一種以魚油為原料制備Omega-3大于90%的方法，是以魚油原料，依次經過分子蒸餾預純化脫除游離脂肪酸步驟、乙醇鈉為催化劑使魚油與乙醇進行兩次轉酯化反應制備脂肪酸乙酯步驟、分子蒸餾對脂肪酸乙酯第一次純化步驟、尿素包合技術對脂肪酸乙酯第二次純化步驟、分子蒸餾對尿包后的脂肪酸乙酯再次純化脫色步驟、活性白土吸附降低過氧化值步驟、氫氧化鈉乙醇溶液脫除茴香胺步驟，即得Omega-3大于90%的脂肪酸乙酯。本發明專利技術的有益效果主要體現在，提供了一種目前國內尚未采用的生產方法，使用該方法可以生產出Omega-3含量大于90%的脂肪酸乙酯產品。該方法獲得的脂肪酸乙酯，Omega-3乙酯含量大于90%，各項質量標準符合“歐盟藥典”、“美國藥典”的標準。可作為營養補充劑、藥品、食品及食品添加劑等使用，經濟價值高。
【技術實現步驟摘要】
—種制備Omega-3大于90%的脂肪酸乙酯的方法
本專利技術屬于食品保健品領域，尤其涉及一種以魚油為原料制備Omega-3大于90% 的脂肪酸乙酯的方法。技術背景Omega-3脂肪酸也就是ω-3脂肪酸，S卩η_3脂肪酸，是包含多個雙鍵的多聚不飽和脂肪酸，因為第一個雙鍵出現在碳鏈甲基端的第三位，所以稱之為η-3脂肪酸。Omega-3脂肪酸是多不飽和脂肪族中的一種，具有豐富的營養價值。有資料表明 隨著公眾對Omega-3脂肪酸的認識和了解，Omega-3市場的迅速發展,無論是添加Omega-3 的食品還是本身就含有Omega-3脂肪酸的食品，正逐漸成為關注健康的消費者的優先選擇，高Omega-3含量的食品有望最終成為同維C果蔬汁、含鈣牛奶和維D牛奶一樣的大眾消費品。據國際食品信息委員會2008年開展的食品健康調查顯示，2007年，美國含Omega-3 脂肪酸市場總銷售額已達5億美元，總銷量超過了 3. 4萬噸。2008-2014年這一市場預計可以實現22%的年均復合增長率。魚油中含有EPA、DHA等不飽和脂肪酸(統稱Omega-3)大多做為食品添加劑或保健品，現有技術中高純度的Omega-3基本都很難達到90%以上。中國專利CN1132195A說明書中公開了一種魚油多烯脂肪酸乙酯生產新工藝，以粗魚油為原料，經預處理后，對原料油進行了交酯化、尿包和精餾處理，相比傳統方法縮短了生產周期、降低了原材料消耗和生產成本，提離了產量和產率。但在Omega-3脂肪酸的含量和純度上依然無法滿足現在市場上所需。
技術實現思路
為解決以上技術問題，本專利技術提供一種以粗魚油為原料制備Omega-3大于90%的脂肪酸乙酯的方法，有益效果主要體現在，提供了一種目前國內尚未采用的生產方法，使用該方法可以生產出Omega-3含量大于90%的脂肪酸乙酯產品，同時克服了現有技術存在的成本高，環境污染嚴重，副產品難處理，方法復雜，耗時久，安全性難以保證等的問題。本專利技術中為了克服現有技術存在的問題提供的一種以魚油為原料制備Omega-3 大于90%的脂肪酸乙酯的方法，其特征在于以魚油為原料，依次經過分子蒸餾預純化脫除游離脂肪酸步驟、乙醇鈉為催化劑使魚油與乙醇進行兩次轉酯化反應制備脂肪酸乙酯步驟、分子蒸餾對脂肪酸乙酯第一次純化步驟、尿素包合技術對脂肪酸乙酯第二次純化步驟、 分子蒸餾對尿包后的脂肪酸乙酯再次純化脫色步驟、活性白土吸附降低過氧化值步驟、氫氧化鈉乙醇溶液脫除茴香胺步驟，即得Omega-3大于90%的脂肪酸乙酯。脂肪酸乙酯的純化，脫色，脫除甘油酯，脫除甘油，去除溶劑殘留等方法均采用分子蒸餾技術。在純化同時去除甘油酯、甘油和溶劑殘留，同時脫色；得到的產品甘油酯含量小于O. 5%，甘油含量小于O. 5%，溶劑乙醇含量小于50ppm，加德納色度小于5級，其中，所述脫除魚油中游離脂肪酸的預處理所用的分子蒸餾，溫度100 300°C、壓力 O.1 IOOPa ;收集蒸余部分得脫酸魚油，脫酸后的魚油其酸價小于O. 5mgK0H/g。所述對脂肪酸乙酯第一次純化的分子蒸餾，溫度80 200°C、壓力O.1 20Pa ， 收集蒸余部分得Omega-3乙酯含量大于50%的脂肪酸乙酯。所述對尿包后的脂肪酸乙酯再次純化脫色的分子蒸餾，溫度100 200°C，壓力 O.1 IOPa,收集蒸余部分得Omega-3乙酯含量大于90%的脂肪酸乙酯。所述脫酸魚油與乙醇進行的轉酯化反應其步驟如下取乙醇和乙醇鈉攪拌混合均勻，加入到裝有脫酸魚油的反應釜中，溫度40-70°C，攪拌3 — 4h ;然后濃縮回收乙醇后靜止 l-3h分離出甘油，用水進行洗滌，分出水層，在70 - 85°C,-O. 08 -O. 09MPa下真空干燥； 酯化率> 98% ;其中，乙醇鈉的質量百分比為魚油質量的O. 