用CVD法制備SrAl2O4：Eu2+納米線的方法技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)提供了一種利用CVD法制備發(fā)光SrAl2O4:Eu2+納米線的方法，主要是利用CVD法制備直徑均勻的發(fā)光SrAl2O4:Eu2+納米線的過(guò)程。解決了常規(guī)方法經(jīng)費(fèi)昂貴等難題，并且可以通過(guò)調(diào)節(jié)溫度、工作氣氛、流量和時(shí)間有效控制SrAl2O4:Eu2+納米線的尺寸和形貌，是一種有效的實(shí)現(xiàn)納米化和余輝長(zhǎng)、納米線的制備方法，是一種工藝相對(duì)簡(jiǎn)單、可操作性大、可控性強(qiáng)的制備發(fā)光SrAl2O4:Eu2+納米線的方法。

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】

本專利技術(shù)涉及一種用CVD法制備SrAl2O4: Eu2+納米線的方法，是一種有效的實(shí)現(xiàn)納米化和余輝長(zhǎng)、納米線的制備方法，是一種工藝相對(duì)簡(jiǎn)單、可操作性大，可控性強(qiáng)的制備發(fā)光SrAl2O4: Eu2+納米線的方法。
技術(shù)介紹
Eu2+摻雜的堿土鋁酸鹽系列發(fā)光材料，是目前已知的長(zhǎng)余輝發(fā)光性能最好的蓄光型發(fā)光材料。該發(fā)光材料具有發(fā)光效率高、余輝時(shí)間長(zhǎng)、化學(xué)性能穩(wěn)定、無(wú)放射性危害等優(yōu)點(diǎn)。有望成為一類新型、節(jié)能、高效穩(wěn)定的發(fā)光材料。目如為止，關(guān)于喊土招酸鹽為基底的系列發(fā)光材料的研究集中在粉體多晶和塊體單晶方面。多晶粉體的制備方法主要有高溫固相法、燃燒法、微波合成法、共沉積法和溶膠-凝膠法。共沉積法制得的熒光粉質(zhì)量穩(wěn)定、成本低、但對(duì)材料純度要求高，合成周期長(zhǎng)， 極易引入雜質(zhì)，因此，探索新的合成方法和新型納米結(jié)構(gòu)材料對(duì)改善材料的發(fā)光性能、拓展它的應(yīng)用范圍具有現(xiàn)實(shí)意義。采用熱化學(xué)氣相沉積法(CVD)制備SrAl2O4: Eu2+納米線并研究了發(fā)光特性。將會(huì)在未來(lái)的納米發(fā)光設(shè)備上有新的應(yīng)用。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
專利技術(shù)目的本專利技術(shù)的目的是針對(duì)常規(guī)制備SrAl2O4: Eu2+發(fā)光材料的性能不足，提供一種利用CVD法制備發(fā)光SrAl2O4: Eu2+納米線的方法，通過(guò)調(diào)節(jié)各過(guò)程工作參數(shù)有效控制納米線的尺寸、形貌及納米線的均勻度和長(zhǎng)度，是一種簡(jiǎn)單的、可控性強(qiáng)的制備發(fā)光SrAl2O4: Eu2+納米線的方法。技術(shù)方案本專利技術(shù)是通過(guò)以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)的一種用CVD法制備SrAl2O4: Eu2+納米線的方法，其特征在于該方法具體步驟如下(1)首先將分析純SrCO3和Al2O3，按照Sr與Al(摩爾比)比例2 :1 1:3混合，再加入O.5% 5%mol的Al粉和1% 4%mol的Eu2O3,混合研磨至均勻，作為原料放入剛玉反應(yīng)舟內(nèi)，并置于快速升溫管式燒結(jié)爐中央反應(yīng)區(qū)；將3片IOmmX IOmm剛玉基片在距中央200mm處開(kāi)始相間隔50mm依次置于管式燒結(jié)爐中；(2)爐體腔抽真空2X1(Γ4Τοη·，開(kāi)始緩慢抽；再充入95 98Vol %的N2和2 5Vol%的H2,在實(shí)驗(yàn)的過(guò)程中維持IO4 IO5Pa和40 70sccm流量，升溫程序中在60分鐘內(nèi)快速升溫至1300 1500°C ;經(jīng)過(guò)O. 5—3. Oh恒溫時(shí)間的實(shí)驗(yàn)過(guò)程后，進(jìn)入降溫程序，自然冷卻至室溫，制成發(fā)光SrAl2O4: Eu2+納米線。