本發明專利技術公開了一種無鉛[(Na0.57K0.43)0.94Li0.06][(Nb0.94Sb0.06)0.95Ta0.05]O3納米管，其采用物理氣相沉積法制備獲得，該納米管成分均一、表面致密，呈納米管結構；還公開了上述無鉛陶瓷[(Na0.57K0.43)0.94Li0.06][(Nb0.94Sb0.06)0.95Ta0.05]O3納米管的制備方法，該方法工藝簡單，能精確地控制[(Na0.57K0.43)0.94Li0.06][(Nb0.94Sb0.06)0.95Ta0.05]O3陶瓷的納米結構的生成。
【技術實現步驟摘要】
sub>納米管及其制備方法無 O3 納未官及其制備方法
本專利技術屬于納米材料
，具體涉及一種無鉛 O3 納米管及其制備方法。
技術介紹
2004 年，《自然》雜志(Nature432. 84-87,2004)報道無鉛(K1/2Na1/2) NbO3-LiTaO3-LiSbO3 (簡稱 KNN-LT-LS)體系具有與傳統的 Pb (Zr1^x, Tix) O3 (簡寫為 PZT)可相比擬的電學性質之后，這種無鉛材料引起了越來越多研究者的興趣。隨著人們對環境問題的日益關注，該體系無鉛材料必將在傳感器、驅動器和微機電系統等方面得到重要的應用。而納米管材料通常具有優異的力學、電學、磁學或催化性能，使得其在納米潤滑、納米機械、生物載藥、催化劑等領域有著廣泛的應用前景。目前，對KNN-LT-LS材料的研究重點都放在摻雜改性上，無論是體材還是薄膜，人們更關注的是如何提高該體系的電學性能以達到取代傳統含鉛材料的目的。然而，制備納米管狀結構的KNN-LT-LS的研究幾乎沒見報道，主要是因為該體系中元素較多，無論是用化學還是物理方法制備，均難以精確地控制其納米結構的生長。《應用物理雜志》(Journal of Applied Physicsl03. 104106/1-6，2008)報道了利用脈沖激光沉積生長 KNN-LT-LS 薄膜時，溫度對其納米結構的影響低溫下為柱狀結構，隨著溫度升高，柱狀晶粒逐漸合并以致最后形成均勻致密的平坦表面。《日本應用物理雜志》(Japanese Journal of Applied Physics44. L573-L575, 2005)和《鐵電體》(Ferroelectrics406. 62-67，2010)分別報道利用 相同方法得到了類似的納米結構，表面為球狀晶粒，側面為柱狀結構，這種結構也是該體系材料見諸報道最多的結構。到現在為止，尚未見文獻報道制備KNN-LT-LS納米管的方法，特別是用物理方法制備KNN-LT-LS納米管，主要是因為該體系材料的成分復雜，K、Na等輕元素在高溫時易揮發而形成燒綠石相，且用物理方法制備的過程中控制條件簡單，這些對納米結構的形成作用如何還不明了，也沒有人進行過 O3 納米管的制備研究。
技術實現思路
本專利技術所要解決的技術問題是提供一種無鉛 O3納米管，該納米管成分均一、表面致密，呈納米管結構。本專利技術所要解決的技術問題還在于提供上述無鉛O3納米管的制備方法，該方法工藝簡單，能精確地控制 O3 陶瓷的納米結構的生成。本專利技術所要解決的第一個技術問題是是通途如下技術手段來實現的一種無鉛 O3 納米管，其特征是通過如下物理氣相沉積方法制備獲得將 O3 陶瓷濺射靶材和襯底分別固定在靶臺和樣品臺上裝入脈沖激光沉積設備的真空室，并調整樣品臺與靶臺間距為30mnT60mm ;調節襯底溫度為600°C 800°C、真空室氧壓為5Pa 50Pa、激光脈沖能量為100mr250mJ、脈沖激光頻率為IHf 20Hz、樣品臺和靶臺自轉速度分別為IOr/ min和5r/min,進行物理氣相沉積IOmin 90min,即制備得無鉛 O3 納米管。本專利技術選用的襯底溫度為600°C 800°C，溫度過低，納米管無法形成，只有達到合適的生長溫度，納米管才出現。本專利技術選用的真空室的氧壓為5Pa 50Pa，氧壓過低，無法形成納米管，只有達到合適的氧壓，才會出現較好的管狀納米結構。作為本專利技術的改進本專利技術所述 O3陶瓷濺射靶材中還含有過量的K、Na元素。本專利技術方法制備出了含K、Na過量的 O3 陶瓷靶材，這有利于補充濺射過程中 K、Na 等輕元素的揮發，最終形成符合化學計量比的 O3 納米材料。作為本專利技術的進一步改進本專利技術所述 03陶瓷濺射靶材中還含有Fe203。Fe2O3的加入有利于增強陶瓷的電學性能，比如減小漏電流，增強鐵電性等。