本發明專利技術提供一種以硅的氮氧化物為玻璃基質的發光玻璃及其制備方法。此玻璃通過N3-與O2-共同連接Si4+形成玻璃的網絡，在玻璃中稀土銪離子存在Eu3+和Eu2+兩種價態，通過改變玻璃基質的組成和制備條件控制Eu3+和Eu2+兩種價態以及Eu2+的發光光譜。玻璃的摩爾百分比組成為：aMO-bSiO2-cSi3N4:dEu其中：M為Mg、Ca、Sr、Ba中的一種或幾種；a、b、c、d為摩爾系數，a：40～80％，b：5-50％，c：3～30％，d：0.1～5.0％；將按比例準確稱量的各組分研細混勻，在空氣氣氛或通入N2和H2的混合氣體的條件下，在1450～1700℃熔制0.5～5h，然后在室溫成型，于450～900℃退火1～6h，然后自然冷卻至室溫即得發光玻璃。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及一種以硅的氮氧化物為基質并摻雜稀土銪的發光玻璃及其制備方法。 技術背景照明在人類生產與生活中起著重要作用。自愛迪生專利技術白熾燈以來，人們不斷努力尋找更實用、更美觀、更節能的光源，隨之專利技術了熒光燈、鹵素燈和LED燈。目前，白光LED 的應用領域不斷擴展。在白光LED研究中，一般采用下邊兩種方法得到白色光紅光+綠光 +藍光=白光，以及黃光+藍光=白光。日本日亞公司以發藍光的LED芯片照射YAG = Ce發光粉，發 光粉發出的黃光與LED未被吸收的余光組成白光。中國大連路明用紫外光LED或藍光LED照射硅酸鹽發光粉也得到性能良好的白光。隨著白光LED應用領域的擴展，LED用熒光材料的性能和制備越來越受到人們的重視。氮化物和氮氧化物熒光材料以其高的轉換效率、高的化學穩定性和熱穩定性、發射和激發波長覆蓋范圍廣，以及在制備和使用過程中對環境無害且不分解等優點已發展為很有前景的發光材料。氮化物和氮氧化物熒光材料在近紫外區到藍區內的強吸收，正好與近紫外和藍光二極管的發射波長相匹配，所以，它們是制備白光LED合適的基質材料。制備白光LED —般為在LED芯片上粘涂發光粉，需要嚴格控制發光粉的粒度及用量。玻璃均勻透明、易加工成各種形狀，并能摻雜較高濃度的激活離子。目前發光玻璃已應用于光纖放大器、激光等領域，因此將發光玻璃覆蓋在LED芯片上制備LED照明材料將有廣闊的應用前景。
技術實現思路
本專利技術的目的是提供一種以硅的氮氧化物為基質并摻雜稀土銪的發光玻璃及其制備方法。本專利技術通過N3_與02_共同連接Si4+形成玻璃的網絡，在玻璃中稀土銪離子存在Eu3+ 和Eu2+兩種價態，通過改變玻璃基質的組成和制備條件控制Eu3+和Eu2+兩種價態以及Eu2+ 的發光光譜。玻璃的摩爾百分比組成為aM0_b Si O2-C Si3N4: dEu其中M為Mg、Ca、Sr、Ba中的一種或幾種；a、b、C、d為摩爾系數，a :40 80%， b :5-50%, c :3 30%，d :0· I 5. 0%，；將按比例準確稱量的各組分研細混勻，在空氣氣氛或通入N2和H2的混合氣體的條件下，在1450 1700°C熔制O. 5 5h，然后在室溫成型，于450 900°C退火I 6h，然后冷卻至室溫即得發光玻璃。附圖說明圖1是以硅的氮氧化物為基質并摻雜稀土銪的發光玻璃的激發光譜；圖2是以硅的氮氧化物為基質并摻雜稀土銪的發光玻璃的發射光譜。具體實施方式實施例1:按如下的摩爾百分含量來稱量該玻璃組成的各組分MgO 0. 00% ；CaO :50. 00% ；SrO :0. 00% ；BaO :0. 00% ；SiO2 39. 90% ；Si3N4 :10. 00% ；Eu2O3 :0. 10%將按組成比準確稱量的原料組分，磨細混勻后裝入坩鍋，在爐內于1550°C恒溫 5h。玻璃出爐后倒入不銹鋼模具成型，然后在空氣氣氛中于700°C退火4h，然后自然冷卻至室溫，得到透明的玻璃；用430nm光照射玻璃，玻璃發黃色光。實施例2:按如下的摩爾百分含量來稱量該玻璃組成的各組分MgO 0. 00% ；CaO :0. 00% ；SrO :25. 00% ；BaO :25. 00% ；SiO2 39. 00% ；Si3N4 :10. 00% ；Eu2O3 1. 00%將按組成比準確稱量的原料組分，磨細混勻后裝入坩鍋，在爐內于1500°C恒溫 4. 5h。玻璃出爐后倒入不銹鋼模具成型，然后在空氣氣氛中于800°C退火3h，然后自然冷卻至室溫，得到透明的玻璃；用400nm紫外燈照射玻璃，發紅光。實施例3: 按如下的摩爾百分含量來稱量該玻璃組成的各組分MgO 0. 