本發(fā)明專利技術(shù)涉及一種棒狀金紅石型納米TiO2的制備方法，屬于新材料制備技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明專利技術(shù)的制備方法，以鈦酸四丁酯為原料，以去離子水為溶劑，以乙二醇為分散劑，以鹽酸為酸度調(diào)節(jié)劑，在190-230℃條件下恒溫反應(yīng)；采用一步加料，一步反應(yīng)的合成方法制備棒狀金紅石型納米TiO2。本發(fā)明專利技術(shù)的制備方法簡(jiǎn)化了物料混合工序，固定反應(yīng)溫度，縮短了反應(yīng)工序，降低了產(chǎn)品的制備成本。采用本發(fā)明專利技術(shù)制備的金紅石型納米TiO2為棒狀，直徑為20nm左右，長(zhǎng)度為100-250nm。
【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及一種棒狀金紅石型納米TiO2的制備方法，屬于新材料制備
技術(shù)背景TiO2為白色固體或粉末狀的兩性氧化物，俗稱鈦白，其特點(diǎn)有化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，能有效吸收太陽(yáng)光譜中紫外輻射部分，氧化還原性極強(qiáng)，耐酸堿和光化學(xué)腐蝕，價(jià)廉無(wú)毒。自然界存在的二氧化鈦有三種變體金紅石型為四方晶體；銳鈦礦型為四方晶體；板鈦礦型為正交晶體。納米TiO2具有獨(dú)特的光催化性能、優(yōu)異的顏色效應(yīng)以及紫外線屏蔽等功能， 在能源、環(huán)保、建材、醫(yī)療衛(wèi)生等領(lǐng)域有重要的應(yīng)用前景，是一種重要的功能材料。隨著納米二氧化鈦技術(shù)的發(fā)展，其應(yīng)用能力展現(xiàn)出越來(lái)越廣泛的前景。金紅石型二氧化鈦是納米TiO2三種變體中的一種，其熔點(diǎn)為1850°C、空氣中的熔點(diǎn)為1830± 15°C、富氧中的熔點(diǎn)為1879°C，沸點(diǎn)為3200±300°C，被廣泛應(yīng)用于輪胎制造業(yè)、化妝品等各個(gè)行業(yè)。金紅石相二氧化鈦的合成方法主要有溶膠-凝膠法、微乳液法、高溫氣相反應(yīng)法等。呂濱等以 TiCl4為主要原料，采用氣相氧化法，在1800°C的高溫下制備了金紅石型TiO2，粒度258nm， 粒度分布窄，分散性好，近似球形。孫愛華等以TiCl4水解法制備出TiO2膠液，最后在500°C煅燒下制備出金紅石型納米TiO2顆粒。 目前制備金紅石型納米TiO2普遍存在反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)、溫度條件高、工序復(fù)雜、生產(chǎn)成本高等問題。所以，設(shè)計(jì)簡(jiǎn)單的制備工藝以較低的溫度制備金紅石型納米TiO2是當(dāng)前亟待解決的問題之一。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
·為了解決金紅石型納米TiO2的制備方法所存在的需要較高溫度條件的問題，本專利技術(shù)提供了一種在低溫條件下進(jìn)行、且工藝步驟簡(jiǎn)單的棒狀金紅石型納米TiO2的制備方法。本專利技術(shù)是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的一種棒狀金紅石型納米TiO2的制備方法，其步驟為(1)混溶將鈦酸四丁酯、去離子水、乙二醇和無(wú)機(jī)酸溶液混合、攪拌，得PH為1-4的淡黃色透明液體；(2)反應(yīng)將淡黃色透明液體加熱至190-230°C，恒溫10小時(shí)以上，得產(chǎn)物；(3)提純將產(chǎn)物冷卻、洗滌、蒸餾得白色的粉末狀固體物質(zhì)，即為產(chǎn)品；所述無(wú)機(jī)酸為鹽酸或硫酸；所述鈦酸四丁酯與去離子水的摩爾比為1:4_8 ；所述乙二醇與去離子水的體積比為1-5 =IO0本專利技術(shù)的制備方法，以鈦酸四丁酯為原料，以去離子水為溶劑，以乙二醇為分散劑，以鹽酸為酸度調(diào)節(jié)劑，在190_230°C條件下恒溫反應(yīng)；采用一步加料，一步反應(yīng)的合成方法制備棒狀金紅石型納米TiO2。