本發明專利技術涉及一種藍寶石晶體生長的改良泡生法，包括準備原料、爐體抽真空、爐體加熱、熔接晶種、晶頸生長、晶體生長、分離與退火、取晶步驟。在整個晶體生長過程中，晶體不被提出坩堝，仍處于熱區，可以精確控制晶體的冷卻速度，減小熱應力；晶體生長時，固液界面處于熔體包圍之中，這樣熔體表面的溫度擾動和機械擾動在到達固液界面以前可被熔體減小以致消除；晶體生長過程中若存在晶體的移動和轉動，容易受到機械振動影響，本發明專利技術在晶頸形成后停止與旋轉提拉晶種桿，有效的避免了晶體受到機械振動的影響；使用相同的氧化鋁原料利用率較高。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及一種藍寶石工業化生產技術，具體涉及一種藍寶石晶體生長的改良泡生法。技術背景藍寶石是世界上硬度僅次于金剛石的晶體材料，由于具有優良的物理、機械、化學及紅外透光性能，一直是微電子、航空航天、軍工等領域急需的材料，尤其是光學級大尺寸藍寶石材料，由于其具有性能穩定、市場需求量大、綜合利用率及產品附加值高等特點，成為近年國內外研究開發和產業化熱點。我國自2003年開始提出“國家半導體照明工程”計劃，并在近年內已初步形成LED產品的規模化生產能力，但位于LED產業鏈最上游的襯底材料，尤其是大尺寸藍寶石材料，由于技術門檻極高，一直是該產業進一步發展的瓶頸。藍寶石單晶的制備技術包括提拉法、焰熔法、坩堝下降法、溫度梯度法、導模法、熱交換法、水平定向凝固法、泡生法等，其中泡生法是目前世界上公認的最適合大規模工業化生產的一種方法。泡生法雖然可以制備重量大于31kg，甚至是大于85kg的光學級大尺寸藍寶石晶體，但是目前該方法晶體生長成品率較低，一般只有65%左右，同時由于普通泡生法制得的藍寶石晶體頂部晶頸部分缺陷較大而使得藍寶石晶體前端的熱應力較大。中國專利公布號CN 102212871 A，公布日2011年10月12日，名稱為藍寶石晶體的生長方法及藍寶石晶體生長用的長晶爐結構，該申請案公開了一種藍寶石晶體的生長方法及藍寶石晶體生長用的長晶爐結構，包括如下步驟a、將40-60%的氧化鋁晶體、20-30% 的氧化鋁晶塊及10-30%的氧化鋁晶粒按照重量百分比均勻混合后放入坩堝中山、將具有氧化鋁晶體的坩堝放入長晶爐中并抽真空，將長晶爐的溫度加熱至2200°C ;c、坩堝中的氧化鋁晶體加熱至熔融狀態時，使坩堝的溫度降至2150-2200°C間；并當坩堝中出現固-液界面時，開始引晶；d、使坩堝的溫度降至1900-2100°C，以便長晶；e、對長晶爐保溫；f、對長晶爐進行退火，使長晶爐的溫度由2000°C逐漸將至1000°C ;g、長晶爐的溫度逐漸將至常溫； h、對長晶爐內以氬氣破真空，開啟長晶爐并取出藍寶石晶體。其不足之處在于，制得的藍寶石晶體頂部晶頸部分缺陷較大而使得藍寶石晶體前端的熱應力較大且原料氧化鋁的利用率不高
技術實現思路
本專利技術的目的在于為了解決現有制得的藍寶石晶體頂部晶頸部分缺陷較大而使得藍寶石晶體前端的熱應力較大的缺陷且原料氧化鋁的利用率不高而提供一種藍寶石晶體前端熱應力較小、氧化鋁利用率較高的藍寶石生長的改良泡生法。為了實現上述目的，本專利技術采用以下技術方案一種藍寶石晶體生長的改良泡生法，所述改良泡生法包括以下步驟a)準備原料將堆積態或塊狀高純度氧化鋁裝入坩堝，將坩堝置于晶體生長爐內；b)爐體抽真空將晶體生長爐抽真空，真空度IX 10_3pa ；c)爐體加熱采用電加熱，將溫度加熱至2100-2150°C；d)熔接晶種待堆積態或塊狀高純度氧化鋁熔化成熔液，選用A向或C向或R向的單晶晶種接觸到熔液表面，進行引晶；e)晶頸生長當步驟d)的單晶晶種直徑縮小至4-8mm時，以O.05-4mm/h的速度向上提拉晶種桿并以O. l-2rpm的速度旋轉，同時以O. 5_15°C/h的速率降溫，直至單晶晶種上結晶的質量達到2-4. 