00% ；CaO :80. 00% ；SrO :0. 00% ；BaO :0. 00% ；SiO2 5. 00% ；Si3N4 :14. 90% ；Eu2O3 :0. 10%將按組成比準確稱量的原料組分，磨細混勻后裝入坩鍋，在爐內于1450°C恒溫 4h。玻璃出爐后倒入不銹鋼模具成型，然后在空氣氣氛中于450°C退火6h，然后自然冷卻至室溫，得到透明的玻璃；用420nm光照射玻璃，玻璃發黃綠色光。實施例4 按如下的摩爾百分含量來稱量該玻璃組成的各組分MgO 2. 00% ；CaO :57. 00% ；SrO :0. 00% ；BaO :0. 00% ；SiO2 10. 00% ；Si3N4 :30. 00% ；Eu2O3 1. 00%將按組成比準確稱量的原料組分，磨細混勻后裝入坩鍋，在爐內于1700°C恒溫 O. 5h。玻璃出爐后倒入不銹鋼模具成型，然后在空氣氣氛中于900°C退火lh，然后自然冷卻至室溫，得到透明的玻璃；用410nm光照射玻璃，玻璃發黃色光。實施例5:按如下的摩爾百分含量來稱量該玻璃組成的各組分MgO 2. 00% ；CaO :4. 00% ；SrO :10. 00% ；BaO :30. 00% ；SiO2 50. 00% ；Si3N4 :3. 00% ；Eu2O3 1. 00%將按組成比準確稱量的原料組分，磨細混勻后裝入坩鍋，在爐內于1600°C恒溫 2h。玻璃出爐后倒入不銹鋼模具成型，然后在空氣氣氛中于800°C退火6h，然后自然冷卻至室溫，得到透明的玻璃；用390nm光照射玻璃，玻璃發橙紅色光。實施例6 按如下的摩爾百分含量來稱量該玻璃組成的各組分MgO 0. 00% ；CaO :40. 00% ；SrO :0. 00% ；BaO :0. 00% ；SiO2 49. 90% ；Si3N4 :10. 00% ；Eu2O3 :0. 10%將按組成比準確稱量的原料組分，磨細混勻后裝入坩鍋，在爐內于1650°C恒溫 lh。玻璃出爐后倒入不銹鋼模具成型，然后在空氣氣氛中于850°C退火lh，然后自然冷卻至室溫，得到透明的玻璃；用430nm光照射玻璃，玻璃發黃色光。實施例7:按如下的摩爾百分含量來稱量該玻璃組成的各組分MgO 4. 00% ；CaO :20. 00% ；SrO :20. 00% ；BaO :20. 00% ；SiO2 5. 00% ；Si3N4 :30. 00% ；Eu2O3 1. 00%將按組成比準確稱量的原料組分，磨細混勻后裝入坩鍋，在爐內于1700°C恒溫 lh。玻璃出爐后倒入不銹鋼模具成型，然后在空氣氣氛中于850°C退火4h，然后自然冷卻至室溫，得到透明的玻璃；用430nm光照射玻璃，玻璃發橙紅色光。實施例8 按如下的摩爾百分含量來稱量該玻璃組成的各組分MgO 0. 00% ；CaO :0. 00% ；SrO :0. 00% ；BaO :65. 00% ； SiO2 20. 00% ；Si3N4 :10. 00% ；Eu2O3 :5. 00%將按組成比準確稱量的原料組分，磨細混勻后裝入坩鍋，在爐內于1450°C恒溫 2h。玻璃出爐后倒入不銹鋼模具成型，然后在空氣氣氛中于450°C退火6h，然后自然冷卻至室溫，得到透明的玻璃；用400nm光照射玻璃，玻璃發紅色光。實施例9:按如下的摩爾百分含量來稱量該玻璃組成的各組分MgO 6. 00% ；CaO :0. 00% ；SrO :50. 00% ；BaO :0. 00% ；SiO2 30. 00% ；Si本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種以硅的氮氧化物為基質的發光玻璃，其特征在于玻璃的摩爾百分比組成為：aMO?bSiO2?cSi3N4:dEu其中：M為Mg、Ca、Sr、Ba中的一種或幾種；a、b、c、d為摩爾系數，a：40～80％，b：5?50％，c：3～30％，d：0.1～5.0％，；將按比例準確稱量的各組分研細混勻，在空氣氣氛或通入N2和H2的混合氣體的條件下，在1450～1700℃熔制0.5～5h，然后在室溫成型，于450～900℃退火1～6h，然后自然冷卻至室溫即得發光玻璃。
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：廉志紅，王世嵐，張躍丹，田立飛，于滿，
申請(專利權)人：河北聯合大學，
類型：發明
國別省市：
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