制備出的發(fā)光SrAl2O4: Eu2+納米線，每根納米線的直徑均勻，納米線的直徑在50 80nm之間，長(zhǎng)度從4 μ m到20 μ m ;納米線是具有單斜結(jié)構(gòu)的SrAl2O4,這種Eu摻雜的SrAl2O4納米線的生長(zhǎng)方向是方向。優(yōu)點(diǎn)及效果本專利技術(shù)是一種利用CVD法制備發(fā)光SrAl2O4: Eu2+納米線的方法，本專利技術(shù)與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下優(yōu)點(diǎn)為機(jī)理研究提供很好的樣品制備方法，解決了常規(guī)方法經(jīng)費(fèi)昂貴等難題，并且可以通過(guò)調(diào)節(jié)溫度、工作氣氛、流量和時(shí)間有效 控制SrAl2O4: Eu2+納米線的尺寸和形貌，因此該法是一種制備工藝相對(duì)簡(jiǎn)單的、可操作性大、可控性強(qiáng)的制備發(fā)光SrAl2O4: Eu2+納米線的方法。附圖說(shuō)明圖1是SrAl2O4: Eu2+納米線的X射線譜；圖2是利用CVD法制備SrAl2O4: Eu2+納米線的掃描電鏡照片；圖3是圖2中箭頭所指處的能譜；圖4是SrAl2O4: Eu2+納米線透射電鏡、選區(qū)電子衍射和高分辨照片；圖5是SrAl2O4: Eu2+納米線光致激發(fā)譜；圖6是SrAl2O4: Eu2+納米線余輝發(fā)光曲線。具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本專利技術(shù)進(jìn)行具體說(shuō)明本專利技術(shù)提出了一種利用CVD法制備發(fā)光SrAl2O4: Eu2+納米線的方法，其特征在于該方法具體步驟如下利用化學(xué)氣相沉積(CVD)法制備發(fā)光SrAl2O4: Eu2+納米線，首先將分析純SrCO3和Al2O3,按照Sr與Al (摩爾比)比例2 :1 1:3混合，再加入O. 5% 5%mol的Al粉和1% 4%mol的Eu2O3,混合研磨至均勻，作為原料放入剛玉反應(yīng)舟內(nèi)，對(duì)管式燒結(jié)爐進(jìn)行清理和擦拭，并置于快速升溫管式燒結(jié)爐中央反應(yīng)區(qū)；將3片IOmmX IOmm剛玉基片在距中央200mm處開(kāi)始相間隔50mm依次置于管式燒結(jié)爐中；再把爐體腔抽真空2X 10_4Torr，開(kāi)始緩慢抽；再充入95 98Vol %的N2和2 5Vol%的H2，在實(shí)驗(yàn)的過(guò)程中維持IO4 IO5Pa和40 70sCCm流量，最后設(shè)升溫程序，升溫程序中在60分鐘內(nèi)快速升溫至1300 1500°C ;經(jīng)過(guò)O. 5—3. Oh恒溫時(shí)間的實(shí)驗(yàn)過(guò)程后，進(jìn)入降溫程序，自然冷卻至室溫，制備成發(fā)光SrAl2O4: Eu2+納米線。在反應(yīng)的過(guò)程中主要的化學(xué)反應(yīng)和離子置換過(guò)程如下方程式所示SrCO3 — SrCHCO2 Al2O3+ SrO — SrAl2O4SrAl2O4+ Eu2+— SrAl2O4: Eu2+反應(yīng)生成的SrAl2O4: Eu2+會(huì)沉積在蒸發(fā)源右側(cè)的剛玉基片上。然后進(jìn)行各項(xiàng)表征分析。借助SEM觀察所得樣品，制備出的發(fā)光SrAl2O4: Eu2+納米線，每根納米線的直徑均勻，但取向分布不規(guī)則，納米線的直徑在50 80nm之間，長(zhǎng)度從4 μ m到20 μ m。借助TEM、EDS觀察所得樣品，納米線是具有單斜結(jié)構(gòu)的SrAl2O4，可粗略確定納米線中含有一定量的Eu離子，這種Eu摻雜的SrAl2O4納米線的生長(zhǎng)方向主要是方向。