5kg ；f)晶體生長步驟e)完成后，停止提拉晶種桿與停止旋轉，以2-15°C/h的速率降溫， 直至晶體質量不再增加；g)分離與退火待步驟f)晶體生長完成后，以10-15mm/h的速度提拉晶種桿，使得晶體與坩堝分離；在1500-1800°C下開始退火，以50-200°C /h的速率降溫至加熱電壓降為零后，通入惰性氣體，直至晶體生長爐內壓強為8\104-1\105 &，然后保溫5-81!；h)取晶步驟g)完成后，打開進氣閥，等到晶體生長爐內氣壓與大氣壓一樣時，開爐取晶。在本技術方案中，泡生法是利用溫度控制來生長晶體，它與柴氏拉晶法最大的差異是只拉出晶頸，晶身部分是靠著溫度變化來生長，少了拉升及旋轉的干擾，比較好控制晶體生長，并在拉晶頸的同時，調整加熱器功率，使熔融的原料達到最合適的長晶溫度范圍， 讓生長速度達到理想化，因而長出品質理想的藍寶石單晶。在整個晶體生長過程中，晶體不被提出坩堝，仍處于熱區。這樣就可以精確控制它的冷卻速度，減小熱應力；晶體生長時，固液界面處于熔體包圍之中。這樣熔體表面的溫度擾動和機械擾動在到達固液界面以前可被熔體減小以致消除；晶體生長過程中若存在晶體的移動和轉動，容易受到機械振動影響，本專利技術在晶頸形成后停止與旋轉提拉晶種桿，有效的避免了晶體受到機械振動的影響；氧化鋁的利用率更高。作為優選,步驟e)晶頸生長中，單晶晶種直徑縮小至4-8mm以O. 05-lmm/h的速度向上提拉晶種桿并伴有O. l-2rpm的速度旋轉，同時以O. 5-5°C /h的速度降溫；當單晶晶種上結晶的質量達到O. 1-0. 2kg時，以O. 5-2mm/h的速度向上提拉晶種桿，以1_10°C /h的速率降溫；當單晶晶種上結晶的質量達到O. 4-0. 8kg時，以O. 15-3mm/h的速度向上提拉晶種桿，以2-15°C /h的速率降溫；當單晶晶種上結晶的質量達到I. 5-1. 9kg時，以O. 25-4mm/h 的速度向上提拉晶種桿，以i-io°c /h的速率降溫。在本技術方案中，在晶頸生長中使用不同的提拉速度，使得晶頸部分缺陷減小，減小監寶石晶體如端的熱應力。作為優選，步驟e)與步驟f)中降溫用的冷卻水的出水溫度為24_26°C。作為優選，步驟g)中使用的惰性氣體為氬氣。在本技術方案中，使用氬氣較其他惰性氣體成本更低。作為優選，氧化鋁的純度大于等于99. 996%。作為優選，堆積態的氧化鋁顆粒體密度為3_4g/cm3，堆積密度為2_4g/cm3 ;塊狀的氧化鋁直徑為2-5cm。本專利技術的有益效果是，晶體不被提出坩堝，仍處于熱區，可以精確控制晶體的冷卻速度，減小熱應力；2)晶體生長時，固液界面處于熔體包圍之中，這樣熔體表面的溫度擾動和機械擾動在到達固液界面以前可被熔體減小以致消除；3)晶體生長過程中若存在晶體的移動和轉動，容易受到機械振動影響，本專利技術在晶頸形成后停止與旋轉提拉晶種桿，有效的避免了晶體受到機械振動的影響；4)使用相同的氧化鋁原料利用率較高。附圖說明圖I是本專利技術實施例I所制備的藍寶石晶體與對比例I的晶頸的示意圖。具體實施方式以下結合具體實施例對本專利技術做進一步的解釋單晶晶種購自俄羅斯monocrystal公司。