為了加快混溶速率，上述制備方法的步驟(I)優(yōu)選通過(guò)下述方式完成先將乙二醇與去離子水混合均勻，然后加無(wú)機(jī)酸溶液調(diào)節(jié)PH，再加鈦酸四丁酯，攪拌得淡黃色透明液體。上述制備方法，優(yōu)選采用6mol/L的鹽酸溶液調(diào)節(jié)pH ;鈦酸四丁酯逐滴加入；更優(yōu)選的，鹽酸溶液逐滴加入。上述制備方法，其優(yōu)選的反應(yīng)條件為步驟(2)中，溫度為195°C，恒溫10小時(shí)。為了提高產(chǎn)品的收率，上述制備方法的步驟(3)優(yōu)選采用下述方式完成產(chǎn)物冷卻至室溫后，用無(wú)水乙醇洗滌多次，再用去離子水洗滌多次，然后在O. 01-0. 05MPa, 50-800C 條件下蒸懼15-25min。更優(yōu)選的,在O. 05MPa、80°C條件下蒸懼20min。上述制備方法，為了提高反應(yīng)速率和產(chǎn)品的品質(zhì)，所述鈦酸四丁酯與去離子水的摩爾比為1:4 ;乙二醇與去離子水的體積比為3 10o上述制備方法，為了避免引入金屬離子雜質(zhì)，無(wú)機(jī)酸溶液優(yōu)選采用去離子水配制 。有益效果本專利技術(shù)的制備方法，采用液相體系、一步加料、一步反應(yīng)，工藝步驟簡(jiǎn)單易行；反應(yīng)在 190-230°C恒溫條件下進(jìn)行，對(duì)產(chǎn)物減壓蒸餾既得產(chǎn)品，無(wú)需高溫煅燒；因此反應(yīng)溫度較低且后處理過(guò)程簡(jiǎn)單。同時(shí)，本專利技術(shù)的制備方法還具備原料價(jià)廉易得，反應(yīng)參數(shù)易于控制，流程短，能耗低的優(yōu)勢(shì)。采用本專利技術(shù)的制備方法所制備的棒狀金紅石型納米TiO2,經(jīng)過(guò)TEM與XRD表征，直徑在20nm左右，長(zhǎng)度為100-250nm，金紅石相，經(jīng)過(guò)UV-vis分析可知其在可見光區(qū)沒有吸收。 附圖說(shuō)明圖1是各樣品的X射線衍射圖；圖2是1#樣品的透射電鏡圖譜；圖3是1#樣品的高倍透射電鏡圖譜；圖4是2#樣品的透射電鏡圖譜；圖5是2#樣品的高倍透射電鏡圖譜；圖6是3#樣品的透射電鏡圖譜；圖7是3#樣品的高倍透射電鏡圖譜；圖8是各樣品的UV-vis圖譜；圖中，1#樣品為實(shí)施例1制得的棒狀金紅石型納米TiO2, 2#樣品為實(shí)施例2制得的棒狀金紅石型納米TiO2, 3#樣品為實(shí)施例3制得的棒狀金紅石型納米TiO2。具體實(shí)施方式實(shí)施例150ml的小燒杯中，在磁力攪拌器攪拌的同時(shí),加入10. OOml的去離子水、3. OOml乙二醇、6ml用去離子水配制而成的6mol/L的HC1，攪拌均勻。然后緩慢加入原料鈦酸四丁酯 10. 00ml，攪拌12min，形成淡黃色透明液體狀的反應(yīng)液。將反應(yīng)液轉(zhuǎn)入50ml的高壓反應(yīng)釜中，加熱至195°C ;恒溫10小時(shí)后取出產(chǎn)物。將產(chǎn)物以無(wú)水乙醇洗滌三次,再以去離子水洗滌三次，然后放入減壓蒸餾裝置中，在O. 05MPa、80°C條件下減壓蒸餾20分鐘，得到白色的粉末狀固體，為棒狀金紅石型納米Ti02。