一種玻璃陶瓷及其制備方法技術

本發明專利技術提供一種玻璃陶瓷的制備方法，包括以下步驟：將摩爾百分含量為55%~60%的SiO2，5%~10%的Al2O3，10%~18%的Li2O，3%~6%的K2O，4%~8%的P2O5，2%~4.5%的CaO，2%~6%的ZrO2，2.5%~5%的La2O3，1%~3%的Y2O3，1%~6%的Ta2O5和1%~5%的Gd2O3充分研磨，得到混合粉末；將所述的混合粉末熔融后，水淬成玻璃顆粒；將所得玻璃顆粒研磨后，進行冷等靜壓處理，得到半成品；將所述的半成品依次經過第一加熱處理、第二加熱處理和第三加熱處理，自然冷卻后得到玻璃陶瓷。本發明專利技術制備的玻璃陶瓷撓曲強度高，化學性能穩定。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術屬于生物陶瓷領域，特別涉及玻璃陶瓷及其制備方法。
技術介紹
生物陶瓷是應用于生物材料的陶瓷，其不僅具有不銹鋼、塑料的特性，而且與生物組織有良好的相容性和優異的親和性。生物陶瓷根據其在生物體內的活性可分為惰性生物陶瓷、活性生物陶瓷和可降解生物陶瓷。其中，惰性生物陶瓷主要指化學性能穩定，與生物相容性好的陶瓷材料。惰性陶瓷材料的結構都比較穩定，分子中的鍵力較強，其主要包括氧化物陶瓷、非氧化物陶瓷、碳質材料和惰性生物玻璃陶瓷等。玻璃陶瓷，又稱微晶玻璃，傳統的玻璃陶瓷制造方法是經過高溫熔化、成型和熱處理得到的一種晶相與玻璃相結合的復合材料。玻璃陶瓷具有機械強度高，熱膨脹性能可調，耐熱沖擊，耐化學腐蝕，低介電損耗等優越的性能。在生物醫藥領域中，生物陶瓷經常被用于制造牙科材料、人工骨關節及骨頭結合劑的填料等。目前，Li2O-Al2O3-SiO2系統玻璃陶瓷是最常用的玻璃陶瓷。其制備方法為將Li2O, A1203、SiO2和幾種其它氧化物混合后，在140(Tl5(KrC左右熔融后澆鑄成型，然后在經過不同溫度熱處理即制成Li2O-Al2O3-SiO2系統玻璃陶瓷。用該方法制備的普通的Li2O-Al2O3-SiO2系統玻璃陶瓷的撓曲強度為6(T220MPa。
技術實現思路
本專利技術解決的技術問題在于提供，得到的玻璃陶瓷撓曲強度更高。本專利技術公開了一種玻璃陶瓷的制備方法，包括以下步驟(A)將各組分充分研磨，得到混合粉末；各組分的摩爾百分含量為SiO255%~60%;Al2O35% 10%;Li2O10% 18%;K2O3% 6%;P2O54% 8%;CaO2% 4,5%;ZrO22% 6%;La2O32.5%~5%:Y2O3丨％'1%;Ta2O,1%-6%;Gd2Oii1% 5%;(B)將步驟(A)所述的混合粉末熔融后，水淬成玻璃顆粒；(C)將步驟(B)所述的玻璃顆粒研磨后，進行冷等靜壓處理，得到半成品；(D)將步驟(C)所述的半成品依次經過第一加熱處理、第二加熱處理和第三加熱處理，自然冷卻后得到玻璃陶瓷。 優選的，所述步驟(C)中，所述研磨在無水乙醇介質中進行。優選的,所述步驟(C)中，所述研磨后玻璃顆粒的粒徑為0. 01^0. 05mm。優選的，所述步驟(C)中，所述冷等靜壓的壓力為10(T200MPa。優選的，所述步驟(A )中，所述研磨的時間為3飛小時。優選的，所述步驟(A)中，所述ZrO2的摩爾百分含量為2. 6 4%。優選的，所述步驟(A)中，所述Y2O3的摩爾百分含量為I. 5^2. 5%。優選的，所述步驟(A)中，所述La2O3的摩爾百分含量為3 4. 5%。優選的，所述步驟(A)中，所述Gd2O3的摩爾百分含量為2 4%。優選的，所述步驟(B)中，所述熔融的溫度為140(Tl50(rC，所述熔融的時間為廣2小時。優選的，所述步驟(D)中，所述第一加熱處理的溫度為75(T850°C，第二加熱處理的溫度為90(Tl00(TC，第三加熱處理的溫度為110(Tl20(TC。本專利技術還公開了一種由上述技術方案所述的制備方法制備的玻璃陶瓷。與現有技術相比，本專利技術以SiO2, Al2O3, Li2O, K2O, P2O5, CaO, ZrO2, La2O3, Y2O3, Ta2O5和Gd2O3為原料，研磨后熔融，水淬成玻璃顆粒；然后將玻璃顆粒研磨，并進行冷等靜壓處理得到半成品；最后將半成品經過3個階段加熱，自然冷卻，得到玻璃陶瓷。本專利技術的原料中含有多種稀土元素的氧化物和ZrO2，稀土元素的氧化物和ZrO2與SiO2, Al2O3, Li2O, K2O, P2O5及CaO在熔融過程中相互作用，再經過水淬、研磨、冷等靜壓處理及三個階段的熱處理，形成了以二硅酸鋰為主晶相的玻璃陶瓷材料，其內部結構致密、均勻，撓曲強度更高，化學穩定性更好。實驗結果表明，本專利技術制備的玻璃陶瓷的撓曲強度為30(T333MPa，化學溶解率為9 15微克/cm2。具體實施例方式為了進一步理解本專利技術，下面結合實施例對本專利技術優選實施方案進行描述，但是應當理解，這些描述只是為進一步說明本專利技術的特征和優點，而不是對本專利技術權利要求的限制。