一種萸連片的制備方法及應用技術

本發明專利技術提供一種萸連片的制備方法，由姜汁黃連210g、鹽炙吳茱萸35g、木香70g作為原料藥制成，采用超臨界萃取和微波萃取制備而成，使得黃連素含量有很大提高，本發明專利技術還提供了萸連片在制備抑制人前列腺癌細胞PC-3細胞增殖藥物中的應用。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及中藥制劑
，具體涉及一種萸連片的制備方法及應用。
技術介紹
萸連片記載于衛生部標準WS3-B-1019-91，由姜汁黃連210g、鹽炙吳茱萸35g、木香70g作為原料藥制成，能瀉火止痛，用于脘脅疼痛，噯氣吐酸，大便熱瀉。。現有技術中，尚未有萸連片在提取制備方面采用超臨界和微波技術的報道，而采用打粉和水煎煮的方法，工藝粗糙、落后，雜質多，導致患者用量過大，不方便服用，嚴重影響了本品在臨床上應用。
技術實現思路
專利技術目的為了解決上述問題，本專利技術的目的在于提供一種萸連片的制備方法。本專利技術的另一個目的在于提供一種萸連片在制備抑制人前列腺癌細胞PC-3細胞增殖藥物中的應用。技術方案本專利技術的目的是通過如下的方案實現的一種萸連片的制備方法，由姜汁黃連210g、鹽炙吳茱萸35g、木香70g作為原料藥制成，所述的方法由下列步驟組成取木香，加入到C02超臨界萃取器中，乙醇作為夾帶劑，夾帶劑占總萃取溶劑的體積百分比為4-6%，萃取壓力15-30MPa，溫度30_50°C，C02流量l-3ml/g生藥·π η，萃取時間150_180min，得超臨界萃取物，備用；取其余中藥，粉碎，加入2L的70%乙醇，投入微波萃取裝置中進行微波萃取，萃取功率400600W，萃取2次，每次4_8分鐘，合并萃取液，濃縮，加到DlOl大孔吸附樹脂柱上，50%乙醇洗脫，收集5倍量柱體積洗脫液，減壓回收乙醇，濃縮并干燥，得微波提取物，備用；將上述超臨界萃取物和微波提取物混合，加入淀粉，70%乙醇制顆粒，干燥，壓片，制成1000片，每片重O. 5g。上述一種萸連片的制備方法，所述CO2超臨界萃取夾帶劑占總萃取溶劑的體積百分比為5%。上述一種萸連片的制備方法，所述微波萃取功率500W，每次萃取6分鐘。上述一種萸連片的制備方法，所述CO2超臨界萃取的萃取壓力20MPa，溫度40°C，CO2流量2ml/g生藥· min,萃取時間160min。上述萸連片在制備抑制人前列腺癌細胞PC-3細胞增殖藥物中的應用。現有技術中，萸連片每片O. 5g，每次5-8片，一日3次，采用本專利技術制備成的萸連片每片O. 5g，每次僅需3片，一日服用3次，在具有更多活性成分的條件下大大減少了服用量。此結論可以通過下述試驗證明。試驗一、不同方法制備的萸連片中黃連素含量的比較1、儀器及試藥本專利技術萸連片按實施例3方法制備，使用315g原料藥，經提取制成1000片，每片重O. 5g。原萸連片，按部頒標準方法制備，使用315g原料藥，經提取制成1000片，每片重O. 5g。Agilent 1200高效液相色譜儀；METTLERAE240電子分析天平；黃連素對照品(中國藥品生物制品檢定所)。2、方法色譜條件與系統適用性試驗用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；甲醇-水-磷酸(40 60 :0. 2)為流動相；檢測波長為280nm。理論板數按黃連素峰計算，應不低于3000。對照品溶液的制備精密稱取在60°C減壓干燥4小時的黃連素對照品適量，加甲醇制成每Iml含18 μ g的溶液，即得。供試品溶液的制備取本專利技術萸連片和原萸連片，研細，混勻，取lg，精密稱定，精密加入70%乙醇20ml，密塞，超聲處理10分鐘，離心，取上清液，即得。測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各20 μ 1，注入液相色譜儀，測定，即得。·3、結果結果表明，本專利技術萸連片中黃連素的含量為1. 36mg/片；而原萸連片中黃連素的含量為O. 23mg/片，在服用量減少的情況下，黃連素含量有很大提高。上述研究表明，采用本專利技術制備的萸連片，有效成分含量高于部頒標準法制備的萸連片。具體實施例方式以下通過實施例形式，對本專利技術的上述內容再作進一步的詳細說明，但不應將此理解為本專利技術上述主題的范圍僅限于以下的實例，凡基于本專利技術上述內容所實現的技術均屬于本專利技術的范圍。