一種萘系染料中間體生產廢水萃取回收方法技術

一種萘系染料中間體生產廢水萃取回收方法，通過離心式攪拌萃取塔和離心式攪拌反萃取塔的聯用，同時利用改進的萃取體系，添加了助劑8-13個碳的脂肪醇或TBP，消除萃取過程中的第三相，為減少酸的用量和提高萃取效率，采用不調節廢水pH值，只對有機溶劑進行酸化，為了實現資源化回收，采用添加固體堿液循環使用至廢水中有機物以固體形式析出。該工藝提供了一種操作方便、工藝簡單，高效去除萘系中間體生產廢水COD，將廢水中有機物以固體形式析出，實現資源化的萃取-反萃取回收工藝。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術屬于環境修復
，具體涉及。
技術介紹
工業上以萘為原料，經磺化、硝化、還原、堿熔等單元操作合成一系列重要的用于生產染料等萘系有機中間體，主要產品包括萘胺類、萘酚類、萘磺酸類、氨基萘磺酸類、羥基萘磺酸類、氨基羥基萘磺酸類和萘羧酸類等，如H酸(1-氨基-8-萘酚-3，6- 二磺酸)、J酸(2-氨基-5-萘酚-7-磺酸)、甲萘胺、吐氏酸(2-氨基-1-萘磺酸)等。該類生產廢 水具有高C0D、高鹽、高毒性、高色度，傳統的生化和物化方法很難處理該類廢水。專利CN200710057544.1公開一種H酸生產廢水的處理方法，將H酸廢水經預處理后，通過大孔弱堿性吸附樹脂，使廢水中所含的H酸及其中間產物等有機物吸附在樹脂上，吸附出水加堿脫附再生，再生液回到原生產工藝中套用。專利CN200510037697. O公開了一種H酸、T酸生產廢水的凈化和資源回收利用的方法。將過濾后的廢水通過裝有樹脂的吸附柱，使其中的H酸、T酸吸附在樹脂上，從而實現有機物和硫酸鈉飽和溶液的有效分離，樹脂經操作后用氫氧化鈉溶液進行洗脫再生，脫附下來的高濃度H酸、T酸的鈉鹽溶液返回原生產工藝的堿熔工序。專利200610088490. O專利技術了一種分離回收H酸的方法，將經過過濾廢水通過裝有大孔丙烯酸類樹脂的固定床吸附劑，經過吸附操作后樹脂用熱水或氫氧化鈉溶液進行再生，脫附下來的H酸可作為原料返回到原生產工藝中。上述方法雖然能夠達到預期的效果，但是通常萘系有機中間體生產廢水COD在80000mg/L以上，水質復雜，使用樹脂處理吸附量受到限制。實驗室研究較多是用絡合萃取法，采用三烷胺做萃取劑和煤油做稀釋劑，調節廢水的酸度，混合，在萃取過程中形成粘度很大的第三相處理該類廢水，然后用氫氧化鈉溶液進行反萃取，得到濃縮液。雖然實驗室研究較多，但是真正的工業上實際應用很少。其原因利用三烷胺做萃取劑和煤油做稀釋劑，溶液出現第三相，盡管第三相可以加以利用，但是第三相的出現給工業化過程中界面自動化控制帶來困難，并且第三相的出現影響利用萃取塔進行萃取。另外，萃取法雖然能夠有效的降低廢水中有機物，但在萃取過程中需要先加入酸溶液，調節廢水的酸度，至廢水PH在1-2之間，酸的加入增大了廢水量和反萃取劑的用量。最重要的一點，用堿液進行反萃取后得到濃縮液，盡管反萃取過程中0/A之比可以在做到4左右，如文章(畢亞凡，2003)。理論上有機物濃縮了近10倍，但是在實際操作過程中這部分濃縮液體積較大，有機物實際上只濃縮2-3倍，該濃縮液的體積較大,其后續回收處理費用聞。
技術實現思路
