一種納米碳酸鈣基淺色導電粉及其制備方法技術

一種納米碳酸鈣基淺色導電粉及其制備方法。該導電粉由納米碳酸鈣基體、基體表面的聚電解質改性層及包覆在其改性層上的導電錫摻雜氧化銦構成，其中納米碳酸鈣質量占80%以上，產品電阻率在103Ω?cm級別。其制備以CaCO3為母核，采用層層組裝的方法依次組裝上帶正電荷的殼聚糖和帶負電荷的PSS聚電解質，實現納米碳酸鈣表面改性，使其在弱酸性環境中穩定存在；然后將含錫離子和銦離子的混合乙醇溶液滴加到表面改性的納米碳酸鈣體系中，氨水調節pH值，保持過程pH值在5-6。滴加完后，陳化、過濾、洗滌、干燥、煅燒即獲得淺黃色導電粉。本制備工藝簡單，所得導電粉體顏色淺，性能優良成本低，可用于導電涂層、電子工業及導電塑料領域。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及一種納米CaCO3基淺色導電粉及其制備方法，該導電粉主要用作于涂料、纖維、橡膠、塑料等高分子物品的填充材料，解決靜電問題，屬導電材料

技術介紹
導電粉作為一種功能材料，其制品具有屏蔽電磁波、導電性、抗靜電等功能，已經被廣泛應用于通信、電子、紡織、軍事、化工、汽車、石油、航空等行業。近些年來，隨著社會科技的不斷進步，人們對導電功能材料的要求也逐步提高。然而，傳統導電粉存在諸多的不足。如金屬系導電粉(金屬片、金屬纖維、金屬粉末)存在價格昂貴，化學穩定性差等問題；金屬氧化物系導電粉(銻摻雜氧化錫，錫摻雜氧化銦等)存在價格昂貴，顏色較深，使用過程中易發生沉淀分層，影響基料的使用壽命等問題；有機導電材料由于不耐腐蝕，不耐高溫，而且耐油性、耐水性和耐久性差，抗靜電性不穩定，只能適用與一些特定的環境；碳系(石墨、碳纖維、炭黑)及復合系列存在分散性差，制品顏色暗，不易調色，生產和使用易污染環境等問題。因此開發一種價格低廉，具備良好導電和調色性能的淺色導電粉具有非常現實的意義。淺色導電粉是以質輕、價廉、色淺的材料為基質，通過表面處理在基質表面形成導電性氧化層，或用半導體摻雜處理，而制得一類具有導電性能的填料。根據基質的不同，可分為導電云母粉、導電鈦白粉、導電硫酸鋇和導電二氧化硅等，其外觀一般呈灰白色或淺灰色粉末，具有色淺、導電性好、易分散、耐腐蝕、耐熱、阻燃、穩定性高、透波性好及價格低等特點。納米碳酸鈣是90年代發展起來的一種新型超細粉體材料。粒徑在f 100納米之間，由于納米級碳酸鈣粒子的超細化，其晶體結構和表面電子結構發生變化，產生了普通碳酸鈣所不具有的宏觀量子效應、表面效應、量子尺寸效應和小尺寸效應，在熔點、催化性、光熱電阻和磁性等方面與常規材料相比顯示出優越的性能。納米碳酸鈣已經被廣泛應用于食品、醫藥、密封膠、塑料、橡膠、油墨、涂料等行業，但現有的納米碳酸鈣不具有導電性能，所以在涂料、聞級油墨、橡股、塑料等廣品中的應用不能解決靜電問題。如能以納米碳酸I丐為基質材料制成導電納米碳酸鈣，將其填充在橡膠、塑料、高級油墨及涂料中不僅可進一步降低成本，白色補強，使制品表面光艷、抗張力高、伸長度好、耐彎曲、抗撕裂力強、抗龜裂性能好，而且使材料的抗靜電性或導電性得到提高，消除靜電危害。因此，應用前景十分廣闊。但是，由于碳酸鈣本身不耐酸腐蝕，碳酸鈣基淺色導電粉的制備報道還較少，楊小紅等(中國專利CN101923907A)報道了一種碳酸鈣/鎳復合導電粉的制備，其產物顏色仍為黑色。因此，本專利技術先對碳酸鈣進行表面改性，在弱酸性環境下，在其表面包覆一層錫摻雜氧化銦(ITO)，制備出一種淡黃色的納米碳酸鈣基導電粉。該淺色導電粉生產成本低、制備方法簡單、使用無污染、性能優良，適合工業化生產。
技術實現思路
本專利技術所要解決的問題是提供一種碳酸鈣基包覆型淺色導電粉及其制備方法。該方法以納米碳酸鈣為基體材料，通過對納米碳酸鈣的表面改性，弱酸條件下，在納米碳酸鈣的表面包覆上導電性能優良的錫摻雜氧化銦(ITO)，從而制得淺色的包覆型導電粉，具有制備成本低、制備方法簡單、易分散、導電性好等優點。本專利技術對要解決的問題所采取的技術方案如下 一種納米CaCO3基淺色導電粉，該淺色導電粉由納米碳酸鈣基體、該基體表面的聚電解質改性層及包覆在其改性層上的導電錫摻雜氧化銦構成，記為CaCO3O(PEs)n@IT0，n為聚電解質層數，其中納米碳酸鈣的質量分數占80%以上，產品電阻率在IO3 Q cm級別。