本發(fā)明專利技術(shù)涉及一種稀土均勻摻雜光纖預(yù)制棒芯棒及其制備方法，所述的芯棒以二氧化硅為基質(zhì)，至少摻雜有一種稀土離子和一種共摻離子，稀土元素的摻雜濃度按其氧化物形式計算，摻雜的稀土氧化物濃度為0.05～0.5mol%；共摻離子為Al和P元素中的至少一種，其共摻劑濃度按氧化物形式計算，共摻劑氧化物濃度范圍為0.4～10mol%。芯棒采用粉末成型－燒結(jié)法制備。本發(fā)明專利技術(shù)纖芯在軸向和徑向具有高的摻雜均勻性；纖芯折射率剖面具有高平坦性；纖芯數(shù)值孔徑(NA)精確可調(diào)；光纖具有高的斜率效率。基于上述摻稀土芯棒，通過外包技術(shù)，一根芯棒，可制造出多種不同結(jié)構(gòu)的摻稀土光纖，即滿足單包層單模、雙包層單模、保偏雙包層和大模場面積空氣孔雙包層等不同結(jié)構(gòu)的摻稀土光纖的制造。
【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及，屬于光纖制造
技術(shù)介紹
早在上世紀(jì)70年初，人們就開始了稀土摻雜氧化硅光纖的研究(Appl. Phys. Lett. , 1973，23(7) : 388-389)。光纖制備技術(shù)一般包括預(yù)制棒制備技術(shù)和光纖設(shè)計與實(shí)現(xiàn)技術(shù)。摻稀土光纖也同樣如此。但是，由于摻稀土光纖的應(yīng)用領(lǐng)域非常廣泛，功能和應(yīng)用要求也各不盡相同，因此，摻稀土光纖的制備相比更加復(fù)雜。在預(yù)制棒技術(shù)方面，被廣泛采用的是MCVD法。在稀土摻雜技術(shù)方面，以MCVD工藝為基礎(chǔ)，摻雜技術(shù)包括高溫蒸發(fā)氣相慘雜(Electron. Lett. , 1985, 21 (17) : 737- 738)、溶液慘雜(Electron. Lett. , 1987, 23(7) : 329-331)、中溫螯合物氣相摻雜(IEEE J. Lightwave Techn. , 1990，8(11): 1680-1683)、懸浮液法(US 7874180 B2)以及最近報告的原位溶液摻雜(CLES/QELS，San Jose, CA, 2010, JTuD)和坩堝內(nèi)置螯合物摻雜(CLES/QELS, San Jose, CA, 2010， CThV7)等。由于缺少常溫易揮發(fā)的稀土化合物，因此，相比制備常規(guī)光纖，采用MCVD法制備摻稀土材料的工藝更加復(fù)雜；加之，沿MCVD襯管縱軸方向，由于存在溫度變化或自重等因素，因此，摻稀土光纖容易存在摻雜不均勻性和批次性差等問題，摻稀土光纖技術(shù)也不如常規(guī)光纖技術(shù)發(fā)展迅速和成熟。在各種稀土摻雜技術(shù)中，由于對設(shè)備要求程度低、工藝靈活、可選摻雜元素及原料豐富、原料成本低等特點(diǎn)，溶液摻雜技術(shù)被廣泛采用；該方法也存在許多不足，如工藝步驟多、生產(chǎn)周期長、摻雜均勻性不足、難以制備大芯徑預(yù)制棒以及折射率剖面中心區(qū)凹陷等。隨著現(xiàn)代工業(yè)制備技術(shù)、傳感技術(shù)及控制手段的不斷進(jìn)步，氣相法摻雜，尤其是以中溫螯合物氣相法摻雜，在工業(yè)上日益受到關(guān)注。該摻雜技術(shù)的特點(diǎn)是，摻雜更均勻、可控性和可重復(fù)性高、生產(chǎn)周期·短、摻雜組分及濃度易調(diào)控、可制備大芯徑摻稀土預(yù)制棒、易實(shí)現(xiàn)規(guī)模化生產(chǎn)等；但對設(shè)備要求比較高以及螯合物原料較貴。