實施例I一種藍寶石晶體生長的改良泡生法，所述改良泡生法包括以下步驟a)準備原料將質量為20kg、純度為99.996%的堆積態氧化鋁裝入坩堝，將坩堝置于晶體生長爐內；其中，堆積態的顆粒體密度為3g/cm3，堆積密度為2g/cm3 ；b)爐體抽真空將晶體生長爐抽真空，真空度IX10_3pa ；c)爐體加熱采用電加熱，將溫度加熱至2100°C；d)熔接晶種待氧化鋁熔化成熔體，選用A向的單晶晶種接觸到熔液表面，進行引晶；e)晶頸生長當單晶晶種的直徑縮小至4_以O.05mm/h的速度向上提拉晶種桿并伴有O. Irpm的速度旋轉，同時以O. 5°C /h的速度降溫；當單晶晶種上結晶的質量達到O. IKg 時，以O. 5mm/h的速度向上提拉晶種桿，以1°C /h的速率降溫；當單晶本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種藍寶石晶體生長的改良泡生法，其特征在于，所述改良泡生法包括以下步驟：a）準備原料：將堆積態或塊狀高純度氧化鋁裝入坩堝，將坩堝置于晶體生長爐內；?b）爐體抽真空：將晶體生長爐抽真空，真空度1×10?3pa；c）爐體加熱：采用電加熱，將溫度加熱至2100?2150℃；d）熔接晶種：待堆積態或塊狀高純度氧化鋁熔化成熔液，選用A向或C向或R向的單晶晶種接觸到熔液表面，進行引晶；e）晶頸生長：當步驟d）的單晶晶種直徑縮小至4?8mm時，以0.05?4mm/h的速度向上提拉晶種桿并以0.1?2rpm的速度旋轉，同時以0.5?15℃/h的速率降溫，直至單晶晶種上結晶的質量達到2?4.5kg；f）晶體生長：步驟e）完成后，停止提拉晶種桿與停止旋轉，以2?15℃/h的速率降溫，直至晶體質量不再增加；g）分離與退火：待步驟f）晶體生長完成后，以10?15mm/h的速度提拉晶種桿，使得晶體與坩堝分離；在1500?1800℃下開始退火，以50?200℃/h的速率降溫至加熱電壓降為零后，通入惰性氣體，直至晶體生長爐內壓強為8×104?1×105pa，然后保溫5?8h；h）取晶：步驟g）完成后，打開進氣閥，等到晶體生長爐內氣壓與大氣壓一樣時，開爐取晶。...
【技術特征摘要】
1.一種藍寶石晶體生長的改良泡生法，其特征在于，所述改良泡生法包括以下步驟 a)準備原料將堆積態或塊狀高純度氧化鋁裝入坩堝，將坩堝置于晶體生長爐內； b)爐體抽真空將晶體生長爐抽真空，真空度IX 10_3pa ； c)爐體加熱采用電加熱，將溫度加熱至2100-2150°C； d)熔接晶種待堆積態或塊狀高純度氧化鋁熔化成熔液，選用A向或C向或R向的單晶晶種接觸到熔液表面，進行引晶； e)晶頸生長當步驟d)的單晶晶種直徑縮小至4-8mm時，以0.05-4mm/h的速度向上提拉晶種桿并以0. l-2rpm的速度旋轉，同時以0. 5_15°C/h的速率降溫，直至單晶晶種上結晶的質量達到2-4. 5kg ； f)晶體生長步驟e)完成后，停止提拉晶種桿與停止旋轉，以2-15°C/h的速率降溫，直至晶體質量不再增加； g)分離與退火待步驟f)晶體生長完成后，以10-15mm/h的速度提拉晶種桿，使得晶體與坩堝分離；在1500-1800°C下開始退火，以50-200°C /h的速率降溫至加熱電壓降為零后，通入惰性氣體，直至晶體生長爐內壓強為8\104-1\105 &，然后保溫5-81!； h)取晶步驟g)完成后，打開進氣閥，等到晶體生長爐內氣壓與大氣壓一樣時，開爐取晶。2.根據權利要求I所述的一種藍寶...
【專利技術屬性】
技術研發人員：范世煒，許友生，丁革建，曾錫強，
申請(專利權)人：浙江東海藍玉光電科技有限公司，
類型：發明
國別省市：
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