一種氟維司群的新的制備方法技術(shù)

本發(fā)明專(zhuān)利技術(shù)提供了一種新的氟維司群的合成方法。本技術(shù)方案以6-酮雌二醇為起始原料，通過(guò)六步反應(yīng)制備氟維司群，反應(yīng)條件溫和，總收率約40％，產(chǎn)品純度高，所有原料皆為國(guó)產(chǎn)化工產(chǎn)品，操作簡(jiǎn)便，成本低，適合于規(guī)模化生產(chǎn)。

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】

本專(zhuān)利技術(shù)涉及一種雌激素受體(ER)抑制劑-下調(diào)劑的一種新制備方法
技術(shù)介紹
氟維司群(Fulvestrant),化學(xué)名為7 a--雌-1，3，5 (10)-三烯-3，17 β - 二醇，其結(jié)構(gòu)式為權(quán)利要求1.一種結(jié)構(gòu)式如式V的化合物2.—種氟維司群的制備方法，其特征在于，包括以下步驟 (1)化合物I與適當(dāng)過(guò)量的醋酐，在20-60°C環(huán)境下反應(yīng)生成化物II，其中醋酐也可以是其他保護(hù)性酸酐； (2)化合物III在適當(dāng)?shù)娜軇┲信c甲磺酰氯或者對(duì)甲苯磺酰氯等在0-30°C環(huán)境下，反應(yīng)成酯化物，在于適當(dāng)?shù)牡恹}取代生成化合物IV (3)式II與式IV在THF等非質(zhì)子性有機(jī)溶劑中，在_78°C到0°C的環(huán)境下，發(fā)生取代反應(yīng)生成化合物式V (4)化合物V經(jīng)過(guò)5%-10%鈀碳還原，反應(yīng)生成化合物式VI，其中還原劑也可以是其他能夠還原羰基的還原劑，如Pt-C，Ni等金屬還原劑或者硼氫化鈉，硼氫化鉀等一般還原劑 (5)式VI經(jīng)堿水解反應(yīng)生成化合物式7，其中堿為氫氧化鈉，氫氧化鉀等強(qiáng)堿，反應(yīng)溶劑可以是甲醇，乙醇等醇類(lèi)中 (6)式VII的化合物在0-60°C的環(huán)境下，使用適當(dāng)?shù)难趸瘎┓磻?yīng)生成氟維司群，其中氧化劑為高碘酸鈉，間氯過(guò)氧苯甲酸，雙氧水等全文摘要本專(zhuān)利技術(shù)提供了一種新的氟維司群的合成方法。本技術(shù)方案以6-酮雌二醇為起始原料，通過(guò)六步反應(yīng)制備氟維司群，反應(yīng)條件溫和，總收率約40％，產(chǎn)品純度高，所有原料皆為國(guó)產(chǎn)化工產(chǎn)品，操作簡(jiǎn)便，成本低，適合于規(guī)模化生產(chǎn)。文檔編號(hào)C07J1/00GK102993257SQ20111027396公開(kāi)日2013年3月27日 申請(qǐng)日期2011年9月13日 優(yōu)先權(quán)日2011年9月13日專(zhuān)利技術(shù)者陳瑋琳, 王騰, 劉燕兵, 廖貴林 申請(qǐng)人:湖州榮大醫(yī)藥有限公司本文檔來(lái)自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種結(jié)構(gòu)式如式V的化合物：FSA00000574547200011.tif

【技術(shù)特征摘要】

【專(zhuān)利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：陳瑋琳，王騰，劉燕兵，廖貴林，
申請(qǐng)(專(zhuān)利權(quán))人：湖州榮大醫(yī)藥有限公司，
類(lèi)型：發(fā)明
國(guó)別省市：