本發明專利技術一步法合成緩蝕阻垢劑S-羧乙基硫代琥珀酸的方法，屬于工業循環冷卻水處理領域。將一定量的馬來酸酐和蒸餾水加入到燒瓶中，于恒溫油浴鍋中預熱至70℃，待馬來酸酐溶解完全；然后向上述的燒瓶中加入一定量的3-巰基丙酸，使得3-巰基丙酸與馬來酸酐溶液完全混溶，然后加入少量的D101堿性樹脂；將上述體系升溫至125℃，加熱回流3.5小時，趁熱抽濾，將濾液放置在冰箱中使之冷卻到4℃重結晶，再次抽濾，濾液無揮發物質成分，可回收套用，搜集濾餅，將濾餅放置于冷凍干燥機中干燥48小時，得白色粉末即為產品。“一步法”合成工藝，無高溫高壓，操作簡便，有效避免生產過程中的安全隱患與環境污染。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于工業循環冷卻水處理領域，具體涉及一種采用“一步法”合成無磷緩蝕阻垢劑S-羧乙基硫代琥珀酸的方法。
技術介紹
隨著工業的迅速發展，工業用水量日益增多，其中循環冷卻水占工業用水量的70%-90%。我國現行的循環冷卻水系統大多采用敞開式的循環冷卻水系統，這種循環冷卻水處理系統由于開式冷卻塔的蒸發作用，循環冷卻水在這個過程中濃縮倍數不斷增大，Fe2+、Cl—、Ca2+、Mg2+等離子濃度不斷升高，若不投加水處理藥劑，熱交換器及管道多發生腐蝕、結垢及微生物粘泥等問題，其中結垢及生物粘泥嚴重影響了冷卻系統的換熱效率，腐蝕大大縮短了換熱設備的使用壽命。因此，各種化學水質穩定劑，如緩蝕劑、阻垢劑、殺生劑、清洗齊U、預膜劑等在工業循環水中得到了廣泛應用。自上世紀70年代以來，磷系緩蝕阻垢劑開始應用于工業循環冷卻水系統，因其無毒、價廉、緩蝕阻垢效果突出而備受推廣。在我國，為防止高濃縮倍數下引起的腐蝕結垢，工業循環水系統一般需以2%左右的流量向環境排放循環水，這些排放的循環水可直接排入地表水體。而磷元素是引起水體富營養化的主要營養元素，世界上很多國家已經對磷的排放作出了明確的限定，例如歐盟、美國及日本等發達國家均規定了總磷排放濃度1. Omg/L的排放限值，我國污水綜合排放標準(GB8978-2002)中的一級標準也規定總磷排放濃度不超過1. Omg/L的排放限值。近年來，我國很多地區均限制了含磷緩蝕阻垢劑在工業循環冷卻水中的應用。目前市場現有的無磷緩蝕阻垢劑有鑭系、鑰系、鎢系及甲殼素等有機高分子系列，例如美國專利 “Compositions for controlling scale formation in aqueoussystem" 公開了一種由PESA、丙烯酸共聚物和鑭系離子組成的復合緩蝕阻垢劑；國內專利“抗壞血酸無磷緩蝕阻垢劑及制備”(CN102225809A)公開了一種由馬來酸化合物、丙烯酸三元共聚物、抗壞血酸等組成的緩蝕阻垢劑；專利“一種無磷緩蝕阻垢劑及其應用”(CN101066811)公開了一種由聚馬來酸酐、鋅鹽、鑰酸鹽、天然有機高分子等組成的緩蝕阻垢劑，這些已公開專利中的緩蝕阻垢劑均是無磷緩蝕阻垢劑。但這些緩蝕阻垢劑有些含有鑰酸鹽、鎢酸鹽與鑭系化合物，雖然緩蝕阻垢效果良好，但是鑰酸鹽等化合物價格昂貴，阻礙了其推廣使用，同時現有無磷緩蝕阻垢劑在生產過程中，一方面面臨生產工藝復雜、配方種類多、成本較高的問題，另一方面這些緩蝕阻垢劑隨冷卻水排放到環境中難以被生物降解，本身就對環境造成了二次污染，部分無磷緩蝕阻垢劑是以有毒有害化學品為原料化合而成，生產過程中存在一定的安全風險及環境污染。這些因素均制約了一些無磷緩蝕阻垢劑的應用與推廣。
技術實現思路