5-1. 5%，無水乙醇與魚油質量比為I 3 :1 ;所述乙醇質量百分含量> 98%，脫酸原料魚油酸價O. 5mgK0H/g。所述脂肪酸乙酯的尿素包合步驟如下尿素加入裝有乙醇的尿包罐中，攪拌溶解后加入蒸餾后魚油，在70 — 80°C條件下攪拌O. 5 — lh，然后冷卻降溫到5-10°C，離心分離出固體物質,濾液回收乙醇后再加水攪拌 O. 5-lh，靜止分層，油層在真空度-O. 08 -O. 09MPa，溫度80_85°C下干燥；脂肪酸乙酯與尿素的質量比為1:1 2,尿素與乙醇的質量比為1:3 5 ;其Omega-3 乙酯含量大于80%。所用尿素為食品級，乙醇為食品級，乙醇質量百分比含量為90% 98%。尿素作為包和劑用于去除魚油中的飽和脂肪酸乙酯。所述活性白土吸附降低過氧化值步驟為活性白土加入裝有純化Omega-3魚油的脫色罐中，在75 - 851，真空度-0.04 0.0910^下攪拌吸附0.5 — Ih,然后降溫到 35-45°C，過濾得到Omega-3含量大于90%的脂肪酸乙酯；其中，尿包后的脂肪酸乙酯與白土的質量比為100 1 5,白土為食品級；過氧化值小于5 meq/kg,白土是一種吸附劑用于魚油中過氧化物的脫除。·所述氫氧化鈉乙醇溶液脫除茴香胺步驟是將氫氧化鈉溶于乙醇中后，溶液加入裝有白土脫色的脂肪酸乙酯洗滌罐中，攪拌O. 5-lh ;加水洗滌3次，去水；再干燥脫水， O. 08-0. 09MPa真空度，溫度80-85°C ;其中，氫氧化鈉乙醇溶液的質量百分比濃度為3 5% (M/V)，脂肪酸乙酯與氫氧化鈉乙醇溶液的質量體積比為1:1 2，茴香胺值小于20 ;氫氧化鈉用于除去魚油中的過氧化物和二次氧化物。本專利技術中，分子蒸餾預純化脫除游離脂肪酸步驟、乙醇鈉為催化劑使魚油與乙醇進行兩次轉酯化反應制備脂肪酸乙酯步驟、分子蒸餾對脂肪酸乙酯第一次純化步驟、尿素包合技術對脂肪酸乙酯第二次純化步驟、分子蒸餾對尿包后的脂肪酸乙酯再次純化脫色步驟、活性白土吸附降低過氧化值步驟、氫氧化鈉乙醇溶液脫除茴香胺步驟即分別為物理脫酸、堿催化乙酯化、短程分子蒸餾預濃縮、尿素包合、蒸餾純化、物理脫色、化學去除氧化物等方法，在整個生產過程中均有不同的作用，根據魚油自身的特點和性質選擇的步驟。每步均不可或缺，組顧一個完整的工藝過程，將多種步驟方法組合在一起達到本專利技術的目的。現對各個步驟進行如下分析物理脫酸該步驟是為了除去原料魚油中的游離脂肪酸，在常規的魚油脫酸工藝采用堿皂化脫酸，該工藝缺點是需要消耗大量的堿，產生較多的脂肪酸鈉，廢水量大，原料損失大，脫酸效果不理想一般酸價還有2_3mgK0H/g，不能滿足下部堿催化的要求，產物含水量大。采用物理脫酸，可以將原料的酸價降低到O. 1-0. 5mgK0H/g，原料中的水分也得到脫除。 生產中不會產生廢水，得到的游離脂肪酸可以利用，原料損失小，生產成本低。堿催化酯化魚油乙酯化的催化方法很多，一般有酸催化，堿催化、固體酸催化，酶催化等。采用酸催化工藝，反應溫度高，產品容易氧化，產生聚合物，廢水量大，乙醇回收困難、產品顏 色深、容易碳化、結焦。采用酶催化工藝，反應時間長，轉化率低，催化劑價格高， 純化處理困難。采用堿催化工藝，反應溫度低，催化劑價格低，廢水量小，反應時間短，反應過程中產品不氧化。乙醇回收簡單，不需進行精餾處理。短程分子蒸餾預濃縮，采用本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種制備Omega?3大于90%的脂肪酸乙酯的方法，其特征在于：以粗魚油為原料，依次經過分子蒸餾預純化脫除游離脂肪酸步驟、乙醇鈉為催化劑使魚油與乙醇進行兩次轉酯化反應制備脂肪酸乙酯步驟、分子蒸餾對脂肪酸乙酯第一次純化步驟、尿素包合技術對脂肪酸乙酯第二次純化步驟、分子蒸餾對尿包后的脂肪酸乙酯再次純化脫色步驟、活性白土吸附降低過氧化值步驟、氫氧化鈉乙醇溶液脫除茴香胺步驟，即得Omega?3大于90%的脂肪酸乙酯。
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：張勇，郭春林，李鵬婧，李沅鍇，茍榮，吳向東，
申請(專利權)人：成都圓大生物科技有限公司，
類型：發明
國別省市：
還沒有人留言評論。發表了對其他瀏覽者有用的留言會獲得科技券。