓶中，此為檢測用樣品水；通過蠕動泵將定量的樣品水經毛細管并注入到電解池中；（5）．通過蠕動泵輸送，將載流液經毛細管注入到電解池中，載流液注入量為步驟（4）注入的檢測樣品水體積量的4倍；所述載流液為NaAc?HAc、NaCl?HCl、KNO3或KCl溶液，溶液濃度為0.2?mol/L；（6）.設置沉積電位為?1.0~??1.2?V，沉積時間為140?s~160?s，清洗電位為?0.3?V，時間為15s，用陽極溶出伏安法對電解池內樣品水的鉛含量進行測定，獲得樣品水溶出伏安曲線和相應的溶出峰面積；由微量泵向電解池中添加一定體積已知鉛濃度的打標液，得到一次打標后伏安曲線和相應的溶出峰面積；再次向電解池中添加同樣量的打標液，得到二次打標后伏安曲線和相應的溶出峰面積；由以上三溶出峰面積計算得到樣品水中鉛的濃度。...
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：洪陵成，朱金偉，王建偉，
申請(專利權)人：江蘇德林環保技術有限公司，
類型：發明
國別省市：
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