本專利技術的目的在于針對上述問題，根據已有的實驗室條件，采用一步合成法合成一種效果良好、成本低廉的無磷緩蝕阻垢劑S-羧乙基硫代琥珀酸。該緩蝕阻垢劑既克服了磷系緩蝕阻垢劑對水體造成的二次污染問題，同時對高硬度的循環冷卻水仍有較好的緩蝕阻垢效果。本專利技術利用3-巰基丙酸與馬來酸酐，在DlOl堿性樹脂的作用下發生親核加成反應一步合成S-羧乙基硫代琥珀酸，反應化學方程式如下權利要求1.一步法合成緩蝕阻垢劑S-羧乙基硫代琥珀酸的方法，其特征在于按照下述步驟進行 (1)將一定量的馬來酸酐和蒸餾水加入到燒瓶中，于恒溫油浴鍋中預熱至70°c，待馬來酸酐溶解完全； (2)然后向上述的燒瓶中加入一定量的3-巰基丙酸，將油浴鍋的轉速設為500r/min，使得3-巰基丙酸與馬來酸酐溶液完全混溶，然后加入少量的DlOl堿性樹脂； (3)將上述體系升溫至125°C，加熱回流3.5小時，趁熱抽濾，將濾液放置在冰箱中使之冷卻到4°C重結晶，再次抽濾，濾液無揮發物質成分，可回收套用，搜集濾餅，將濾餅放置于冷凍干燥機中干燥48小時，得白色粉末即為產品。2.根據權利要求1所述的一步法合成緩蝕阻垢劑S-羧乙基硫代琥珀酸的方法，其特征在于其中步驟(I)中馬來酸酐與步驟(2)中3-巰基丙酸摩爾比為n (馬來酸酐)n (3-巰基丙酸)=1. 2:1。3.根據權利要求1所述的一步法合成緩蝕阻垢劑S-羧乙基硫代琥珀酸的方法，其特征在于其中步驟(I)中所述的蒸餾水的加入量為馬來酸酐與3-巰基丙酸質量之和的2倍。4.根據權利要求1所述的一步法合成緩蝕阻垢劑S-羧乙基硫代琥珀酸的方法，其特征在于其中步驟(2)中DlOl堿性樹脂的加入量為馬來酸酐與3-巰基丙酸質量之和的1%。全文摘要本專利技術一步法合成緩蝕阻垢劑S-羧乙基硫代琥珀酸的方法，屬于工業循環冷卻水處理領域。將一定量的馬來酸酐和蒸餾水加入到燒瓶中，于恒溫油浴鍋中預熱至70℃，待馬來酸酐溶解完全；然后向上述的燒瓶中加入一定量的3-巰基丙酸，使得3-巰基丙酸與馬來酸酐溶液完全混溶，然后加入少量的D101堿性樹脂；將上述體系升溫至125℃，加熱回流3.5小時，趁熱抽濾，將濾液放置在冰箱中使之冷卻到4℃重結晶，再次抽濾，濾液無揮發物質成分，可回收套用，搜集濾餅，將濾餅放置于冷凍干燥機中干燥48小時，得白色粉末即為產品。“一步法”合成工藝，無高溫高壓，操作簡便，有效避免生產過程中的安全隱患與環境污染。文檔編號C07C319/18GK102993071SQ201210551059公開日2013年3月27日 申請日期2012年12月18日 優先權日2012年12月18日專利技術者張文藝, 占明飛, 李仁霞, 鄭澤鑫, 戴如娟 申請人:常州大學本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一步法合成緩蝕阻垢劑S?羧乙基硫代琥珀酸的方法，其特征在于按照下述步驟進行:（1）將一定量的馬來酸酐和蒸餾水加入到燒瓶中，于恒溫油浴鍋中預熱至70℃，待馬來酸酐溶解完全；（2）然后向上述的燒瓶中加入一定量的3?巰基丙酸，將油浴鍋的轉速設為500r/min，使得3?巰基丙酸與馬來酸酐溶液完全混溶，然后加入少量的D101堿性樹脂；（3）將上述體系升溫至125℃，加熱回流3.5小時，趁熱抽濾，將濾液放置在冰箱中使之冷卻到4℃重結晶，再次抽濾，濾液無揮發物質成分，可回收套用，搜集濾餅，將濾餅放置于冷凍干燥機中干燥48小時，得白色粉末即為產品。
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：張文藝，占明飛，李仁霞，鄭澤鑫，戴如娟，
申請(專利權)人：常州大學，
類型：發明
國別省市：
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