本發明專利技術公開了一種無味倍他環糊精的制備方法,用精制酶液等將淀粉乳經液化、轉化、提取和精制等步驟生產出倍他環糊精,所得的產品澄清度好,無臭味,且產率較高。包括如下步驟:1、種子培養;2、發酵;3、酶液的精制;4、液化;5、轉化;6、一次結晶;7、助劑回收;8、脫色;9、二次結晶;10、干燥;其改進在于步驟3中對發酵酶液的精制處理,以及步驟4、5的液化和轉化過程的控制,步驟8中采用活性炭對料液進行吸附處理。上述方法制備的倍他環糊精完全符合《中國藥典》2010版標準。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于制藥領域,具體涉及倍他環糊精及其制備方法。
技術介紹
倍他環糊精收載于《中國藥典》2010版二部,為環狀糊精葡萄糖基轉移酶作用于淀粉而生成的7個葡萄糖以a-1,4-糖苷鍵結合的環狀低聚糖。外觀形狀白色結晶性粉末、 無毒、無嗅。現今市場上流通的倍他環糊精產品,多數澄清度差,有特殊臭味,且產率較低,故需對倍他環糊精制備方法進行改進。
技術實現思路
針對市場現有倍他環糊精產品澄清度差,有特殊臭味,且產率較低,本專利技術所解決的技術問題是對倍他環糊精制備方法進行改進,制備所得的產品澄清度好,無臭味,且產率較高,完全符合《中國藥典》2010版標準。本專利技術所提供的技術方案為倍他環糊精的制備方法,包括如下步驟 1、種子培養向種子罐依次投入定量的水、玉米粉、玉米漿、磷酸氫二鉀、硫酸鎂,用片堿調整料液的pH 6. 5-7. 0之間,再加入碳酸鈉、消泡劑,使料液的pH在9. 0-10. 0,蒸氣消毒完畢后,在28-30°C進行培養,培養時間為18-40h ; 2、發酵將a步驟所得種子移入發酵罐,再向發酵罐依次投入定量的水、玉米粉、玉米漿、磷酸氫二鉀、硫酸鎂,用片堿調整料液的PH在6. 5-7. 0之間;再加入碳酸鈉、消泡劑,使料液的PH在9. 0-10. 0 ;在28-30°C進行培養,培養時間為18_40hr得到酶液; 3、酶液的精制將步驟2完成后的酶液中加入氯化鈣,攪拌不少于5分鐘后;再加入磷酸氫二鉀,攪拌溶解不少于5分鐘,使其完全溶解;低速緩慢攪拌保溫不少于30分鐘;將絮凝好的酶液壓入板框壓濾機,得精制酶液,并打入酶液儲罐; 4、液化在淀粉調漿池中加入一定量的水和淀粉調成淀粉乳,然后將淀粉乳打入調漿罐,同時向調漿罐中加入淀粉酶,加溫開始液化; 5、轉化將步驟4所得液化液打入轉化罐,加入將步驟3所制酶液和助劑,轉化8小時后開始測量轉化液糖度,每I小時測量I次,直至轉化液糖度無變化即為轉化終點,并測量生成量; 6、一次結晶將步驟5所得轉化物料用泵打入一次結晶罐中,開啟攪拌進行離心,進行固液分離; 7、助劑回收將一次結晶離心料與無離子水按1:2-3的投料濃度投入助劑回收罐,水沸后保溫至少30分鐘,助劑得到蒸發回收; 8、脫色步驟7助劑回收完的料液打入脫色罐,加入活性炭,保溫30分鐘以上,趁熱抽濾; 9、二次結晶脫色抽濾后的濾液放入二次結晶罐,開冷卻水,攪拌降溫至40°C以下,離心分離; 10、干燥將上述二次結晶物料送雙錐干燥機干燥,干燥后的物料進行粉碎,粉碎完的物料篩后進行包裝。步驟3中酶液、氯化鈣、磷酸氫二鉀配比為500:5:4 ;水浴緩慢升溫至35_40°C保溫。