解決的技術問題本專利技術針對上述問題，添加助劑8-13個碳的脂肪醇或TBP，消除萃取過程中的第三相，為減少酸的用量和提高萃取效率，采用不調節廢水PH值，只對有機溶劑進行酸化，為了實現資源化回收，采用添加固體堿液循環使用至廢水中有機物以固體形式析出。該工藝提供了一種操作方便、工藝簡單，高效去除萘系中間體生產廢水C0D，將廢水中有機物以固體形式析出，實現資源化的萃取-反萃取回收工藝。技術方案，廢水經第一泵從第一儲罐送入到離心式攪拌萃取塔中，有機溶劑由萃取劑、助劑和稀釋劑組成，第二儲罐裝有攪拌裝置，有機溶劑在第二儲罐中攪拌均勻并進行酸化，酸從第五儲罐經第五泵進入到第二儲罐中，酸化后的混合有機溶劑經第二泵從第二儲罐送入到離心式攪拌萃取塔內，廢水和酸化后的混合有機溶劑分別從離心式攪拌萃取塔的上部重相流入口和下部輕相流入口進入到萃取塔中，處理后廢水從塔底底部重相流出口流出，進入到澄清罐中，有機溶劑從塔頂部輕相流出口流出，進入到第三儲罐中靜置分層，上層為需再生有機溶劑，從第三儲罐的上溢 流口流出進入到第四儲罐中，下層為廢水，從第三儲罐的下部流出進入到第一儲罐中；需再生有機溶劑經第三泵從第四儲罐進入到離心式攪拌反萃取塔中，反萃取劑通過第四泵從第六儲罐進入到離心式攪拌反萃取塔內，需再生有機溶劑與反萃取劑分別從離心式攪拌反萃取塔的底部和上部進入到反萃取塔中，再生后的有機溶劑從反萃取塔的頂部流出口進入到第七儲罐中靜置分層，上層為再生萃取劑，從第七儲罐的溢流口流入到第二儲罐中；下層為反萃取劑，從第七儲罐的底部進入到第六儲罐中；反萃取劑從離心式攪拌反萃取塔底部進入到第六儲罐中，第六儲罐中反萃取劑經第四泵進入到第八儲罐中，第八儲罐頂部裝有攪拌裝置，并設有加藥口，反萃取劑從加藥口進入到第八儲罐中；第八儲罐中反萃取劑經第六泵進入到第六儲罐中，塔底流出的反萃取劑進入到第六儲罐中，該反萃取劑在pH > 7時重復使用，當PH小于7時加入堿性物質至反萃取劑pH > 9，至第八儲罐中反萃取劑出現沉淀，過濾或離心，回收得到固體萘系中間體。所述離心式攪拌萃取塔和離心式攪拌反萃取塔，均包括傳動裝置和塔身，塔身自上而下依次設有上澄清罐、塔體和下澄清罐,上澄清罐和下澄清罐分別設有視鏡，上澄清罐和下澄清罐與塔體的連接處分別設有液體分布器，塔身內貫穿設有轉軸，傳動裝置與轉軸連接，傳動裝置包括電機和減速機，電機與減速機連接，減速機攜電機固定于塔身的頂部，并且減速機的輸出軸與轉軸連接。轉軸上設有葉輪組，所述葉輪組由半開式葉輪組成，每個葉輪均設有上蓋板和3-7片槳葉，槳葉固定在上蓋板上，并垂直于上蓋板，槳葉在長度方向的形狀為拋物線形，其中以轉軸軸心為槳葉原點，以上蓋板為平面坐標系，槳葉型線方程滿足 ysaiX+a#2,0. 01 ^ B1 ^ O. 5,0. 01 ^ a2 ^ I, O ^ x ^ 1200mm,獎葉寬為 5mm-10Omm ;塔體的內側壁上設有固定環，上澄清罐的上部設有輕相流出接口，下部設有重相進入接口，下澄清罐的上部設有輕相進入接口，下部設有重相流出接口 ；上澄清罐和下澄清罐內分別設有界面控制裝置，以保證澄清罐內油水界面穩定。所述的界面控制裝置包括信號采集裝置和液位變送器，所述信號采集裝置為電容式物位計或電導率電極，信號采集裝置將采集到的水位信號反饋到液位變送器，由液位變送器控制電動閥、電磁閥與截止閥的閉合，從而保證澄清罐內油水界面穩定。所述的混合有機溶劑與廢水的流量比為1:3-4:1。