本專利技術實施例公開了一種玻璃陶瓷的制備方法，包括以下步驟(A)將各組分充分研磨，得到混合粉末；各組分的摩爾百分含量為 SiO255% 60%; Al2O3 5% 10%;Li,(.)丨 0% 18%:K2O3%~6%;P2O54% 8%;CaO2%~4.5%:ZrO22%--6%; La2O32.5% 5%; Y2O3丨％ 3%;Ta2O5!%-6%;Gd2Ch1%.、5%;(B)將步驟(A)所述的混合粉末熔融后，水淬成玻璃顆粒；(C)將步驟(B)所述的玻璃顆粒研磨后，進行冷等靜壓處理，得到半成品；(D)將步驟(C)所述的半成品依次經過第一加熱處理、第二加熱處理和第三加熱處理，自然冷卻后得到玻璃陶瓷。按照本專利技術，首先將各種原料組分充分研磨，得到混合粉末。所述組分包括SiO2,Al2O3, Li2O, K2O, P2O5, CaO, ZrO2, La2O3, Y2O3, Ta2O5 和 Gd203。本專利技術對SiO2, Al2O3, Li2O, K2O, P2O5, CaO和Ta2O5的來源沒有特殊限制，由市場購買即可。本專利技術對所述SiO2, Al2O3, Li2O, K2O, P2O5, CaO和Ta2O5的純度沒有特殊限制，優選為分析純。SiO2的摩爾百分含量為55%飛0%，優選為579^59%。Al2O3的摩爾百分含量為59TlO%，優選為6°/T9%。Li2O的摩爾百分含量為109^18%，優選為129^16%。K2O的摩爾百分含量為3%飛％，優選為5. 39T5. 7%。P2O5的摩爾百分含量為4% 8%，優選為6% 7%。CaO的摩爾百分含量為2% 4. 5%，優選為2. 5% 4%。Ta2O5的摩爾百分含量為1% 6%，優選為2. 5% 5%。 所述ZrO2具有良好的熱穩定性及化學穩定性，其作用是Zr02在玻璃基體中發生相變并產生彈性壓應變能和局部應力場，從而抵抗了玻璃的破壞能量，使玻璃的機械和熱學、化學性能得以提高。ZrO2的摩爾百分含量為2. 5% 6%，優選為2. 6 4%。所述La203、Y2O3和Gd2O3為稀土元素氧化物，其作用是在玻璃成分中引入La203、 Y2O3和Gd2O3,即給玻璃網絡結構引入了 La3+、Y3+、Gd3+離子，由于它們的離子半徑很大，場強很強，對其它玻璃網絡離子具有強力積聚作用，使玻璃結構更加致密，同時提高了玻璃的析晶活化能，從而使玻璃強度和化學穩定性得以提高。本專利技術通過向玻璃成分中同時引入三種稀土元素離子，它們協同作用會使玻璃網絡離子更加積聚，玻璃結構更加致密，因此，玻璃強度和化學穩定性都得到了更大提高。Y2O3的摩爾百分含量為1°/Γ3%，優選為I. 59Γ2. 5%。 La2O3的摩爾百分含量為2. 5°/Γ5%，優選為3. 59Γ4. 5%。Gd2O3的摩爾百分含量為1°/Γ5%，優選為2% 4%。按照本專利技術，將各組分進行研磨得到混合粉末，所述研磨的時間優選為3飛小時， 更優選為3. 5 4. 5小時。本專利技術對所述研磨的裝置沒有特殊要求本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種玻璃陶瓷的制備方法，包括以下步驟：（A）將各組分充分研磨，得到混合粉末；各組分的摩爾百分含量為：（B）將步驟（A）所述的混合粉末熔融后，水淬成玻璃顆粒；（C）將步驟（B）所述的玻璃顆粒研磨后，進行冷等靜壓處理，得到半成品；（D）將步驟（C）所述的半成品依次經過第一加熱處理、第二加熱處理和第三加熱處理，自然冷卻后得到玻璃陶瓷。FDA00002499582800011.jpg

【技術特征摘要】
1.一種玻璃陶瓷的制備方法，包括以下步驟 (A)將各組分充分研磨，得到混合粉末； 各組分的摩爾百分含量為 SiO255%~60%; Al2O35%~10%; Li2O10% 18%; K2O3% 6%;P2O54% 8%; CaO2% 4,5%; Zi O2%~6%; La2O32.5% 5%; Y2O31% 3%; Ta2O51%~6%; Gd2Oi1% 5%; (B)將步驟(A)所述的混合粉末熔融后，水淬成玻璃顆粒； (C)將步驟(B)所述的玻璃顆粒研磨后，進行冷等靜壓處理，得到半成品； (D)將步驟(C)所述的半成品依次經過第一加熱處理、第二加熱處理和第三加熱處理，自然冷卻后得到玻璃陶瓷。2.根據權利要求I所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(C)中，所述研磨在介質中進行。3.根據權利要求I所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(C)中，所述研磨后玻璃顆粒的粒徑為O. ΟΓΟ. 05mm。4.根據權利要求I所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(C)中，所述冷等靜壓處理的壓力為100 200M...

【專利技術屬性】
技術研發人員：華家瑋，華澤慶，
申請(專利權)人：華澤慶，
類型：發明
國別省市：