步驟4中對液化過程的控制,液化溫度設定為105_130°C ;液化淀粉乳波美度調至10-14° Be0 步驟5中對轉化過程的控制,轉化溫度控制在55 ± I °C。步驟8中活性炭用量為15-25公斤/罐;且在95_100°C保溫。 通過上訴方法制備的倍他環糊精,澄清度好,無臭味,且產率較高,完全符合《中國藥典》2010版質量標準,成本低。具體實施例方式1、種子培養向種子罐依次投入定量的水、玉米粉、玉米漿、磷酸氫二鉀、硫酸鎂,用片堿調整料液的pH 6. 5-7. 0之間,再加入碳酸鈉、消泡劑,使料液的pH在9. 0-10. 0,蒸氣消毒完畢后,在28-30°C進行培養,培養時間為18-40h ; 2、發酵將a步驟所得種子移入發酵罐,再向發酵罐依次投入定量的水、玉米粉、玉米漿、磷酸氫二鉀、硫酸鎂,用片堿調整料液的PH在6. 5-7. 0之間;再加入碳酸鈉、消泡劑,使料液的PH在9. 0-10. 0 ;在28-30°C進行培養,培養時間為18_40hr得到酶液; 3、酶液的精制將步驟2完成后的酶液中加入氯化鈣,攪拌不少于5分鐘后;再加入磷酸氫二鉀,攪拌溶解不少于5分鐘,使其完全溶解;低速緩慢攪拌保溫不少于30分鐘;將絮凝好的酶液壓入板框壓濾機,得精制酶液,并打入酶液儲罐;酶液、氯化鈣、磷酸氫二鉀配比為500:5:4 ;水浴緩慢升溫至35-40°C保溫; 4、液化在淀粉調漿池中加入一定量的水和淀粉調成淀粉乳,然后將淀粉乳打入調漿罐,同時向調漿罐中加入淀粉酶,加溫開始液化;液化溫度設定為105-130°C;液化淀粉乳波美度調至10-14° Be ; 5、轉化將步驟4所得液化液打入轉化罐,加入將步驟3所制酶液和助劑,轉化8小時后開始測量轉化液糖度,每I小時測量I次,直至轉化液糖度無變化即為轉化終點,并測量生成量;轉化過程時間設定為8h-llh ;轉化溫度控制在55±1°C 6、一次結晶將步驟5所得轉化物料用泵打入一次結晶罐中,開啟攪拌進行離心,進行固液分離; 7、助劑回收將一次結晶離心料與無離子水按1:2-3的投料濃度投入助劑回收罐,水沸后保溫至少30分鐘,助劑得到蒸發回收; 8、脫色步驟7助劑回收完的料液打入脫色罐,加入活性炭,炭用量為15-25公斤/罐;且在95-10(TC保溫,保溫30分鐘以上,趁熱抽濾; 9、二次結晶脫色抽濾后的濾液放入二次結晶罐,開冷卻水,攪拌降溫至40°C以下,離心分離;10、 干燥將上述二次結晶物料送雙錐干燥機干燥,干燥后的物料進行粉碎,粉碎完的物料篩后進行包裝。權利要求1. ,其特征在于包括如下步驟1、種子培養向種子罐依次投入定量的水、玉米粉、玉米漿、磷酸氫二鉀、硫酸鎂,用片堿調整料液的PH 6. 5-7. O之間,再加入碳酸鈉、消泡劑,使料液的pH在9. 0-10. 0,蒸氣消毒完畢后,在28-30°C進行培養,培養時間為18-40h ;2、發酵將步驟I所得種子移入發酵罐,再向發酵罐依次投入定量的水、玉米粉、玉米漿、磷酸氫二鉀、硫酸鎂,用片堿調整料液的PH在6. 5-7. O之間;再加入碳酸鈉、消泡劑,使料液的PH在9. 