所述的混合有機溶劑中，萃取劑占體系百分數5-70%，助劑占體積百分數1-50%，稀釋劑占體系百分數29-94% ;所述的萃取劑為N235、N204、TiOA, N1923、N503的一種或兩種以上混合物；所述的萃取助劑為8-13個碳的脂肪醇或TBP ;所述的稀釋劑為磺化煤油、航空煤油、煤油或甲苯的一種。所述的酸化方法為將混合有機溶劑與酸按流量比8 25:1混合，所述酸為硫酸或鹽酸，硫酸或鹽酸的濃度> 5%wt。所述的需再生有機溶劑與反萃取劑的流量比為1:8-4:1。所述的反萃取劑為堿液，所述堿液由片堿、純堿、氫氧化鈣、氧化鈣或氫氧化鉀制 得，堿液循環使用，當堿液PH小于7時，補加與堿液溶質相同的堿性物質，調節溶液pH >9。 有益效果 本專利技術在應用于高COD萘系染料中間生產廢水處理中，COD的去除率能達90%以上，經進行反萃取回收萘系染料中間體，萘系染料中間體等有機物不斷以固體形式析出。附圖說明圖1為廢水處理工藝圖；圖中離心式攪拌萃取塔(2)，第一泵(la)，第二泵(lb)，第三泵(lc)，第四泵(ld)，第五泵(le本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種萘系染料中間體生產廢水萃取回收方法，其特征在于：廢水經第一泵（1a）從第一儲罐（10）送入到離心式攪拌萃取塔（2）中，有機溶劑由萃取劑、助劑和稀釋劑組成，第二儲罐（3）裝有攪拌裝置，有機溶劑在第二儲罐（3）中攪拌均勻并進行酸化，酸從第五儲罐（9）經第五泵（1e）進入到第二儲罐（3）中，酸化后的混合有機溶劑經第二泵（1b）從第二儲罐（3）送入到離心式攪拌萃取塔（2）內，廢水和酸化后的混合有機溶劑分別從離心式攪拌萃取塔（2）的上部重相流入口和下部輕相流入口進入到萃取塔中，處理后廢水從塔底底部重相流出口流出，進入到澄清罐（11）中，有機溶劑從塔頂部輕相流出口流出，進入到第三儲罐（4）中靜置分層，上層為需再生有機溶劑，從第三儲罐（4）的上溢流口流出進入到第四儲罐（5）中，下層為廢水，從第三儲罐（4）的下部流出進入到第一儲罐（10）中；需再生有機溶劑經第三泵（1c）從第四儲罐（5）進入到離心式攪拌反萃取塔（6）中，反萃取劑通過第四泵（1d）從第六儲罐（7）進入到離心式攪拌反萃取塔內，需再生有機溶劑與反萃取劑分別從離心式攪拌反萃取塔的底部和上部進入到反萃取塔中，再生后的有機溶劑從反萃取塔的頂部流出口進入到第七儲罐（8）中靜置分層，上層為再生萃取劑，從第七儲罐（8）的溢流口流入到第二儲罐（3）中；下層為反萃取劑，從第七儲罐（8）的底部進入到第六儲罐（7）中；反萃取劑從離心式攪拌反萃取塔底部進入到第六儲罐（7）中，第六儲罐（7）中反萃取劑經第四泵（1d）進入到第八儲罐（12）中，第八儲罐（12）頂部裝有攪拌裝置，并設有加藥口，反萃取劑從加藥口進入到第八儲罐（12）中；第八儲罐（12）中反萃取劑經第六泵（1f）進入到第六儲罐（7）中，塔底流出的反萃取劑進入到第六儲罐（7）中，該反萃取劑在pH≥7時重復使用，當pH小于7時加入堿性物質至反萃取劑pH≥9，至第八儲罐（12）中反萃取劑出現沉淀，過濾或離心，回收得到固體萘系中間體。...

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：劉云，董元華，靳濤，張澤華，
申請(專利權)人：中國科學院南京土壤研究所，
類型：發明
國別省市：