實施例1取姜汁黃連210g、鹽炙吳茱萸35g、木香70g，將木香，加入到C02超臨界萃取器中，乙醇作為夾帶劑，夾帶劑占總萃取溶劑的體積百分比為4%，萃取壓力15MPa，溫度30°C，C02流量lml/g生藥·π η，萃取時間150min，得超臨界萃取物，備用；取其余中藥，粉碎，加入2L的70%乙醇，投入微波萃取裝置中進行微波萃取，萃取功率400W，萃取2次，每次4分鐘，合并萃取液，濃縮，加到DlOl大孔吸附樹脂柱上，50%乙醇洗脫，收集5倍量柱體積洗脫液，減壓回收乙醇，濃縮并干燥，得微波提取物，備用；將上述超臨界萃取物和微波提取物混合，力口入淀粉，70%乙醇制顆粒，干燥，壓片，制成1000片，每片重O. 5g。經檢測，成品中黃連素的含量為1. 43mg/片。實施例2取姜汁黃連210g、鹽炙吳茱萸35g、木香70g，將木香，加入到CO2超臨界萃取器中，乙醇作為夾帶劑，夾帶劑占總萃取溶劑的體積百分比為6%，萃取壓力30MPa，溫度50°C，CO2流量3ml/g生藥·π η，萃取時間180min，得超臨界萃取物，備用；取其余中藥，粉碎，加入2L的70%乙醇，投入微波萃取裝置中進行微波萃取，萃取功率600W，萃取2次，每次8分鐘，合并萃取液，濃縮，加到DlOl大孔吸附樹脂柱上，50%乙醇洗脫，收集5倍量柱體積洗脫液，減壓回收乙醇，濃縮并干燥，得微波提取物，備用；將上述超臨界萃取物和微波提取物混合，力口入淀粉，70%乙醇制顆粒，干燥，壓片，制成1000片，每片重O. 5g。經檢測，成品中黃連素的含量為1. 42mg/片。實施例3 取姜汁黃連210g、鹽炙吳茱萸35g、木香70g，將木香，加入到CO2超臨界萃取器中，乙醇作為夾帶劑，夾帶劑占總萃取溶劑的體積百分比為5%，萃取壓力20MPa，溫度40°C，CO2流量2ml/g生藥·π η，萃取時間160min，得超臨界萃取物，備用；取其余中藥，粉碎，加入2L的70%乙醇，投入微波萃取裝置中進行微波萃取，萃取功率500W，萃取2次，每次6分鐘，合并萃取液，濃縮，加到DlOl大孔吸附樹脂柱上，50%乙醇洗脫，收集5倍量柱體積洗脫液，減壓回收乙醇，濃縮并干燥，得微波提取物，備用；將上述超臨界萃取物和微波提取物混合，力口入淀粉，70%乙醇制顆粒，干燥，壓片，制成1000片，每片重O. 5g。經檢測，成品中黃連素的含量為1. 36mg/片。實施例4 :萸連片抑制PC-3細胞增殖的實驗研究資料I實驗材料1.1實驗用細胞株 人前列腺癌細胞PC-3細胞，南京正寬醫藥科技有限公司實驗室細胞庫，DMEM+10%FBS常規培養。1. 2實驗藥物研究藥物本專利技術萸連片按實施例3方法制備。藥液儲液稱取IOOmg萸連片，溶于5ml無水乙醇中，O. 2 μ m濾器過濾，500 μ Idoff管分裝，-20°C存儲，同時O. 2 μ m濾器過濾無水乙醇以備對照組之用。1. 3實驗試劑DMEM(GIBC0 公司 Cat. No. 12100-061 Lot. No. 758137);胎牛血清(浙江天杭生物科技有限公司Lot. No. 100419)；NaHC03 (上海久億化學試劑有限公司Cat. No. 11810_033Lot.No. 1088387)；Trypsin (AMRESC0 公司批號2010/04)；EDTA (AMRESC0 公司批號:2009/本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種萸連片的制備方法，由姜汁黃連210g、鹽炙吳茱萸35g、木香70g作為原料藥制成，其特征在于所述的方法由下列步驟組成：取木香，加入到CO2超臨界萃取器中，乙醇作為夾帶劑，夾帶劑占總萃取溶劑的體積百分比為4?6%，萃取壓力15?30MPa，溫度30?50℃，CO2流量1?3m1/g生藥·min，萃取時間150?180min，得超臨界萃取物，備用；取其余中藥，粉碎，加入2L的70%乙醇，投入微波萃取裝置中進行微波萃取，萃取功率400?600W，萃取2次，每次4?8分鐘，合并萃取液，濃縮，加到D101大孔吸附樹脂柱上，50%乙醇洗脫，收集5倍量柱體積洗脫液，減壓回收乙醇，濃縮并干燥，得微波提取物，備用；將上述超臨界萃取物和微波提取物混合，加入淀粉，70%乙醇制顆粒，干燥，壓片，制成1000片，每片重0.5g。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：不公告發明人，
申請(專利權)人：卞毓平，
類型：發明
國別省市：