0-10. O ;在28-30°C進行培養,培養時間為18_40hr得到酶液;3、酶液的精制將步驟2完成后的酶液中加入氯化鈣,攪拌不少于5分鐘后;再加入磷酸氫二鉀,攪拌溶解不少于5分鐘,使其完全溶解;低速緩慢攪拌保溫不少于30分鐘;將絮凝好的酶液壓入板框壓濾機,得精制酶液,并打入酶液儲罐;4、液化在淀粉調漿池中加入一定量的水和淀粉調成淀粉乳,然后將淀粉乳打入調漿罐,同時向調漿罐中加入淀粉酶,加溫液化;5、轉化將步驟4所得液化液打入轉化罐,加入將步驟3所制酶液和助劑,轉化8小時后開始測量轉化液糖度,每I小時測量I次,直至轉化液糖度無變化即為轉化終點,并測量生成量;6、一次結晶將步驟5所得轉化物料用泵打入一次結晶罐中,開啟攪拌進行離心,進行固液分離;7、助劑回收將一次結晶離心料與無離子水按1:2-3的投料濃度投入助劑回收罐,水沸后保溫至少30分鐘,助劑得到蒸發回收;8、脫色步驟7助劑回收完的料液打入脫色罐,加入活性炭,保溫30分鐘以上,趁熱抽濾;9、二次結晶脫色抽濾后的濾液放入二次結晶罐,開冷卻水,攪拌降溫至40°C以下,離心分離;10、干燥將上述二次結晶物料送雙錐干燥機干燥,干燥后的物料進行粉碎,粉碎完的物料篩后進行包裝。2.根據權利要求1所述的無味倍他環糊精的制備方法,其特征在于步驟3中酶液、氯化鈣、磷酸氫二鉀配比為500:5:4 ;水浴緩慢升溫至35-40°C保溫本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種無味倍他環糊精的制備方法,其特征在于包括如下步驟:1、種子培養:向種子罐依次投入定量的水、玉米粉、玉米漿、磷酸氫二鉀、硫酸鎂,用片堿調整料液的pH?6.5?7.0之間,再加入碳酸鈉、消泡劑,使料液的pH在9.0?10.0,蒸氣消毒完畢后,在28?30℃進行培養,培養時間為18?40h;2、發酵:將步驟1所得種子移入發酵罐,再向發酵罐依次投入定量的水、玉米粉、玉米漿、磷酸氫二鉀、硫酸鎂,用片堿調整料液的PH在6.5?7.0之間;再加入碳酸鈉、消泡劑,使料液的PH在9.0?10.0;在28?30℃進行培養,培養時間為18?40hr得到酶液;3、酶液的精制:將步驟2完成后的酶液中加入氯化鈣,攪拌不少于5分鐘后;再加入磷酸氫二鉀,攪拌溶解不少于5分鐘,使其完全溶解;低速緩慢攪拌保溫不少于30分鐘;將絮凝好的酶液壓入板框壓濾機,得精制酶液,并打入酶液儲罐;4、液化:在淀粉調漿池中加入一定量的水和淀粉調成淀粉乳,然后將淀粉乳打入調漿罐,同時向調漿罐中加入淀粉酶,加溫液化;5、轉化:將步驟4所得液化液打入轉化罐,加入將步驟3所制酶液和助劑,轉化8小時后開始測量轉化液糖度,每1小時測量1次,直至轉化液糖度無變化即為轉化終點,并測量生成量;6、一次結晶:將步驟5所得轉化物料用泵打入一次結晶罐中,開啟攪拌進行離心,進行固液分離;7、助劑回收:將一次結晶離心料與無離子水按1:2?3的投料濃度投入助劑回收罐,水沸后保溫至少30分鐘,助劑得到蒸發回收;8、脫色:步驟7助劑回收完的料液打入脫色罐,加入活性炭,保溫30分鐘以上,趁熱抽濾;9、二次結晶:脫色抽濾后的濾液放入二次結晶罐,開冷卻水,攪拌降溫至40℃以下,離心分離;10、干燥:將上述二次結晶物料送雙錐干燥機干燥,干燥后的物料進行粉碎,粉碎完的物料篩后進行包裝。...
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員:孔維鸞,宋霄,季明濤,叢愛軍,
申請(專利權)人:曲阜市天利藥用輔料有限公司,
類型:發明
國別省市:
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