高溫氣相法，是最早試驗(yàn)采用的方法之一(E·lectron. Lett. , 1985，21 (17) :737- 738)，但由于早期存在工藝可控差，所以一直沒有得到廣泛采用。直到近年來，工藝控制和摻雜均勻性才得以改善，并逐步被采用。 最近報道的原位溶液摻雜技術(shù)和坩堝內(nèi)置螯合物摻雜技術(shù)，雖然工藝概念新穎，但是對設(shè)備要求和工藝精確控制要求都非常高，離規(guī)模化生產(chǎn)的要求還有很大的距離。但是，不管采用何種稀土摻雜技術(shù)，基于MCVD工藝的摻稀土光纖預(yù)制棒技術(shù)都存在一個共同點(diǎn)，即都需要石英襯管，稀土摻雜層是沉積在襯管內(nèi)壁，預(yù)制棒芯徑大小是通過增加沉積厚度或沉積層數(shù)來調(diào)控的，沉積是由外層向里層逐步過渡的工藝。共性問題是，難以獲得大芯徑預(yù)制棒，或即使通過多次沉積-摻雜工藝，增大芯徑，但層與層之間常存在摻雜濃度的波動性和折射率波動性問題，即徑向摻雜不均勻性問題。在另一方面，摻稀土光纖既要求具有較好的光傳導(dǎo)性能，又要求具有較高的激光性能。前者要求光纖具有匹配的波導(dǎo)結(jié)構(gòu)、模式特性、以及較低的基底吸收損耗；后者要求光纖具有合適的摻雜組分、摻雜濃度、以及泵浦光吸收性能和發(fā)光性能。波導(dǎo)結(jié)構(gòu)、模式特性和泵浦光吸收性能(US6516124，2003)等跟光纖設(shè)計和實(shí)現(xiàn)技術(shù)密切相關(guān)，因此，光纖設(shè)計和實(shí)現(xiàn)技術(shù)也是摻稀土光纖技術(shù)最關(guān)鍵的環(huán)節(jié)之一。由于功能和應(yīng)用領(lǐng)域或范圍的不同，常見的摻稀土光纖設(shè)計包括各種規(guī)格的單包層、普通雙包層、保偏雙包層、空氣孔雙包層等結(jié)構(gòu)。雙包層光纖的內(nèi)包層可以是圓形，但為了提高光纖的吸收性能，其內(nèi)包層外緣還需要打磨加工成預(yù)定形狀(US6831934，2004)，如正八邊形、正六邊形、D字形、梅花形等。 由于應(yīng)用要求不同，每一種結(jié)構(gòu)的摻稀土光纖的纖芯直徑、包層直徑及芯包比等也各有不同，特別是，在設(shè)計熊貓型保偏摻稀土光纖(US7116887，2006)和空氣孔雙包層摻稀土光纖(US 6480659, 2002)時，對摻稀土的芯層直徑或芯包比要求非常高。采用以MCVD法為基礎(chǔ)的摻稀土光纖預(yù)制棒技術(shù)，難以滿足一棒多纖的·設(shè)計要求。近年來，報道了一種用于制備摻鐿(Yb)石英材料的方法(Proc. of SPIE, 2008， 6873，687311: 1_9)，適合用作棒狀激光器。其制備工藝主要是在摻Y(jié)b芯棒外包涂覆深摻氟石英包層，形成數(shù)值孔徑(NA)為O. 25的單包層波導(dǎo)結(jié)構(gòu)；為了保護(hù)摻Y(jié)b細(xì)棒， 在粗棒拉細(xì)時，摻氟層外表再涂覆一層聚合物涂層。這類光纖細(xì)棒的纖芯非常大，達(dá)15Oμι而包層非常薄，厚度僅為15不僅如此，光纖涂層也要求較薄Π2.5μ η;)，以便于散熱。顯然，這類摻鐿光纖細(xì)棒并非常見的芯包大小和比例規(guī)格，用作光纖激光器或放大器時，不具有通用性。對于簡單階躍型光纖，光纖中只有HE11或LPtll模的條件是V = ^NA<2A05o但是，所報道的這A-類摻鐿光纖并不滿足該不等式，因此，也不具有單模特性。