經(jīng)過(guò)XRD與TEM表征，棒狀金紅石型納米TiO2直徑在20nm左右，長(zhǎng)度為50_250nm， 金紅石相，經(jīng)過(guò)UV-vis分析可知其在可見光區(qū)沒有吸收。實(shí)施例250ml的小燒杯中，在磁力攪拌器攪拌的同時(shí),加入10. OOml的去離子水、5. OOml乙二醇、6ml用去離子水配制而成的6mol/L的硫酸溶液，攪拌均勻。然后緩慢加入原料鈦酸四丁酯5. 00ml，攪拌8min，形成淡黃色透明液體狀的反應(yīng)液。將反應(yīng)液轉(zhuǎn)入50ml的高壓反應(yīng)釜中，加熱至210°C ;恒溫10小時(shí)后取出產(chǎn)物。將產(chǎn)物以無(wú)水乙醇洗滌三次,再以去離子水洗滌三次，然后放入減壓蒸餾裝置中，在O. 01MPa、50°C條件下減壓蒸餾25分鐘，得到白色的粉末狀固體，為棒狀金紅石型納米TiO2。經(jīng)過(guò)XRD與TEM表征，棒狀金紅石型納米TiO2直徑在20nm左右，長(zhǎng)度為50_250nm， 金紅石相，經(jīng)過(guò)UV-vis分析可知其在可見光區(qū)沒有吸收。實(shí)施例350ml的小燒杯中，在磁力攪拌器攪拌的同時(shí),加入10. OOml的去離子水、1. OOml乙二醇、6ml用去離子水配制而成的6mol/L 的鹽酸溶液、原料鈦酸四丁酯8. OOml,攪拌20min, 形成淡黃色透明液體狀的反應(yīng)液。將反應(yīng)液轉(zhuǎn)入50ml的高壓反應(yīng)釜中，加熱至230°C ;恒溫12小時(shí)后取出產(chǎn)物。將產(chǎn)物以無(wú)水乙醇洗滌兩次，再以去離子水洗滌兩次，然后放入減壓蒸餾裝置中，在O. 02MPa、60°C下減壓蒸餾25分鐘，得到白色的粉末狀固體，為棒狀金紅石型納米Ti02。經(jīng)過(guò)XRD與TEM表征，棒狀金紅石型納米TiO2直徑在20nm左右，長(zhǎng)度為50_250nm， 金紅石相，經(jīng)過(guò)UV-vis分析可知其在可見光區(qū)沒有吸收。權(quán)利要求1.一種棒狀金紅石型納米TiO2的制備方法，其特征在于，其步驟為(1)混溶將鈦酸四丁酯、去離子水、乙二醇和無(wú)機(jī)酸溶液混合、攪拌，得PH為1-4的淡黃色透明液體；(2)反應(yīng)將淡黃色透明液體加熱至190-230°C，恒溫10小時(shí)以上，得產(chǎn)物；(3)提純將產(chǎn)物冷卻、洗滌、蒸餾得白色的粉末狀固體物質(zhì)，即為產(chǎn)品；所述無(wú)機(jī)酸為本文檔來(lái)自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種棒狀金紅石型納米TiO2的制備方法，其特征在于，其步驟為：（1）混溶：將鈦酸四丁酯、去離子水、乙二醇和無(wú)機(jī)酸溶液混合、攪拌，得pH為1?4的淡黃色透明液體；（2）反應(yīng)：將淡黃色透明液體加熱至190?230℃，恒溫10小時(shí)以上，得產(chǎn)物；（3）提純：將產(chǎn)物冷卻、洗滌、蒸餾得白色的粉末狀固體物質(zhì)，即為產(chǎn)品；?所述無(wú)機(jī)酸為鹽酸或硫酸；?所述鈦酸四丁酯與去離子水的摩爾比為1：4?8；所述乙二醇與去離子水的體積比為1?5：10。
【技術(shù)特征摘要】
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：于潔玫，黃太仲，劉宗明，張以河，翟利民，何畏，齊蕾，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：濟(jì)南大學(xué)，
類型：發(fā)明
國(guó)別省市：
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