本專利技術所述 O3 陶瓷濺射靶材通過如下方法制備獲得(I)按化學式 O3 的化學計量比稱取原料Na2C03、K2C03、Li2C03、Nb205、Sb203和Ta2O5,將各原料放入球磨罐內，加入無水乙醇,混合并球磨；(2)將球磨后的混合料烘干后，在89(T910°C預燒2 4h后，放入球磨罐內，再次加入無水乙醇，進行細磨； (3)細磨后的瓷料烘干后，加入粘合劑置于模具中，壓制成所需要的陶瓷坯片；(4)將陶瓷坯片梯度升溫至108(Γ1150 保溫2 4h進行燒結后，隨爐自然降溫至室溫獲得 O3 陶瓷濺射靶材。本專利技術步驟(I)中組成 O3 的原料中，還加入有過量的Na2CO3和K2CO3, Na2CO3的加入量占按化學式 O3 的化學計量比稱取原料 Na2CO3 的 O.1 30mol%，K2CO3 的用量占按化學式 O3 的化學計量比稱取原料 K2CO3 的 O.1 30mol%。本專利技術步驟(I)組成O3 的原料中，還添加有 Fe2O3，所述 Fe2O3 的添加量占按化學式 O3的化學計量比稱取原料總量的O. 03、. 08mol%。添加適量的Fe2O3可以改善 O3 納米管的電學性能，因加入的量比較少，不會導致產品結構的改變。本專利技術制備得的[(Naa57Ka43)a94LiaJ[(Nba94Sbaci6)a95TaacJO3 納米管的直徑為10(T300nm，管壁厚度分布在45 90nm，長度為I 2 μ m。本專利技術所述襯底優選為Pt/Ti/Si02/Si (100)。本專利技術在使用前襯底依次采用丙酮、無水乙醇、去離子水經超聲波清洗器清洗 lOmin，超聲波清洗器的工作頻率40kHz。本專利技術的第二個技術問題是通過如下技術方案來實現的上述無鉛 O3納米管的制備方法，采用物理氣相沉積法制備，具體含以下步驟(I)將O3 陶瓷濺射靶材，或含過量的 K、Na 元素的O3 陶瓷濺射靶材，或含 Fe2O3 的 O3 陶瓷濺射靶材，或含過量的 K、Na 元素和 Fe2O3 的O3陶瓷濺射靶材固定在靶臺上，將襯底固定在樣品臺上，并裝入脈沖激光沉積設備的真空室；(2)調整樣品臺與靶臺間距為30mnT60mm ;調節襯底溫度為600°C 800°C、真空室氧壓為5Pa 50Pa、激光脈沖能量為lOOmjISOmJ、脈沖激光頻率為IHz 20Hz、樣品臺和革El臺自轉速度分別為10r/min和5r/min,進行物理氣相沉積IOmin 90min,即制備得 。3 納米管。其中本專利技術所述O3 陶瓷濺射靶材通過如下方法制備獲得(I)按化學式 O3 的化學計量比稱取原料Na2C03、K2C03、Li2C03、Nb205、Sb203和Ta2O5,將各原料放入球磨罐內，加入無水乙醇,混合并球磨； 或按化學式O3 的化學計量比稱取原料 Na2CO3^K2CO3>Li2CO3>Nb2O5, Sb2O3 和 Ta2O5,以及過量的 Na2CO3 和 K2CO3，將各原料放入球磨罐內，加入無水乙醇，混合并球磨；或按化學式O3 的化學計量比稱取原料Na2C03、K2CO3> Li2C03、Nb2O5, Sb2O3和Ta2O5,以及Fe2O3,將各原料放入球磨罐內，加入無水乙醇,混合并球磨；或按化學式O3 的化學計量比稱取原料 Na2C03、本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種無鉛[(Na0.57K0.43)0.94Li0.06][(Nb0.94Sb0.06)0.95Ta0.05]O3納米管，其特征是通過如下物理氣相沉積方法制備獲得：將[(Na0.57K0.43)0.94Li0.06][(Nb0.94Sb0.06)0.95Ta0.05]O3陶瓷濺射靶材和襯底分別固定在靶臺和樣品臺上裝入脈沖激光沉積設備的真空室，并調整樣品臺與靶臺間距為30mm~60mm；調節襯底溫度為600℃~800℃、真空室氧壓為5Pa~50Pa、激光脈沖能量為100mJ~250mJ、脈沖激光頻率為1Hz~20Hz、樣品臺和靶臺自轉速度分別為10r/min和5r/min，進行物理氣相沉積10min~90min，即制備得無鉛[(Na0.57K0.43)0.94Li0.06][(Nb0.94Sb0.06)0.95Ta0.05]O3納米管。
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：何云斌，朱明敏，尚勛忠，周桃生，黎明鍇，常鋼，
申請(專利權)人：廣州金升陽科技有限公司，湖北大學，
類型：發明
國別省市：
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