另外，該光纖細(xì)棒被用做光纖激光器時，需保持是直的狀態(tài)(Proc. of SPIE, 2008，6873，687311: 1-9)，不適合繞彎，限制了其應(yīng)用。因此，其所報道的光纖制備工藝并不具備技術(shù)先進(jìn)性。事實(shí)上，在其所報道的應(yīng)用試驗(yàn)中，輸出激光效率僅為30%，斜率效率也非常低。綜上所述，當(dāng)前常用的摻稀土光纖技術(shù)仍存在系列問題，以MCVD法為基礎(chǔ)的預(yù)制棒技術(shù)存在預(yù)制棒徑向或軸向的摻雜不均勻性問題，不能滿足一棒多纖設(shè)計和光纖實(shí)現(xiàn)技術(shù)的要求；由燒結(jié)法所制備的摻Y(jié)b體材料，尚未成功實(shí)現(xiàn)具有單模特性的、良好彎曲性能的、高激光斜率效率的摻Y(jié)b光纖的制備；由粉末燒結(jié)法所制備的摻Y(jié)b體材料，尚未實(shí)現(xiàn)摻氟包層以外的外包層技術(shù)和摻稀土光纖技術(shù)。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專利技術(shù)所要解決的技術(shù)問題是針對上述現(xiàn)有技術(shù)存在的不足提供一種摻雜均勻、 激光斜率效率高且易于制作和控制的稀土摻雜光纖預(yù)制棒芯棒及其制備方法。本專利技術(shù)光纖預(yù)制棒芯棒的技術(shù)方案為所述的芯棒以二氧化娃為基質(zhì)，至少摻雜有一種稀土離子和一種共摻離子，稀土元素的摻雜濃度按其氧化物形式計算，摻雜的稀土氧化物濃度為O. 05 O. 5 mol% ;共摻離子為Al和P元素中的至少一種，其共摻劑濃度按氧化物形式計算，共摻劑氧化物濃度范圍為O. 4 10 mol%。按上述方案，所述的稀土離子為鑭系元素離子以及鈧和釔離子。按上述方案，所述芯棒相對純二氧化硅的折射率高度差為O. 001 O. 04 ;芯棒的折射率曲線高度平坦，折射率值波動范圍為± 10%。本專利技術(shù)制備方法的技術(shù)方案為將顆粒大小為10 200 nm的納米孔SiO2粉體， 加入到稀土和共摻離子無機(jī)鹽溶液中，溶液中共摻劑離子和稀土離子摩爾濃度比為3 30，然后通過氨水調(diào)節(jié)溶液的pH值至7 11，不斷攪拌，形成懸浮液；然后進(jìn)行高速離心分離固體顆粒和液體，再干燥脫水、造粒，形成離子吸附的SiO2顆粒；離子吸附的SiO2顆粒經(jīng)過等靜壓成型后，再進(jìn)行Cl2脫水和提純；然后在氣氛爐內(nèi)，高溫?zé)Y(jié)致密，燒結(jié)溫度在 1000 1600 ° C ;再后，進(jìn)行外表加工和化學(xué)清洗，本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種稀土均勻摻雜光纖預(yù)制棒芯棒，其特征在于所述的芯棒以二氧化硅為基質(zhì)，至少摻雜有一種稀土離子和一種共摻離子，稀土元素的摻雜濃度按其氧化物形式計算，摻雜的稀土氧化物濃度為0.05～0.5?mol%；共摻離子為Al和P元素中的至少一種，其共摻劑濃度按氧化物形式計算，共摻劑氧化物濃度范圍為0.4～10?mol%。
【技術(shù)特征摘要】
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：熊良明，李江，羅杰，成煜，鄧濤，韋會峰，胡鵬，
申請(專利權(quán))人：長飛光纖光纜有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：
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