本專利技術所述的聚電解質改性層為交替組裝的殼聚糖和聚苯乙烯磺酸鈉層，聚電解質層數n值根據產品用途需要確定。本專利技術的納米CaCO3基淺色導電粉的制備方法，按下述步驟依次進行 (1)量取25mL無水乙醇，滴加冰醋酸調節pH=5，然后依次加入In(NO3)3 4. 5H20和SnCl4 5H20, In:Sn摩爾比為9:1，攪拌使其完全溶解，此時SnCl4濃度0. 9 I. 5mg/ml ； (2)在70°C恒溫水浴磁力攪拌條件下，將步驟(I)制得的溶液逐滴加入到表面改性納米碳酸鈣懸濁液中，并用精密酸度計測量滴加過程中所述的懸濁液的PH值，滴加質量比為I I的氨水溶液調控溶液的PH值穩定在5-6 ； (3)滴加結束后在70°C恒溫水浴磁力攪拌條件下恒溫2-4h，然后進行抽濾、濾餅用蒸餾水洗滌至檢驗無Cl—為止(AgNO3檢驗)，然后80 °C條件下干燥； (4)再在馬弗爐中500-600°C條件下煅燒，煅燒3-6 h后，研磨，即制得納米碳酸鈣基淺黃色導電粉，產物記為CaCO3O (PEs) niITOo本專利技術中所述的表面改性納米碳酸鈣懸濁液按如下方法制備 (1)將10g質量分數為10%的納米CaCO3漿液分散到20 mL蒸餾水中，在超聲儀中超聲分散20-30 min后加入5 mL質量分數為1%的殼聚糖溶液； (2)磁力攪拌15min后離心除去過量的殼聚糖，水洗3次； (3)加入5mL質量分數為0.6 %的聚苯乙烯磺酸鈉(PSS)溶液，然后按步驟(1)、(2)相同的操作方法進行； (4)按上述步驟(I)、(2)、(3)交替組裝殼聚糖和聚苯乙烯磺酸鈉，直至所需要的聚電解質層數，即制得具有核殼結構的表面改性納米碳酸鈣產物聚電解質-碳酸鈣，記為CaCO3O(PEs)n，n為聚電解質層數。本專利技術所用的納米碳酸鈣漿液為河南科力新材料股份有限公司生產，納米碳酸鈣質量分數為10%，溶劑為水，pH值為10，平均粒徑70-90nm。本專利技術所得的納米CaCO3基淺色導電粉復合材料，碳酸鈣的質量分數在80%以上。顏色呈淺黃色，易分散、導電性好(電阻率在IO3 Q 級別)、生產成本低，與傳統的導電粉相比，顯示出許多優越的性能。本專利技術的優點是 (I)本產品利用價格低廉的碳酸鈣作為復合導電粉的基體，大大降低了復合導電粉的成本，同時提高了碳酸鈣的商業附加值；(2)本方法制備的導電粉為淡黃色到淺黃色，色澤淺，應用范圍廣；(3)本方法制備的導電粉疏松，易分散，導電性能良好；(4)本方法制備的導電粉同時具有納米碳酸鈣的優點，與橡膠、塑料、涂料等產品相容性好，能提高產品的力學性能。附圖說明圖1-1、實施例I制備的CaCO3O(PEs)5OITO復合導電粉的XRD圖譜 圖1-2、實施例I制備的CaCO3O(PEs)5OITO復合導電粉的掃描電子顯微照片圖2-1、實施例2制備的CaCO3O(PEs)5OITO復合導電粉的XRD圖譜圖2-2、實施例2制備的CaCO3O(PEs)5OITO復合導電粉的掃描電子顯微照片圖中*代表CaCO3的衍射峰，對應的PDF卡片號5-586 ;圖中#代表ITO的衍射峰，對應的PDF卡片號6-416。具體實施例方式下面通過實施例進一步說明本專利技術具體實施方式。實施例所用的納米碳酸鈣漿液為河南科力新材料股份有限公司生產，納米碳酸鈣質量分數為10%，pH值為10，平均粒徑70_90nm。實施例I 納米碳酸鈣的表面改性以帶負電的CaCO3為母核，利用靜電相互作用，采用層層組裝的方法依次組裝上帶正電荷的殼聚糖和帶負電荷的PSS聚電解質。向10 g CaCO3漿液中添加20 mL蒸餾水，超聲分散25min后加入5 mL質量分數為1%本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種納米CaCO3基淺色導電粉，其特征在于：該淺色導電粉由納米碳酸鈣基體、該基體表面的聚電解質改性層及包覆在其改性層上的導電錫摻雜氧化銦構成，記為CaCO3@(PEs)n@ITO，n為聚電解質層數，其中納米碳酸鈣的質量分數占80%以上，產品電阻率在103?Ω·cm級別。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：法文君，鄭直，王杰，王笑陽，王初哲，盧曉婭，李鵬，
申請(專利權)人：許昌學院，
類型：發明
國別省市：