納米線的光致發(fā)光譜(PL)分析，用波長(zhǎng)324nm紫外光激發(fā)可以得到波長(zhǎng)為512nm特征峰，發(fā)光顏色為黃綠色，該峰對(duì)應(yīng)Eu2+在SrAl2O4單斜結(jié)構(gòu)中的發(fā)光特征峰，說(shuō)明納米線中摻進(jìn)Eu離子。Eu2+在鋁酸鍶中主要表現(xiàn)為4f — 5d的寬帶躍遷發(fā)射。余輝衰減測(cè)試結(jié)果證實(shí)了 SrAl2O4: Eu2+納米線為長(zhǎng)余輝發(fā)光材料,余輝衰減由初始的快衰減和其后的慢衰減兩個(gè)過(guò)程所組成，余輝時(shí)間達(dá)40小時(shí)。得到了可控制備發(fā)光SrAl2O4: Eu2+納米線的方法。該方法的優(yōu)點(diǎn)是，制備工藝相對(duì)簡(jiǎn)單、可操作性大，可控性強(qiáng)的制備發(fā)光SrAl2O4: Eu2+納米線的方法。實(shí)施例1:首先將分析純SrCO3和Al2O3,按照Sr與Al比例2 I混合，再加入O. 5%mol的Al粉和l%mol的Eu2O3，混合研磨至均勻，作為原料放入剛玉反應(yīng)舟內(nèi)，并置于快速升溫管式燒結(jié)爐中央反應(yīng)區(qū)；將3片IOmmXlOmm剛玉基片在距中央200mm處開(kāi)始相間隔50mm依次置于管式燒結(jié)爐中；再把爐體腔抽真空2X 10_4Torr，開(kāi)始緩慢抽；再充入98Vol %的N2和2Vol %的H2，在實(shí)驗(yàn)的過(guò)程中維持IO4Pa和40sCCm流量，升溫程序中在60分鐘內(nèi)快速升溫至1300°C;經(jīng)過(guò) 0.5h恒溫時(shí)間的實(shí)驗(yàn)過(guò)程后，進(jìn)入降溫程序，自然冷卻至室溫，制成發(fā)光SrAl2O4: Eu2+納米線。實(shí)施例2 首先將分析純SrCO3和Al2O3,按照Sr與Al比例1:1混合，再加入2%mol的Al粉和1.5%mol的Eu2O3,混合研磨至均勻，作為原料放入剛玉反應(yīng)舟內(nèi)，并置于快速升溫管式燒結(jié)爐中央反應(yīng)區(qū)；將3片IOmmXlOmm剛玉基片在距中央200mm處開(kāi)始相間隔50mm依次置于管式燒結(jié)爐中；再把爐體腔抽真空2X 10_4Torr，開(kāi)始本文檔來(lái)自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種用CVD法制備SrAl2O4:?Eu2+納米線的方法，其特征在于：該方法具體步驟如下：（1）首先將分析純SrCO3和Al2O3，按照Sr與Al比例2：1～1：3混合，再加入0.5%～5%mol?的Al粉和1%～4%mol的Eu2O3，混合研磨至均勻，作為原料放入剛玉反應(yīng)舟內(nèi)，并置于快速升溫管式燒結(jié)爐中央反應(yīng)區(qū)；將3片10mm×10mm剛玉基片在距中央200mm處開(kāi)始相間隔50mm依次置于管式燒結(jié)爐中；（2）爐體腔抽真空2×10?4Torr，開(kāi)始緩慢抽；再充入95～98Vol?%的N2和2～5Vol?%的H2，在實(shí)驗(yàn)的過(guò)程中維持104～105Pa和40～70sccm流量，升溫程序中在60分鐘內(nèi)快速升溫至1300～1500℃；經(jīng)過(guò)0.5—3.0h恒溫時(shí)間的實(shí)驗(yàn)過(guò)程后，進(jìn)入降溫程序，自然冷卻至室溫，制成發(fā)光SrAl2O4:?Eu2+納米線。

【技術(shù)特征摘要】

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：李志杰，史桂梅，張?zhí)礻?/a>，梁加淼，賀連龍，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：沈陽(yáng)工業(yè)大學(xué)，
類型：發(fā)明
國(guó)別省市：